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作為藥品質(zhì)量控制的重要組成部分，分析設(shè)備維護(hù)在日常檢驗(yàn)中至關(guān)重要，設(shè)備的狀態(tài)會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響很大，因此更需要我們做好日常的維護(hù)和保養(yǎng)工作。以下是分析常用的檢測(cè)設(shè)備（液相、氣相、電子天平和pH計(jì)）的參考維護(hù)方法。

 

1. 高效液相色譜儀

 

液相設(shè)備一般由高壓輸液泵、進(jìn)樣器、柱溫箱和檢測(cè)器組成，在日常使用時(shí)，還會(huì)帶有裝有流動(dòng)相的流動(dòng)相瓶和沉子。在日常維護(hù)時(shí)，也可以從這幾個(gè)方面入手。

 

1.1流動(dòng)相瓶

 

流動(dòng)相瓶不能久用不洗，特別是裝乙腈和帶鹽相的流動(dòng)相瓶。乙腈在光照條件下容易聚合，形成聚合物，若該聚合物進(jìn)入輸液泵，很可能會(huì)影響泵的精度。長(zhǎng)期裝有緩沖鹽的流動(dòng)相瓶容易長(zhǎng)細(xì)菌，若不慎進(jìn)入液相系統(tǒng)，也會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)的異常。故需要使用的流動(dòng)相瓶保持清潔，也是液相色譜維護(hù)的一部分。

 

正常清洗（適用于普通流動(dòng)相瓶）：可加入適量的清洗劑（如市售的堿性清洗液、洗潔精等），使用毛刷進(jìn)行刷洗，之后用純化水沖洗干凈。

 

重點(diǎn)清洗（適用于長(zhǎng)期儲(chǔ)存乙腈或者長(zhǎng)細(xì)菌的流動(dòng)相瓶）：可以用稀硝酸或者酸性洗液（硫酸和重鉻酸鈉配制）進(jìn)行適當(dāng)?shù)慕莼蛘邼?rùn)洗，再用純化水沖洗干凈。使用該方法清洗后，需要注意清洗水的pH（用pH試紙測(cè)試后，應(yīng)該顯中性）。

 

1.2 沉子

 

沉子是流動(dòng)相進(jìn)入液相系統(tǒng)的過(guò)濾頭，一般放置于流動(dòng)相瓶中。長(zhǎng)期不清洗也會(huì)造成液相系統(tǒng)整體的污染，因此，需要對(duì)其定期進(jìn)行清洗。不同品牌的沉子的構(gòu)造略有不同，安捷倫是玻璃材質(zhì)，島津和waters的是金屬材質(zhì)，可采用不同的方式進(jìn)行清洗：

 

Waters/島津儀器：采用5%磷酸水溶液超聲5min，后采用清水超聲5min，重復(fù)3次；

 

Agilent儀器：20%硝酸溶液浸泡5min，再煮沸5min用純化水沖洗至中性（可用pH試紙進(jìn)行檢測(cè)）。

 

1.3 高壓輸液泵

 

輸液泵承擔(dān)輸送流動(dòng)相的功能，在日常維護(hù)的時(shí)候，主要需要關(guān)注輸液泵的柱塞桿和密封圈的清洗。因?yàn)橹麠U在往復(fù)運(yùn)動(dòng)的過(guò)程中會(huì)攜帶一部分的流動(dòng)相，當(dāng)流動(dòng)相中有緩沖鹽的時(shí)候，就可能會(huì)有鹽分析出。析出的鹽結(jié)晶會(huì)加速柱塞桿和密封圈的磨損老化，所以我們也需要關(guān)注其清洗液。

 

通常柱塞桿和密封圈的清洗液時(shí)通過(guò)設(shè)備上的蠕動(dòng)泵輸送的，我們常用10%的異丙醇水溶液作為清洗液。也可用水，但若用水，為避免長(zhǎng)菌，需要頻繁進(jìn)行更換（一天一換）。

 

在正相色譜系統(tǒng)中，因流動(dòng)相中使用鹽相的概率較低，故一般不使用清洗液。

 

1.4 自動(dòng)進(jìn)樣器

 

自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗關(guān)系到進(jìn)樣的準(zhǔn)確度和色譜圖的污染程度。進(jìn)樣針的清洗主要是清洗進(jìn)樣針的外壁。

 

進(jìn)樣針的清洗液最好使用不含鹽的流動(dòng)相，但是因?yàn)樵谌粘Ｊ褂弥?，不?huì)長(zhǎng)時(shí)間使用一種流動(dòng)相，故通常情況下可以采用50%的甲醇水溶液作為清洗液。但是當(dāng)流動(dòng)相中的緩沖鹽濃度比較高的時(shí)候，建議采用更低比例的有機(jī)相水溶液作為清洗液。

 

如果樣品是呈酸性、堿性或者離子化合物等容易殘留的樣品，可以考慮在清洗液中加0.1%的甲酸或者三氟乙酸作為清洗液，避免殘留。如果是正相系統(tǒng)，就建議直接使用流動(dòng)相作為清洗液。

 

1.5 檢測(cè)器

 

檢測(cè)器污染會(huì)導(dǎo)致色譜圖的出峰異常。如果是在反相系統(tǒng)中的異常，可以考慮用10%的磷酸容易進(jìn)行短時(shí)間沖洗，可以達(dá)到清洗檢測(cè)器的目的。

 

1.6 液相系統(tǒng)的沖洗

 

在日常使用后，每隔一段時(shí)間的定期沖洗，對(duì)于維持液相系統(tǒng)的性能也是非常重要的。

 

若是使用了高濃度的緩沖鹽，可以采用60℃的熱水（純化水及以上）對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行沖洗。若固定的半月維護(hù)或者每月維護(hù)，可采用以下程序進(jìn)行：

 

1）40~60℃ 溫水，1ml/min，鹽通道沖60min；

 

2）異丙醇，0.5ml/min，四個(gè)通道各30min；

 

3）甲醇，1ml/min，四個(gè)通道各30min，系統(tǒng)保存在甲醇中。

 

2. 氣相色譜儀

 

氣相色譜儀的組成與液相類(lèi)似，但其流動(dòng)相是由氣體構(gòu)成，其日常維護(hù)主要分為以下幾個(gè)模塊：

 

2.1 進(jìn)樣單元維護(hù)

 

進(jìn)樣針清洗：使用后及時(shí)用丙酮或相應(yīng)溶劑清洗，避免樣品殘留。若針桿卡頓，需拆卸針桿用溶劑浸泡清洗（注意避免進(jìn)樣針彎曲）。

 

進(jìn)樣口清潔：定期更換進(jìn)樣隔墊（一般1周1次）、襯管（分析高沸點(diǎn)組分，需要定期更換），用丙酮或甲醇超聲清洗分流平板、捕集阱，防止堵塞。

 

頂空進(jìn)樣器維護(hù)：實(shí)驗(yàn)前檢查溶劑殘留，必要時(shí)用高溫清洗流路，避免交叉污染。

 

2.2 檢測(cè)器維護(hù)

 

氣相系統(tǒng)中，常用FID檢測(cè)器。FID檢測(cè)器需定期清洗噴嘴和氣路，用丙酮、乙醇浸泡或超聲清洗。點(diǎn)火前確保檢測(cè)器溫度高于100℃，避免積水。盡量使檢測(cè)器溫度升溫至所需溫度后，再點(diǎn)火。TCD檢測(cè)器若有樣品殘留，可以再較高溫度（如140℃~160℃）下吹掃2小時(shí)。

 

FID檢測(cè)器每次使用后，可通入氫氣和空氣保持火焰燃燒，讓溶劑通過(guò)進(jìn)樣口2~3次，燃燒取出殘留物。TCD檢測(cè)器使用完成后，可用載氣吹掃30分鐘，以防殘留物吸附。

 

2.3 氣路系統(tǒng)維護(hù)

 

氣體純度：載氣純度需達(dá)99.999%以上，定期更換氣體凈化器中的硅膠、分子篩，氣體捕集阱等。

 

檢漏：定期用肥皂水或檢漏儀檢查氣路連接處，防止漏氣。

 

氣路系統(tǒng)：更換載氣的時(shí)候，若使用氣瓶，注意氣瓶口的潔凈程度。若載氣壓力低于0.05MPa，需及時(shí)更換氣瓶。

 

3. 電子天平

 

電子天平是實(shí)驗(yàn)室日常使用頻率最高的設(shè)備，其稱(chēng)量準(zhǔn)確與否關(guān)系到整個(gè)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。為了保證其稱(chēng)量的準(zhǔn)確度，也需要做好其日常維護(hù)工作。

 

3.1 使用前

 

若是天平使用前有斷電，連接電源后需要預(yù)熱后使用。

 

在使用前，需要檢查天平各部分的裝置是否正確，天平的水平珠是否處于中心位置。

 

不要將過(guò)冷或過(guò)熱的物體放在秤盤(pán)上稱(chēng)量，若涉及過(guò)冷或過(guò)熱的物體的稱(chēng)量，應(yīng)在天平室內(nèi)干燥器中放置15~30min。

 

3.2使用時(shí)

 

稱(chēng)量物品時(shí)，輕拿輕放。

 

使用時(shí)不可將樣品落在天平的秤盤(pán)上，不要稱(chēng)取濕的物體，對(duì)于含有吸濕性或者腐蝕性的物體，需要放在密閉的容器中進(jìn)行稱(chēng)量。

 

被稱(chēng)量的物體需要放在天平秤盤(pán)的中心位置，稱(chēng)取過(guò)程中，關(guān)好天平門(mén)，關(guān)閉天平門(mén)時(shí)，需要緩慢推拉。

稱(chēng)取樣品時(shí)，不能超過(guò)天平的最大量程。

 

3.3 使用后

 

稱(chēng)量完成后，關(guān)好天平門(mén)。

 

若有樣品不慎灑在天平上，需要用軟毛刷清潔。若不好清潔，可用無(wú)塵紙蘸取無(wú)水乙醇輕柔地進(jìn)行擦拭（需斷電）。

 

4. pH計(jì)

 

pH計(jì)一般由點(diǎn)擊和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成，其維護(hù)的重點(diǎn)也在電極上。

 

4.1 電極清潔

 

日常清洗：每次使用后，用蒸餾水或去離子水沖洗電極，去除殘留溶液。避免用紙擦拭，可用濾紙輕輕吸干水分。

 

污染處理：若電極表面有油污、蛋白質(zhì)或有機(jī)物，可用中性洗滌劑或乙醇清洗，然后用水沖洗干凈。

 

老化處理：電極響應(yīng)遲緩或斜率降低時(shí)，0.1mol/L稀鹽酸溶液中24小時(shí)，然后用純水洗凈，再用電極浸泡溶液（如含KCl的緩沖液）浸泡24小時(shí)。

 

4.2 電極保存

 

短期保存：將電極浸泡在3mol/L氯化鉀溶液中，保持電極濕潤(rùn)。

 

長(zhǎng)期保存：浸泡在專(zhuān)用電極保存液中，避免浸泡在蒸餾水中，以防電極性能下降。

 

4.3 電極校準(zhǔn)

 

定期校準(zhǔn)：建議每天校準(zhǔn)一次，或在更換電極、長(zhǎng)時(shí)間未使用后重新校準(zhǔn)。使用pH4.00、pH6.86、pH9.18等標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn)或三點(diǎn)校準(zhǔn)。

 

校準(zhǔn)注意事項(xiàng)：校準(zhǔn)前確保電極充分浸泡，溶液溫度與校準(zhǔn)溫度一致。