中文字幕一级黄色A级片|免费特级毛片。性欧美日本|偷拍亚洲欧美1级片|成人黄色中文小说网|A级片视频在线观看|老司机网址在线观看|免费一级无码激情黄所|欧美三级片区精品网站999|日韩av超碰日本青青草成人|一区二区亚洲AV婷婷

摘要：

建立了超高效液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜法同時(shí)測定化妝品中克立硼羅等8種常見皮膚外用非甾體類抗炎藥。以液態(tài)水基、乳液和膏霜類樣品為代表性基質(zhì)，樣品采用乙腈超聲提取，以ACQUITY UPLC BEH C18 柱分離，以甲醇和0.01%甲酸作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫。采用電噴霧離子源，正負(fù)離子同時(shí)掃描，以基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。8種化合物的質(zhì)量濃度在1～50 ng/mL范圍內(nèi)與色譜峰面積線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999，檢出限為0.003～0.030 μg/g。樣品平均加標(biāo)回收率為84.6%～118.7%，測定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.7%～10.3%（n=6）。該方法樣品處理簡單、靈敏度高、準(zhǔn)確高效，進(jìn)一步擴(kuò)大了化妝品中非甾體類抗炎藥篩查目標(biāo)化合物范圍，為化妝品中潛在風(fēng)險(xiǎn)識(shí)別提供有力技術(shù)支撐。

關(guān)鍵詞： 超高效液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜法； 非甾體類抗炎藥； 化妝品

 

非甾體類抗炎藥（NSAIDs）是一類具有解熱、鎮(zhèn)痛、消炎作用的非類固醇藥物，臨床上可用于濕疹、神經(jīng)性皮炎、銀屑病等皮膚病的治療[1]?？肆⑴鹆_、羅氟司特、氟芬那酸丁酯、乙氧苯柳胺、丁苯羥酸、本維莫德、他克莫司和吡美莫司8種藥物為常見皮膚科外用非甾體類抗炎藥[2?5]，其中克立硼羅和羅氟司特為選擇性磷酸二酯酶-4抑制劑，他克莫司和吡美莫司屬于鈣調(diào)磷酸酶抑制劑，以上藥物可能會(huì)被不法生產(chǎn)商添加至兒童化妝品或宣稱具有舒緩、祛痘等功效化妝品中，以達(dá)到消炎目的。長期使用含該類藥物的化妝品，可能會(huì)引起皮膚灼燒感、刺痛、瘙癢、紅斑等局部不良反應(yīng)[6?7]，他克莫司和吡美莫司還可能增加致癌風(fēng)險(xiǎn)[8]。

目前，文獻(xiàn)報(bào)道化妝品中NSAIDs的檢測方法主要有液相色譜法[9?10]和超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[11]，其中超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法因其高靈敏度、高通量和高選擇性成為化妝品中非法添加藥物檢測的首選方法。針對(duì)化妝品中克立硼羅等8種常用皮膚外用非甾體類抗炎藥的檢測，本維莫德、他克莫司和吡美莫司已有相應(yīng)的文獻(xiàn)報(bào)道[12?13]和化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法，克立硼羅、羅氟司特、氟芬那酸丁酯、乙氧苯柳胺、丁苯羥酸5種化合物未見相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道。上述標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)方法主要采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測一種或幾種組分，篩查化合物較為分散且覆蓋范圍有限，難以滿足日常監(jiān)管需求。

筆者建立超高效液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜法同時(shí)測定液態(tài)水基、乳液、膏霜3種常見化妝品基質(zhì)中克立硼羅等8種皮膚外用非甾體類抗炎藥。通過優(yōu)化色譜條件、質(zhì)譜參數(shù)以及樣品處理方法，實(shí)現(xiàn)了8種目標(biāo)化合物的同時(shí)測定。該方法操作簡便、專屬性強(qiáng)、準(zhǔn)確高效，為化妝品中皮膚外用非甾體類抗炎藥的檢測及監(jiān)管提供有效技術(shù)支持。

 

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

超高效液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀：(1)QTRAP 4500型，美國愛博才思公司；(2)1290 Infinity II型，美國安捷倫科技有限公司。

電子天平：XSE 205型，感量為0.01 mg，瑞士梅特勒-托利多有限公司。

渦旋混合器：LP型，美國賽默飛世爾科技公司。

超聲清洗機(jī)：S100H型，德國艾爾瑪公司。

甲醇、乙腈：色譜純，德國默克公司。

乙腈：質(zhì)譜純，德國默克公司。

甲酸銨：質(zhì)譜純，上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

甲酸：質(zhì)譜純，美國賽默飛世爾科技公司。

克立硼羅、羅氟司特對(duì)照品：質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為99.2%、100.0%，批號(hào)分別為MS240130-09、LS240325-05，美國斯坦福分析化學(xué)品公司。

他克莫司對(duì)照品：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97.9%，批號(hào)為R147C0，美國藥典。

吡美莫司對(duì)照品：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.1%，批號(hào)為RS-SBM-220303-F2，博瑞生物醫(yī)藥股份有限公司。

氟芬那酸丁酯、本維莫德、乙氧苯柳胺、丁苯羥酸對(duì)照品：質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為100%、99.7%、100%、97.5%，批號(hào)分別為101281-201401、101477-2021 01、100680-200901、100714-200501，中國食品藥品檢定研究院。

化妝品樣品：所用樣品均來自日常監(jiān)督抽檢和送檢樣品，包括兒童類、舒緩類、祛痘類等化妝品。

實(shí)驗(yàn)用水為Milli-Q超純水儀制備的超純水。

 

1.2 儀器工作條件

1.2.1 色譜條件

色譜柱：ACQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm，美國沃特世公司）；柱溫：40 ℃；進(jìn)樣體積：2 μL；流動(dòng)相：A相為0.01%（體積分?jǐn)?shù)）甲酸水溶液，B相為甲醇，流量為0.3 mL/min；洗脫方式：梯度洗脫，梯度洗脫程序見表1。

表1   梯度洗脫程序

Tab.1   Gradient elution program

1.2.2 質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源（ESI）；電離模式：正負(fù)離子切換；檢測模式：多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM）；電噴霧電壓：5 500 V （正離子）、-4 500 V （負(fù)離子）；離子源溫度：550 ℃；氣簾氣：氮?dú)?，壓力?07 kPa；霧化氣：氮?dú)?，壓力?79 kPa；輔助加熱氣：氮?dú)?，壓力?48 kPa。8種非甾體類抗炎藥的質(zhì)譜參數(shù)見表2。

表2   8種非甾體類抗炎藥的質(zhì)譜參數(shù)

Tab. 2   Mass spectrometry parameters of 8 non-steroidal anti-inflammatory drugs

注：*為定量離子。

 

1.3 溶液制備

單一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別稱取各對(duì)照品10 mg （精確至0.01 mg），置于不同10 mL容量瓶中，加甲醇溶解并定容至標(biāo)線，搖勻，配制成質(zhì)量濃度均為1 mg/mL的單一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，于-20 ℃避光保存。

混合標(biāo)準(zhǔn)中間液：分別準(zhǔn)確吸取上述各組分單一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.1 mL至同一100 mL容量瓶中，用甲醇定容至標(biāo)線，搖勻，配制成各組分質(zhì)量濃度均為1 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液。

系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別取適量混合標(biāo)準(zhǔn)中間液，用乙腈和空白基質(zhì)溶液稀釋配成各組分質(zhì)量濃度均分別為1、2、5、10、20、50 ng/mL的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

樣品溶液：稱取0.2 g化妝品樣品（精確至0.000 1 g），置于10 mL具塞比色管中，加入乙腈約8 mL，渦旋30 s，使樣品分散均勻，超聲提取20 min，放冷至室溫，用乙腈定容至10 mL，搖勻，離心（5 000 r/min） 10 min，取上清液經(jīng)0.22 μm濾膜濾過，取續(xù)濾液作為樣品溶液。

空白基質(zhì)溶液：分別稱取液態(tài)水基、乳液、膏霜類3種基質(zhì)化妝品樣品0.2 g （精確到0.000 1 g）置于10 mL具塞比色管中，按照樣品溶液的配制方法處理，提取液作為空白基質(zhì)溶液。

 

1.4 測定方法

分別取空白基質(zhì)溶液、系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及樣品溶液，在1.2儀器工作條件下進(jìn)樣分析，記錄定量離子對(duì)色譜峰面積，以基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線法外標(biāo)法定量。根據(jù)目標(biāo)化合物保留時(shí)間和監(jiān)測離子對(duì)的相對(duì)豐度比定性。

 

2 結(jié)果與討論

2.1 質(zhì)譜條件的優(yōu)化

取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（各組分質(zhì)量濃度均為500 ng/mL）采用蠕動(dòng)注射泵進(jìn)樣，分別在正負(fù)離子掃描條件下進(jìn)行一級(jí)質(zhì)譜全掃描，獲得8種目標(biāo)物的準(zhǔn)分子離子峰，確定母離子?？肆⑴鹆_和本維莫德負(fù)離子掃描時(shí)響應(yīng)更高，故選擇負(fù)離子條件進(jìn)行監(jiān)測，其余6種化合物均在正離子模式下進(jìn)行測定。再對(duì)選定母離子進(jìn)行二級(jí)碎片離子掃描，定性定量子離子一般選擇信號(hào)高、無干擾的碎片離子，優(yōu)選信號(hào)更強(qiáng)的子離子作為定量離子?？肆⑴鹆_除m/z 117.8子離子外，無明顯其他子離子峰，同文獻(xiàn)[14]報(bào)道一致，故只選擇一種離子對(duì)進(jìn)行監(jiān)測。氟芬那酸丁酯進(jìn)行母離子掃描時(shí)，發(fā)現(xiàn)空白溶劑中存在干擾，進(jìn)一步進(jìn)行子離子掃描時(shí)，選擇兩種特異性子離子m/z 263.6和243.8，避免空白溶劑干擾。針對(duì)選中離子對(duì)，進(jìn)一步優(yōu)化質(zhì)譜關(guān)鍵參數(shù)去簇電壓和碰撞能量以獲得較高的靈敏度。

2.2 色譜條件的優(yōu)化

2.2.1 流動(dòng)相的選擇

分別考察了不同流動(dòng)相體系水-甲醇、水-乙腈、0.1%（體積分?jǐn)?shù)）甲酸-甲醇、5 mmol/L甲酸銨溶液-甲醇、5 mmol/L甲酸銨溶液（含體積分?jǐn)?shù)0.1%甲酸）-甲醇對(duì)8種目標(biāo)化合物離子化效率和色譜峰形的影響。結(jié)果表明，甲醇作為有機(jī)相時(shí)化合物響應(yīng)值明顯高于乙腈作為有機(jī)相時(shí)的響應(yīng)值；酸性條件下，丁苯羥酸色譜峰形改善明顯，但對(duì)克立硼羅響應(yīng)抑制作用較為明顯。進(jìn)一步考察了不同濃度甲酸溶液對(duì)色譜峰形和響應(yīng)的影響，綜合考慮，選擇0.01%（體積分?jǐn)?shù)）甲酸-甲醇為流動(dòng)相，該條件下目標(biāo)化合物的色譜峰形更加對(duì)稱，質(zhì)譜響應(yīng)較高，基質(zhì)效應(yīng)較小。

2.2.2 色譜柱的選擇

考察了不同品牌、尺寸和填料粒徑色譜柱[Hypersil GOLD柱(100 mm×2.1 mm，1.9 μm)、Poroshell 120 SB C18柱(100 mm×2.1 mm，2.7 μm)、Shim-pack Velox C18柱(100 mm×2.1 mm，2.7 μm)、Zorbax SB C18 RRHD柱(50 mm×2.1 mm，1.8 μm)和ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm，1.7 μm)]對(duì)8種目標(biāo)化合物分離效果和色譜峰形的影響，結(jié)果表明，選用ACQUITY UPLC BEH C18柱時(shí)色譜峰形及分離效果優(yōu)于其余色譜柱，最終選用該柱用于后續(xù)檢測。在選定色譜和質(zhì)譜條件下，總離子流色譜圖如圖1所示。

圖1   8種非甾體類抗炎藥的總離子流色譜圖

Fig. 1   Total ion chromatograms of 8 non-steroidal anti-inflammatory drugs

1—丁苯羥酸； 2—乙氧苯柳胺； 3—羅氟司特； 4—他克莫司；5—吡美莫司； 6—氟芬那酸丁酯； 7—克立硼羅； 8—本維莫德

 

2.3 樣品處理方法的優(yōu)化

8種化合物均為弱極性化合物，易溶于有機(jī)溶劑。參考化妝品分析中常用提取方法，兼顧樣品處理效率，以液態(tài)水基、乳液和膏霜類基質(zhì)為代表，考察了甲醇或乙腈直接提取法、飽和氯化鈉分散樣品乙腈提取法對(duì)8種化合物提取效率（回收率）的影響。膏霜基質(zhì)下8種化合物的回收率如圖2所示。不同提取方法下，氟芬那酸丁酯的提取效率均較低，其余化合物的提取效率達(dá)80%以上，且乙腈為溶劑時(shí)樣品溶液較容易通過0.22 μm微孔濾膜?？疾炝瞬煌壤译妫?0%、80%和100%）為提取溶劑時(shí)樣品的提取效率，發(fā)現(xiàn)隨著提取溶劑中水分比例的增加，樣品水溶性基質(zhì)增加，導(dǎo)致過濾膜困難。在液態(tài)水基和乳液基質(zhì)中，除氟芬那酸丁酯提取效率較低外，其余化合物在乙腈直接提取下均能達(dá)到80%以上，故最終選用乙腈直接提取法進(jìn)行樣品處理。

圖2   不同樣品處理?xiàng)l件下膏霜基質(zhì)中8種化合物的回收率

Fig. 2   The recovery rate of 8 compounds in cream matrix under different sample treatment conditions

1—丁苯羥酸； 2—乙氧苯柳胺； 3—羅氟司特； 4—他克莫司；5—吡美莫司； 6—氟芬那酸丁酯； 7—克立硼羅； 8—本維莫德

 

2.4 基質(zhì)效應(yīng)

化妝品種類繁多，基質(zhì)較為復(fù)雜，采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行測定時(shí)，易產(chǎn)生基質(zhì)效應(yīng)。考察了化妝品中常見的3種基質(zhì)液態(tài)水基類、乳液類和膏霜類對(duì)各組分測定結(jié)果的影響，結(jié)果見表3?；|(zhì)效應(yīng)(EM)按照公式(1)計(jì)算。EM越接近100%，表明基質(zhì)效應(yīng)越小；EM在80%～120%范圍內(nèi)，表明存在基質(zhì)效應(yīng)，但影響較低，可忽略不計(jì)；超出此范圍則表明基質(zhì)效應(yīng)較明顯[15]。由表3可知，丁苯羥酸在乳液、膏霜基質(zhì)中存在一定程度的基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)；吡美莫司在乳液中存在基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)；氟芬那酸丁酯在3種基質(zhì)中均存在明顯的基質(zhì)抑制效應(yīng)；其余組分基質(zhì)效應(yīng)影響較低。為提高方法的準(zhǔn)確度，盡量降低基質(zhì)效應(yīng)，通過配制基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量測定。定量測定陽性樣品時(shí)，對(duì)于部分基質(zhì)效應(yīng)較明顯的化合物，若是無法找到合適的基質(zhì)，也可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定目標(biāo)組分的含量[16?17]。

(1)

式中:kM——基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率;

kS——溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率。

表3   8 種非甾體類抗炎藥的基質(zhì)效應(yīng)

Tab. 3   Matrix effects of 8 non-steroidal anti-inflammatory drugs

 

2.5 線性范圍與檢出限

分別選用乙腈以及液態(tài)水基、乳液和膏霜類空白基質(zhì)，按1.3方法配制相應(yīng)的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在1.2儀器工作條件下進(jìn)樣測定。以各目標(biāo)物的質(zhì)量濃度(x)為橫坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)色譜峰面積(y)為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性擬合，獲得溶劑和基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算線性方程和相關(guān)系數(shù)。取系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中質(zhì)量濃度為1 ng/mL的溶液進(jìn)行逐級(jí)稀釋，以信噪比為3對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度計(jì)算方法檢出限，信噪比為10對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度計(jì)算方法定量限。8種化合物質(zhì)量濃度的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限、定量限見表4。由表4可知，8種化合物的質(zhì)量濃度在1～50 ng/mL范圍內(nèi)與色譜峰面積線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999，檢出限為0.003～0.030 μg/g，定量限為0.010～0.10 μg/g。

表4   8種化合物質(zhì)量濃度的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限、定量限

Tab. 4   The linear range，linear equation，correlation coefficient，detection limit and quantitative limit of mass concentration of 8 compounds

 

2.6 樣品加標(biāo)回收和精密度試驗(yàn)

選取液態(tài)水基、乳液和膏霜3種空白基質(zhì)化妝品樣品，加入適量混合標(biāo)準(zhǔn)中間液，制成低、中、高3個(gè)濃度水平的加標(biāo)樣品溶液，每種質(zhì)量濃度平行測定6次，以相應(yīng)基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算各目標(biāo)物的質(zhì)量濃度，計(jì)算各組分平均回收率及測定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，結(jié)果見表5。由表5可知，8種非甾體類抗炎藥的平均加標(biāo)回收率為84.6%～118.7%，測定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.7%～10.3%(n=6)，表明方法具有較好的準(zhǔn)確度和精密度，滿足方法要求。

表5   樣品加標(biāo)回收及精密度試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

Tab. 5   Results of sample spiked recovery and precision test (n=6)

3 結(jié)語

建立了超高效液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜法快速測定化妝品中克立硼羅、羅氟司特、氟芬那酸丁酯、乙氧苯柳胺、丁苯羥酸、本維莫德、他克莫司和吡美莫司8種皮膚外用非甾體類抗炎藥，該方法拓寬了非法添加篩查范圍，提高了檢驗(yàn)效率、節(jié)省了資源，能為化妝品中皮膚外用非甾體類抗炎藥的風(fēng)險(xiǎn)預(yù)警提供相應(yīng)的檢測技術(shù)，保障消費(fèi)者用妝安全。

 

參考文獻(xiàn)

1 HU Jian，JIA Qiuyu，ZHANG Wenge，et al. Dermatologists' perceptions and factors influencing the selection of topical anti-inflammatory agents for atopic dermatitis in China：a cross-sectional survey study［J］. Clinial，Cosmetic and Investigational Dermatology，2024，17： 2 713.

2 關(guān)燦彬，李幸麗.潤燥止癢膠囊配合氯雷他定片與氟芬那酸丁酯軟膏治療慢性濕疹的療效及對(duì)生活質(zhì)量的影響［J］.中華中醫(yī)藥學(xué)刊，2019，37（11）：2 765.

    GUAN Canbin，LI Xingli. Effect of Runzao Zhiyang capsule combined with loratadine tablet and butyl fluofenamate ointment in treatment of chronic eczema and its influence on quality of life［J］. Chinese Archives of Traditional Chinese Medicine，2019，37（11）：2 765.

3 霍姍姍.西替利嗪片聯(lián)合丁苯羥酸乳膏治療慢性濕疹的臨床分析［J］.中外醫(yī)療，2017，36（36）：32.

    HUO Shanshan. Clinical analysis of cetirizine tablets combined with butylated hydroxy acid cream in the treatment of chronic eczema［J］. China&Foreign Medical Treatment，2017，36（36）：32.

4 MANSILLA-POLO M， GIMENO E， MORGADO-CARRASCO D. Topical and oral roflumilast in dermatology：a narrative review［J］. Actas Dermo-Sifiliograficas，2024，115（3）： 265.

5 GUTFREUND K， BIENIAS W， SZEWCZYK A，et al. Topical calcineurin inhibitors in dermatology. Part I：Properties，method and effectiveness of drug use［J］. Postepy Dermatol Alergol，2013，30（3）： 165.

6 裴新榮，邢書霞.化妝品中本維莫德的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估［J］.香料香精化妝品，2023，12（6）： 51.

    PEI Xinrong，XING Shuxia. Risk assessment of benvitimod incosmetics［J］. Flavour Fragrance Cosmetics，2023，12（6）： 51.

7 曹華.他克莫司在皮膚科的臨床應(yīng)用［J］.皮膚科學(xué)通報(bào)，2021，38（4）： 343.

    CAO Hua. Clinical application of tacrolimus in dermatology-dermatology［J］. Bulletin，2021，38（4）： 343.

8 吳姣嬌，劉玉玲，涂曉琴，等.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定化妝品中5 種免疫抑制劑［J］.分析試驗(yàn)室，2024，43（1）： 51.

    WU Jiaojiao，LIU Yuling，TU Xiaoqin，et al. Quantitative determination of five immunosuppressants in cosmetics by ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry［J］. Chinese Journal of Analysis Laboratory［J］.2024，43（1）： 51.

9 黃柳倩，崔邶周，王容，等.高效液相色譜法同時(shí)測定化妝品中8種非甾體抗炎藥成分的含量［J］.香料香精化妝品，2024（2）： 165.

    HUANG Liuqian，CUI Beizhou，WANG Rong，et al. Simultaneous determination of eight non-steroidal anti-inflammatory drug components in cosmetics by high performance liquid chromatography［J］. Flavour Fragrance Cosmetics，2024（2）： 165.

10 張江維，張弦，譚杰，等.高效液相色譜法測定化妝品中19種非甾體抗炎藥［J］.化學(xué)分析計(jì)量，2024，33（5）： 12.

    ZHANG Jiangwei，ZHANG Xian，TAN Jie，et al. Determination of 19 non-steroidal anti-inflammatory drugs in cosmetics by high performance liquid chromatography［J］. Chemical Analysis and Meterage，2024，33（5）： 12.

11 黃佳穎，李楊杰，方繼輝，等.超高效液相色譜-四極桿-飛行時(shí)間高分辨質(zhì)譜用于化妝品中18 種非甾體抗炎藥篩查和測定［J］.分析測試學(xué)報(bào)，2024，43（2）： 269.

    HUANG Jiaying，LI Yangjie，F(xiàn)ANG Jihui，et al. Rapid screening and determination of 18 non-steroidal nnti-inflammatory drugs in cosmetics by ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight high-resolution mass spectrometry［J］. Journal of Instrumental Analysis，2024，43（2）： 269.

12 水牛蛟，于海英，董亞蕾，等. HPLC-MS/MS法測定化妝品中非法添加的他克莫司和吡美莫司［J］.藥物分析雜志，2023，43（10）： 1 759.

    SHUI Niuijiao，YU Haiying，DONG Yalei，et al. Determination of tacrolimus and pimecolimus illegally added in cosmetics by HPLC-MS/MS. Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis［J］.2023，43（10）： 1 759.

13 梁梓洋，羅輝泰，周熙，等. QuEChERS/氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定膏霜類化妝品中本維莫德［J］.分析測試學(xué)報(bào)，2023，42（6）： 762.

    LIANG Ziyang，LUO Huitai，ZHOU Xi，et al. Determination of benvitimod in cream cosmetics by QuEChERS/gas chroma-tography-tandem mass spectrometry［J］. Journal of Instrumental Analysis，2023，42（6）： 762.

14 吳旭，金鵬，劉洋，等.超高效液相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜法測定化妝品中達(dá)克羅寧和新康唑［J］.化學(xué)分析計(jì)量，2024，33（2）： 22.

    WU Xu，JIN Peng，LIU Yang，et al. Simultaneous determination of dyclonine and neoconazole in cosmetics by using UPLC-MS/MS［J］. Chemical Analysis and Meterage，2024，33（2）： 22.

15 FENG Xiangling，DENG Zhijie，CHEN Jing，et al. A validated UHPLC-MS/MS assay for rapid and sensitive determination of crisaborale in human plasma and its clinico-pharmacokinetic application［J］. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis，2023，223：115 129.

16 楊建英，朱虹，徐寧，等. QuEChERS/高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定護(hù)膚品中的21種麻醉劑［J］.分析測試學(xué)報(bào)，2023，42（2）： 189.

    YANG Jianying，ZHU Hong，XU Ning，et al. Determination of 21 anesthetics in skin care products by QuEChERS/high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry［J］. Journal of Instrumental Analysis，2023，42（2）： 189.

17 張靜，孫磊，曾敏珊，等.液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜法測定化妝品中51種抗組胺類藥物的含量［J］.香料香精化妝品，2024（2）： 152.

    ZHANG Jing，SUN Lei，ZENG Minshan，et al. Determination of 51 antihistamines in cosmetics by high performce liquid chromato-graphy-tandem mass spectrometry［J］. Flavour Fragrance Cosmetics，2024（2）： 152.