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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2025-11-02 15:48
一、術(shù)語(yǔ)和定義
軟化點(diǎn)(softening point)是物質(zhì)的軟化溫度,主要指的是無(wú)定形聚合物開(kāi)始變軟時(shí)的溫度。它不僅與高聚物的結(jié)構(gòu)有關(guān),而且還與其分子量的大小有關(guān)。軟化點(diǎn)的測(cè)定方法有很多,測(cè)定方法不同,其結(jié)果往往不一致。較常用的有維卡(Vicat)法和環(huán)球法等,本文重點(diǎn)介紹環(huán)球法。
把確定質(zhì)量的鋼球置于填滿試樣的金屬環(huán)上,在規(guī)定的升溫條件下,鋼球進(jìn)入試樣,從一定的高度下落,當(dāng)鋼球觸及底層金屬擋板時(shí)的溫度,則視為試樣的軟化點(diǎn),以攝氏溫度(℃)表示。

環(huán)球法軟化點(diǎn)測(cè)定儀
二、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 12007.6-1989《環(huán)氧樹(shù)脂軟化點(diǎn)測(cè)定方法 環(huán)球法》
在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 27808-2011《熱固性粉末涂料用飽和聚酯樹(shù)脂》中規(guī)定:軟化點(diǎn)的測(cè)定按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 12007.6-1989《環(huán)氧樹(shù)脂軟化點(diǎn)測(cè)定方法 環(huán)球法》進(jìn)行測(cè)定,具體測(cè)試方法如下。
1. 儀器與材料
1.1 軟化點(diǎn)測(cè)定儀:市售,其規(guī)格應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 12007.6-1989。
1.2 小刀或刮刀
1.3 光滑的銅片或鋁片:100 mm × 150 mm × 2 mm。
1.4 恒溫烘箱:200 ℃,靈敏度±2 ℃。
1.5 電爐:1000 W。
1.6 可調(diào)變壓器。
1.7 工業(yè)用甘油。
2. 測(cè)定方法
2.1 樣品準(zhǔn)備:
將盛有10 g小塊樹(shù)脂的燒杯置于烘箱中,注入量略高于環(huán)高,在高于該樹(shù)脂估計(jì)軟化點(diǎn)60 ℃下加熱30 min使其熔融。同時(shí)將銅環(huán)預(yù)熱到接近樹(shù)脂傾注時(shí)的溫度。將預(yù)熱過(guò)的銅環(huán)放在涂有硅脂的光滑銅片或鋁片上,把熔化的樹(shù)脂注入銅環(huán),使樹(shù)脂液面略高于環(huán)。不能有氣泡,否則須重新制環(huán)。將制好的試樣在室溫下冷卻,移去金屬板,用清潔的小刀或刮刀稍加熱,熨平環(huán)面多余的樹(shù)脂,在室溫下冷卻30 min,靜置冷卻后進(jìn)行測(cè)試。
2.2 試驗(yàn)步驟:
2.2.1 將工業(yè)甘油加入燒杯至其高度為100~108 mm。預(yù)熱至估計(jì)軟化點(diǎn)以下45 ℃,但不得低于32 ℃。
2.2.2 安好攪拌器。將裝有樹(shù)脂的銅環(huán)和球定心導(dǎo)向器裝在環(huán)架上并放入甘油浴中,并把鋼球放入甘油中。15 min后用鑷子將其放在環(huán)面中心。
2.2.3 將溫度計(jì)沿支架中心插入,開(kāi)動(dòng)攪拌直至測(cè)試完畢。
2.2.4 用電爐加熱燒杯,使甘油溫度以5 ℃/min速率升溫。(3 min后的升溫速率最大允許偏差為0.5 ℃/min,超過(guò)本限度的所有試驗(yàn)均為不合格。)直到樹(shù)脂軟化后鋼球落到下底板時(shí)溫度計(jì)所指溫度為軟化點(diǎn)。
3. 結(jié)果表示
測(cè)試結(jié)果以兩個(gè)平行試樣測(cè)定值的算術(shù)平均值表示,取至小數(shù)后一位。平行試驗(yàn)的兩個(gè)測(cè)定值之差不大于0.5 ℃。
4. 其他輔助方法
熱板法(Kofler法):通過(guò)加熱樣品并觀察熔化狀態(tài)確定軟化點(diǎn)。需校準(zhǔn)溫標(biāo)以提高準(zhǔn)確性。
澆注法:僅限松香等可澆注材料,操作類似環(huán)球法但需注意樣品流動(dòng)性。
三、測(cè)定的關(guān)鍵影響因素
1. 儀器校準(zhǔn)
測(cè)試前需對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),確保溫度精度(如±2 ℃)。
2. 樣品處理
需選擇無(wú)氧化、代表性的小塊樣品,表面需清潔,避免粉塵干擾。
熔融樹(shù)脂需注入無(wú)氣泡的銅環(huán),確保流動(dòng)性均勻。
3. 溫度控制
測(cè)定需在恒溫環(huán)境下進(jìn)行,避免溫度波動(dòng)影響結(jié)果。
標(biāo)準(zhǔn)方法明確要求使用甘油浴或恒溫烘箱,確保加熱均勻性。
四、樹(shù)脂軟化點(diǎn)在涂料中的應(yīng)用
軟化點(diǎn)范圍:聚酯樹(shù)脂軟化點(diǎn)通常在80~120 ℃,具體取決于用途(如裝飾、防腐等)。
行業(yè)選擇:低軟化點(diǎn)(88~93 ℃)適用于高光流平性,高軟化點(diǎn)(95 ℃以上)用于重防腐場(chǎng)景。
測(cè)定樹(shù)脂的軟化點(diǎn)必須在其結(jié)構(gòu)組成相同時(shí)才有意義,也就是說(shuō)當(dāng)樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)組成不同時(shí),它們之間軟化點(diǎn)的比較是沒(méi)有意義的。
在結(jié)構(gòu)組成相同時(shí),軟化點(diǎn)低的樹(shù)脂比軟化點(diǎn)高的樹(shù)脂具有更好的溶解性,而且對(duì)溶劑的親和性亦好,但這會(huì)導(dǎo)致涂裝成膜發(fā)黏,也即溶劑釋放性慢或稱具有較高的溶劑保留性。
軟化點(diǎn)的微小差別將會(huì)對(duì)樹(shù)脂溶液的黏度有較大的影響。軟化點(diǎn)需結(jié)合玻璃化溫度(Tg)和分子量?jī)?yōu)化涂料配方,平衡流平性與貯存性。

來(lái)源:涂料工業(yè)