1Cr18Ni9Ti奧氏體不銹鋼具有兩個優(yōu)點:一是高溫強度優(yōu)于普通碳鋼,二是其在加熱、冷卻過程中基體組織始終是奧氏體,無相變,無組織應力。基于上述兩個優(yōu)點,奧氏體不銹鋼制鍛件在高溫高載荷下形狀、尺寸較為穩(wěn)定,使用壽命較長。但某1Cr18Ni9Ti奧氏體不銹鋼鍛件在長期服役后發(fā)生斷裂,斷裂時服役條件是:在950℃高溫下受5×105N拉力19h。該奧氏體不銹鋼鍛件制造流程為:電弧爐+VOD冶煉+大氣下注→鍛造→超聲檢測→固溶處理+穩(wěn)定化處理。斷裂前的單次服役情況是950℃下保溫25h+油冷至150℃+680℃下保溫45h+限速冷(≤10℃/h)至室溫+640℃下保溫30h+限速冷(≤10℃/h)至室溫,服役次數(shù):51次。本文通過對該鍛件斷口進行宏觀、低倍、高倍和電鏡檢驗,結合實際服役狀況,分析在長期服役過程中鍛件內部析出物的析出和重溶規(guī)律,創(chuàng)造性地提出了1Cr18Ni9Ti 奧氏體不銹鋼鍛件長期、反復在高溫高載荷下服役發(fā)生斷裂的原因,并提出了改進和預防措施。
1試驗方法
在斷口切取橫、縱低倍試樣,進行低倍檢驗;在切口端發(fā)現(xiàn)裂紋,隨后在切口端套料取樣,套料棒見圖1,按劃線切高倍試樣并編號,分別為A1-1、A1-2,見圖2,其中A1-2經模擬熱處理工藝處理,模擬熱處理工藝:950℃保溫20h+水冷,進行高倍、電鏡檢驗;選取電鏡斷口試樣A1-3,進行電鏡檢驗;對A1-1、A1-2鐵素體含量進行測量。
2檢驗結果
1斷口檢驗結果
斷口經丙酮和無水乙醇清洗后檢查,斷口較平整,斷口面出現(xiàn)貝紋線,貝紋線向四周擴展,見圖3。檢查斷口切割面,發(fā)現(xiàn)“人”字形裂紋,見圖4。
2低倍檢驗結果
低倍經酸洗腐蝕后觀察,橫向斷口切割面低倍發(fā)現(xiàn)“人”字形裂紋,低倍形貌見圖5。
3高倍檢驗結果
磨制高倍試樣并于光學顯微鏡下觀察,夾雜按GB/T 10561-2005評定,A、B、C、D、DS類均未超過0.5級,A1-1、A1-2試樣切口高倍上均有析出相,拋光形貌見圖6~7;高倍經王水腐蝕后檢查,顯微組織均為奧氏體+析出相,其中晶界上的相聚集成串狀析出,晶界內的相彌散成顆粒狀析出,模擬950℃的A1-2析出相較A1-1相對減少;為鑒別晶界上、晶內的析出相,高倍經KOH 溶液電解腐蝕后,根據(jù)ASTM E407-2007(2015)e1 中腐蝕后相的鑒別可知,鐵素體染色為灰色到藍灰色,碳化物稍微染色,奧氏體不染色,由此,基體組織為奧氏體,晶界、晶內藍灰色的相為鐵素體,還有少量碳化物;晶粒度為5.0 級,見圖8~13。
4電鏡檢驗結果
2.4.1 斷口電鏡檢驗結果
A1-3試樣斷口經電子掃描顯微鏡觀察后,微觀形貌為沿晶,斷口面上發(fā)現(xiàn)細小裂紋數(shù)條,見圖14。
2.4.2 電鏡檢驗結果
A1-1、A1-2試樣切口經掃描電子顯微鏡觀察發(fā)現(xiàn),腐蝕后的相沿晶界成網狀或半網狀析出,部分相腐蝕后發(fā)生脫落,在晶界上形成小孔,還有少部分相在晶內彌散析出,見圖15~16。
5鐵素體含量測量結果
A1-1、A1-2 經常溫鐵素體儀測量后,測量結果見表1,可以看出經950℃保溫和快冷處理過的的A1-2試樣鐵素體含量較A1-1明顯減少。
3分析與討論
(1)從宏觀斷口上看,斷口面貝紋線,屬于疲勞斷裂的特點,斷口切割面上發(fā)現(xiàn)裂紋,裂紋存在于鍛件內部;從斷口部位套料取試來看,套料棒斷裂或出現(xiàn)裂紋,說明裂紋在鍛件斷裂之前已形成;
(2)從低倍檢驗結果分析,橫向斷口切割面中心附近出現(xiàn)“人”字形裂紋,確定了裂紋萌生于鍛件內部;
(3)結合使用情況分析斷裂機理。鍛件在固溶處理+穩(wěn)定化處理后開始首次使用。固溶處理后,C 元素全部固溶在奧氏體中,之后進行穩(wěn)定化處理,在穩(wěn)定化處理溫度(850-930℃)保溫,在此溫度下,(FeCr)23C6能夠充分溶解而TiC不溶解,因此(FeCr)23C6溶解的C會固溶到奧氏體中,但在850-930℃溫度范圍內,C在奧氏體中的溶解度有限,因此C會以過飽和的形式與Ti結合形成TiC(穩(wěn)定化處理的目的)。
鍛件在“固溶處理+穩(wěn)定化處理”后的單次服役情況為950℃下保溫20-25h+油冷至150℃+680℃下保溫40-50h+限速冷(≤10℃/h)至室溫+640℃下保溫30-40h+限速冷(≤10℃/h)至室溫。下面分析鍛件在第一次、第二次...第N次使用過程中(每一次使用過程中又分三個階段:950℃高溫,680℃高溫,640℃高溫)內部析出相的演變規(guī)律。
第一次:第一次服役時,高溫加熱到950℃并保溫,此溫度高于穩(wěn)定化溫度,C溶解度高,大部分C都固溶在奧氏體中,C的過飽和度低,脫溶的C有限,此時在奧氏體晶界處形成少量的TiC,另有少量未溶解的σ相。(為證明未溶解相的本質,本文設計了對比試驗,A1-1為未處理試樣,有2%左右的δ相,A1-2 為在950℃保溫(950℃為服役溫度)和快冷處理后的試樣,以保留試樣在高溫下的組織,結果顯示A1-2試樣經處理后δ相含量幾乎為0。由圖10-13可以看出,晶界析出物形貌和數(shù)量和分布基本一致,考慮到δ 相長期在950℃高溫下下會轉變成σ 相,因此推斷δ 相均變成了σ 相,進一步經能譜分析,發(fā)現(xiàn)原δ相位置Cr含量達到30-40%,驗證了上述推斷即δ相均變成了σ相)。之后在680℃或640℃保溫過程中,晶界處會析出(FeCr)23C6,TiC,同時還會進一步析出σ 相,其中晶界內也會析出少部分的σ 相,但析出的σ相絕大多數(shù)沿晶界或三晶界交界處分布,因為晶界處能量較高,F(xiàn)e、Cr原子相對比較活躍。
第二次:第二次服役時,高溫加熱到950℃并保溫時,第一次服役過程中析出的(FeCr)23C6會完全重溶入奧氏體;第一次服役過程中析出的TiC亦會溶解,TiC 的含量又回到第一次950℃保溫時的水平;第一次服役過程中析出σ相不會溶解,且第一次未完全轉變?yōu)?sigma;相的δ相會繼續(xù)轉變?yōu)?sigma;相,這樣σ的相含量較第一次950℃保溫時會增加。之后在680℃和650℃保溫時又會繼續(xù)析出(FeCr)23C6,TiC和σ相。
第n次:第n處950℃保溫時,晶界處TiC 含量始終和第一次保溫時保持不變,(FeCr)23C6 又會完全重新溶入奧氏體,但σ相在此溫度下不會溶解,且會有未轉變的δ 相繼續(xù)轉變?yōu)?sigma;相,導致σ相的含量會不斷積累。
可以看出多次使用后,在950℃保溫時,晶界處無(FeCr)23C,TiC的含量很少,但σ相不斷在晶界處積累,而σ相是一種金屬間化合物,脆性較大,當這種脆性相沿晶界尤其是在三角晶界處形成、聚集時,會導致晶界脆弱形成裂紋,最終導致鍛件斷裂或者晶界處存在其他缺陷(有可能是裂紋源)時,在外力的作用下,由于晶界存在大量σ相而脆化,裂紋擴展能量無法被吸收,不斷擴展,最終發(fā)生斷裂。
4預防措施
由上述分析可知,鍛件斷裂的根本原因是在長期服役過程中σ相含量不斷積累。σ相產生的根本原因是鐵素體形成元素含量較高,因此要想避免或減少σ 相的析出,應當取消鐵素體形成元素Ti,以減少或消除δ鐵素體含量,減小或消除δ相向σ相的轉變。另外,在使用過程中增加固溶處理可溶解在使用過程中不斷積累的σ相。因為固溶溫度下,σ相會重新溶入奧氏體。
5結論
(1)在反復使用過程中晶界處不斷積累的σ脆性相是鍛件斷裂的根本原因。
(2)為避免產生σ脆性相,取消鋼中的鐵素體形成元素Ti。
(3)為消除在反復使用過程中積累的σ脆性相,使用若干次后,增加固溶處理。