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使用非平衡磁控濺射法在YG10硬質(zhì)合金基底上依次制備鉻過(guò)渡層、CrN中間層和不同鎳含量（0.5%，1.6%，5.6%，9.6%，14.4%，原子分?jǐn)?shù)）的CrTiSiN-Ni復(fù)合薄膜，研究了鎳含量對(duì)復(fù)合薄膜結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能和摩擦學(xué)性能的影響。結(jié)果表明：不同鎳含量復(fù)合薄膜中的結(jié)晶相均主要為面心立方結(jié)構(gòu)CrN/TiN，鎳部分固溶于基體相，超出固溶極限后以單質(zhì)相存在；隨著鎳含量增加，復(fù)合薄膜的硬度、彈性模量和斷裂韌度先增大后減小，鎳原子分?jǐn)?shù)在1.6%~5.6%時(shí)硬度達(dá)到最大（27.1GPa），在5.6%時(shí)斷裂韌度最大（3.56MPa·m1/2）；隨著鎳含量增加，CrTiSiN-Ni復(fù)合薄膜的平均摩擦因數(shù)增大，磨痕變寬變深，耐磨性能降低。

01、研究背景

過(guò)渡金屬氮化物MeXN（Me代表鉻、鈦，X代表硅、硼、碳）薄膜的非晶氮化物相與結(jié)晶相形成晶界強(qiáng)化，能有效阻止納米晶滑移，有效抑制裂紋擴(kuò)展，因此具有硬度高、殘余內(nèi)應(yīng)力低、膜基結(jié)合力強(qiáng)、抗氧化性強(qiáng)、耐腐蝕性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，常用于機(jī)械零件表面防護(hù)涂層和刀具涂層。但是，過(guò)渡金屬氮化物基薄膜本身的脆性易導(dǎo)致疲勞裂紋形成，從而加速其磨損；提高過(guò)渡金屬氮化物薄膜韌性對(duì)于提高其耐磨性并延長(zhǎng)使用壽命至關(guān)重要。

目前，添加或原位生成韌性相是改善薄膜韌性最常用、最便捷的方法。韌性相可通過(guò)變形釋放應(yīng)變場(chǎng)，使裂紋尖端鈍化，同時(shí)在塑性變形時(shí)可額外增加消耗功，并對(duì)裂紋起到橋接作用，從而有效提高薄膜的斷裂韌度。WANG等研究發(fā)現(xiàn)，鎳摻雜后過(guò)渡金屬氮化物薄膜的硬度和摻雜前相當(dāng)，均在26.9~28.6 GPa范圍內(nèi)，斷裂韌度從5.91MPa·m1/2增至8.05 MPa.m1/2，當(dāng)鎳原子分?jǐn)?shù)為5.2%時(shí)，薄膜耐磨性?xún)?yōu)異。WANG等研究發(fā)現(xiàn)，摻雜原子分?jǐn)?shù)2.1%的鎳后，過(guò)渡金屬氮化物薄膜的硬度從28 GPa增加到33 GPa，斷裂韌度從1.1 MPa · m1/2 增加到1.24 MPa · m1/2。YE等研究發(fā)現(xiàn)：嵌入鎳層可以降低過(guò)渡金屬氮化物薄膜內(nèi)殘余應(yīng)力，提高薄膜的附著力和韌性，復(fù)合薄膜采用層數(shù)交替排列有效避免了單層薄膜會(huì)出現(xiàn)的輻射性穿透裂紋問(wèn)題。納米多層結(jié)構(gòu)韌化的主要機(jī)理為微裂紋在多層界面間的偏折，然而，隨著納米多層結(jié)構(gòu)界面數(shù)量的增加，裂紋起始點(diǎn)也會(huì)增加，如果界面韌性較差，納米多層結(jié)構(gòu)很容易發(fā)生逐層剝離并失效。因此，高質(zhì)量的層間界面對(duì)于納米多層薄膜的韌化效果至關(guān)重要。

作者使用非平衡磁控濺射法在YG10硬質(zhì)合金表面依次制備鉻過(guò)渡層、CrN中間層和不同鎳含量CrTiSiN-Ni復(fù)合薄膜，研究了鎳含量對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能和摩擦學(xué)性能的影響。

02、研究亮點(diǎn)

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

本章節(jié)重點(diǎn)介紹了CrTiSiN-Ni復(fù)合薄膜的制備與測(cè)試方法。主要內(nèi)容包括： 

1. 薄膜制備：使用UDP-650型非平衡磁控濺射設(shè)備在YG10硬質(zhì)合金基底上沉積薄膜，基底經(jīng)打磨、拋光及超聲清洗預(yù)處理。 靶材為鉻靶、鈦靶、硅靶和鉻鎳合金靶（Cr:Ni=20:80），采用直流（鉻、鈦）和射頻（硅、鉻鎳合金）濺射工藝。 - 沉積過(guò)程包括氬離子轟擊清潔基底、沉積鉻過(guò)渡層和CrN中間層，最后沉積CrTiSiN-Ni復(fù)合薄膜，通過(guò)調(diào)節(jié)鉻鎳合金靶功率（400~1200 W）控制鎳含量（0.5%~14.4%）。工藝參數(shù)：工作氣壓0.12 Pa，基底溫度180℃，氮?dú)饬髁? cm³/min。

2. 測(cè)試方法

化學(xué)成分分析：X射線光電子能譜儀（XPS）分析元素存在形式。

物相與結(jié)構(gòu)：X射線衍射儀（XRD）分析物相組成并計(jì)算晶粒尺寸。

形貌觀察：掃描電子顯微鏡（SEM）表征表面和截面形貌。 

力學(xué)性能：納米壓痕儀測(cè)試斷裂韌度，SEM觀察壓痕形貌。

摩擦磨損性能：球-盤(pán)式摩擦試驗(yàn)機(jī)測(cè)試干摩擦性能，光學(xué)輪廓儀計(jì)算磨損率。 （注：公式及表格引用部分因格式簡(jiǎn)化未展開(kāi)，需可補(bǔ)充。）

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

本章節(jié)重點(diǎn)：

1. 結(jié)構(gòu)特征：所有CrTiSiN-Ni薄膜均呈現(xiàn)面心立方結(jié)構(gòu)，(200)晶面擇優(yōu)取向，鎳含量增加會(huì)增強(qiáng)(200)峰強(qiáng)度并促使六方結(jié)構(gòu)CrN相出現(xiàn)。鎳含量≤1.6%時(shí)晶粒尺寸約3.8-3.9nm，≥5.6%時(shí)降至1.5-1.9nm，因鎳超出固溶極限導(dǎo)致晶粒細(xì)化。鎳含量≤9.6%時(shí)呈柱狀晶結(jié)構(gòu)，14.4%時(shí)柱狀晶消失。

2. 化學(xué)鍵合：

XPS顯示存在Ni-Ni/Ni-O、Cr-N/Ti-N/Si-N及Si-Si/Si-N/Si-O鍵，硅以非晶氮化硅為主，鎳以金屬態(tài)存在。

鎳含量增加會(huì)提高Si-N鍵占比，但硅含量增加導(dǎo)致Si-Si鍵比例上升。

3. 力學(xué)性能：

硬度在鎳含量1.6%-5.6%時(shí)達(dá)峰值27.1GPa，彈性模量先增后降，硬彈比（H/E）呈類(lèi)似趨勢(shì)。

斷裂韌性在5.6%鎳含量時(shí)最佳（3.56MPa·m），鎳相可阻礙裂紋擴(kuò)展但過(guò)量會(huì)破壞CrTiN連續(xù)性。

塑性變形能力隨鎳含量增加而降低。

4. 摩擦學(xué)性能：

平均摩擦系數(shù)隨鎳含量增加而上升，磨損率先降后升，最低值1.20×10??mm³/N·m。

高鎳含量（14.4%）時(shí)因黏著磨損加劇導(dǎo)致耐磨性顯著惡化，磨痕尺寸增大。

03、結(jié)束語(yǔ)

（1）不 同 鎳 含 量CrTiSiN-Ni復(fù)合薄膜的結(jié)晶相主要為面心立方結(jié)構(gòu)CrN/TiN，鎳部分固溶于基體相，超出固溶極限后以單質(zhì)相存在；隨著鎳含量增加，晶粒尺寸減小，當(dāng)鎳含量為1.6%~9.6%時(shí)，復(fù)合薄膜截面呈顯著的柱狀晶結(jié)構(gòu)，當(dāng)鎳含量增至14.4%時(shí)，柱狀晶基本消失。

（2）隨著鎳含量增加，復(fù)合薄膜的硬度、彈性模量和斷裂韌度先增大后減小，當(dāng)鎳含量在1.6%~5.6%時(shí)硬度達(dá)到最大（27.1 GPa），當(dāng)鎳含量為5.6%時(shí)斷裂韌度最大，為3.56 MPa· m1/2。

（3）隨著鎳含量增加，CrTiSiN-Ni復(fù)合薄膜的平均摩擦因數(shù)增大，磨痕變寬變深，耐磨性能降低。