非金屬夾雜物作為獨立相存在于鋼中,破壞鋼基體的連續(xù)性,加大鋼組織不均勻性,嚴(yán)重影響鋼的性能。提高材料質(zhì)量,生產(chǎn)潔凈鋼,控制夾雜物的性質(zhì)和形態(tài)是冶煉和鑄錠過程中的艱巨任務(wù),而精準(zhǔn)評估鑒定非金屬夾雜物也變得十分重要。
鋼中非金屬夾雜物的檢驗標(biāo)準(zhǔn),如ASTM、DIN、ISO及我國GB/T 10561-2023《鋼中非金屬夾雜物含量的測定標(biāo)準(zhǔn)評級圖顯微檢驗法》等,僅適用評定壓縮比≥3的軋制或鍛制鋼中非金屬夾雜物的含量,而鑄錠中的夾雜物形貌呈球狀,檢驗標(biāo)準(zhǔn)不適用。
本文主要介紹鋼錠中夾雜物的兩種評定和統(tǒng)計的檢驗方法,金相統(tǒng)計檢驗法和掃描電鏡統(tǒng)計檢驗法。金相統(tǒng)計檢驗法依賴光學(xué)顯微鏡(OM)人工觀測與手動計數(shù),成本低、操作直觀、容易實施,但耗時長、主觀性強。掃描電鏡統(tǒng)計檢驗方法利用掃描電子顯微鏡和能譜儀通過圖像處理技術(shù)自動識別、分類和統(tǒng)計夾雜物,在檢測效率、數(shù)據(jù)可重復(fù)性方面有顯著優(yōu)勢,但檢測條件的設(shè)置對檢測結(jié)果有關(guān)鍵影響,增大放大倍數(shù)和圖像分辨率會增強識別能力,但也會延長分析時間。所以應(yīng)針對樣品情況合理設(shè)置相關(guān)參數(shù),確保得到準(zhǔn)確結(jié)果。
01實驗材料
研究人員以高中壓轉(zhuǎn)子鋼為檢測對象,從鋼水階段取出試樣,待冷卻凝固后加工成表面光滑的Ø32mm×15mm的金相試樣,依次采用180#,320#,600#,1000#水砂紙粗磨、細(xì)磨、粗拋光、精拋光處理,檢測面無劃痕、無干擾雜質(zhì)。
02檢驗方法
2.1 金相統(tǒng)計檢驗法
(1)單位面積夾雜物數(shù)量統(tǒng)計
利用光學(xué)顯微鏡觀察拋光試樣。放大倍數(shù)100×,觀察區(qū)域Ø20mm。選定檢測區(qū)域,連續(xù)觀察每個視場,記錄視場內(nèi)的顆粒夾雜物(見圖1)。
利用金相分析軟件對采集的圖像進(jìn)行二值分割,提取特征顆粒夾雜物, 按夾雜物的等效圓直徑(ECD)進(jìn)行分類,并對5~10μm、10~25μm、25~50μm、>50μm 各類夾雜物數(shù)量分別統(tǒng)計,得出不同尺寸范圍單位面積上夾雜物數(shù)量,即夾雜物的數(shù)量密度。每爐次統(tǒng)計分析多個試樣,本文以單個試樣檢測為例說明。
針對鑄錠中夾雜物的形貌及分布(見圖2),經(jīng)過金相圖像分析軟件處理,得到夾雜物數(shù)量分布結(jié)果(見表1)。
(2)夾雜物成分分析
通過掃描電鏡和能譜儀測定夾雜物成分,確定夾雜物類型。每個試樣EDS能譜分析不少于10個特征顆粒夾雜物。鑄態(tài)鋼錠中球狀復(fù)相夾雜物MnO·Al2O3·SiO2是高中壓轉(zhuǎn)子鋼水中加入Si、Mn脫氧后形成,夾雜物尺寸分布為10~25μm范圍內(nèi)(見圖3)。
2.2 掃描電鏡自動統(tǒng)計檢驗方法
掃描電鏡自動統(tǒng)計檢驗方法源自GB/T 30834-2022《鋼中非金屬夾雜物的評定和統(tǒng)計掃描電鏡法》。利用掃描電鏡、能譜儀及自動特征分析軟件測定鋼中非金屬夾雜物數(shù)量、尺寸、形態(tài)和分布。
自動統(tǒng)計檢驗方法主要包括兩部分:①按照預(yù)先設(shè)定完成夾雜物的探測、測量和EDS分析;②根據(jù)不同標(biāo)準(zhǔn)對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析、輸出報告,生成復(fù)雜三元相圖(見表2)。檢測基本流程:定義檢測區(qū)域—設(shè)置檢測條件—檢測特征顆粒—采集能譜—定量分析—數(shù)據(jù)處理。
利用GB/T 30834-2022《鋼中非金屬夾雜物的評定和統(tǒng)計掃描電鏡法》進(jìn)行夾雜物分類統(tǒng)計時,建議將試樣面積取大些,以便在遠(yuǎn)離試樣邊緣的規(guī)定面積內(nèi)測量。鋼中夾雜物含量低時,檢測區(qū)域設(shè)置足夠大具有代表性,而夾雜物含量高時可提高檢測效率。
數(shù)據(jù)處理后,得到夾雜物分布(見表3,圖4)。結(jié)果顯示,富含Ca (Mg)O的顆粒或液滴成為夾雜物核心,SiO2和Al2O3都會在Ca(Mg)O核心上沉淀,或CaO相與鋼液、耐火材料或鋼中其他成分產(chǎn)生反應(yīng)而形成另一種富CaO的夾雜物相,形成MgO·Al2O3·SiO2·CaO復(fù)相夾雜物。
03結(jié)語
鋼中非金屬夾雜物含量雖然少,對鋼的性能影響極大,所以必須進(jìn)行定性和定量檢測。
(1)掃描電鏡自動統(tǒng)計檢驗方法可實現(xiàn)自動化,提高檢測效率,但是放大倍數(shù)、檢測面積等條件設(shè)置對分析結(jié)果有關(guān)鍵性影響。鋼中夾雜物含量低時檢測區(qū)域要設(shè)置足夠大以具代表性,含量高時可提高檢測效率。
(2)人工統(tǒng)計耗時,依賴檢測人員的經(jīng)驗,但成本低、操作直觀、易實施。
(3)應(yīng)用掃描電鏡自動統(tǒng)計檢驗法需要配置相應(yīng)的附件和分析軟件。未配置分析軟件時,采用金相統(tǒng)計檢驗方法亦可滿足要求。
來源:一重集團(tuán)天津重型裝備工程研究有限公司