高分子材料問(wèn)世至今僅有一百多年的歷史，但其發(fā)展速度之快及應(yīng)用范圍之廣，使它和鋼鐵、木材、水泥一起構(gòu)成現(xiàn)代社會(huì)的四大基礎(chǔ)材料。與其它材料相比，高分子材料具有非常優(yōu)良的成型加工性能和機(jī)械強(qiáng)度，這與其特殊的結(jié)構(gòu)、分子量大小和分子量的差異程度（分子量分布）有著非常密切的關(guān)系。
因此，掌握平均分子量和分子量分布等信息，對(duì)于高分子材料的研究、開(kāi)發(fā)、制備以及生產(chǎn)工藝管理和品質(zhì)把控等方面至關(guān)重要。
PART 01
一、分子量測(cè)試常用設(shè)備
GPC也可稱(chēng)為體積排阻色譜(SEC)，是一種用溶劑作流動(dòng)相，多孔性填料或凝膠作為分離介質(zhì)的柱色譜。接上不同的檢測(cè)器，GPC可以同時(shí)測(cè)定聚合物的各種相對(duì)分子質(zhì)量及其分布。
超高效聚合物色譜儀（Advanced Polymer Chromatography，APC），在高分子化合物的分子量及分子量分布測(cè)定中具有顯著優(yōu)勢(shì)，與傳統(tǒng)的凝膠色譜儀比較，提高了分離度，尤其在相對(duì)較小分子部分，獲得了更好的分離效果，可以得到較為準(zhǔn)確的分子量和分子量分布，分析速度快，由于使用了小顆粒的凝膠色譜柱，分離速度大大提升，平均分析時(shí)間縮短了3~5倍。
PART 02
二、載體種類(lèi)差異
1、GPC載體的種類(lèi)
· 交聯(lián)聚苯乙烯凝膠
· 多孔性玻璃
· 半硬質(zhì)及軟質(zhì)填料包括聚乙酸乙烯酯凝膠及聚丙烯酰胺凝膠
· 木質(zhì)素凝膠等
2、APC載體的種類(lèi)
· APC XT：3μm鍵合高覆蓋率三甲基硅烷亞乙基橋雜化(BEH)顆粒填充，可用于任何有機(jī)溶劑相中高溫(不高于90°C)測(cè)試
· APC AQ：采用未鍵合的亞乙基橋雜化(BEH)顆?；|(zhì)，用于水相中測(cè)試(小于45°C)
PART 03
三、標(biāo)樣、待測(cè)樣的配制
聚苯乙烯（PS，溶于各種有機(jī)溶劑）
聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）
聚環(huán)氧乙烷（PEO，也叫聚氧化乙烯，溶于水）
聚乙二醇（PEG，溶于水）
GPC的矯正曲線(xiàn)
色譜柱為HR4(THF)串聯(lián)HR5(THF)，色譜柱適應(yīng)范圍為1000-4000000。在柱溫為40℃，流動(dòng)相為四氫呋喃，流速為0.6ml/min, 流通池溫度為40℃下測(cè)定。
APC的矯正曲線(xiàn)
分子量跨度較大的ACQUITY APC XT450串聯(lián)ACQUITY APC XT125再串聯(lián)ACQUITY APC XT45三柱串聯(lián)的方式，此區(qū)間可覆蓋分子量在200-400000的聚合物，在柱溫為40℃，流動(dòng)相為四氫呋喃，流速為0.5ml/min，流通池溫度為40℃下測(cè)定。
PART 04
四、APC與GPC的測(cè)試差異
1、光刻膠分子量測(cè)試
流動(dòng)相：四氫呋喃；分別用ACQUITY的APC模式與GPC進(jìn)樣模式測(cè)試，結(jié)果如下：
樹(shù)脂A樣品的GPC（上）和APC（下）RI圖譜。
光刻膠樹(shù)脂通常呈現(xiàn)多分散的分子量分布，而傳統(tǒng)凝膠滲透色譜（GPC）在低分子量區(qū)域分辨率不足，難以準(zhǔn)確識(shí)別低聚物組分。
通過(guò)上述對(duì)照，同一濃度的同一樣品，使用APC檢測(cè)具有以下優(yōu)勢(shì)：
1）低分子量段的優(yōu)良分離度，各出峰對(duì)稱(chēng)性好，可用工作站精準(zhǔn)積分
2）更高響應(yīng)值
3）保留時(shí)間更短，測(cè)試速度更快
4）可以將分子量在300-2000之間的低聚物，按照聚合度的不同，精準(zhǔn)分離，對(duì)研究低聚物的分布更有參考意義
5）APC測(cè)試可獲得更好的重復(fù)性，RSD%在1以下
PART 05
五、分子量的應(yīng)用
1. 在塑煉時(shí)分子量分布的變化（檢測(cè)橡膠）
在塑煉過(guò)程中定時(shí)取樣分析，結(jié)果如圖，隨時(shí)間的增加，高分子量組分裂解增加，GPC曲線(xiàn)向低分子量方向移動(dòng)，經(jīng)過(guò)25min以后，高分子量組分幾乎完全消失。如果塑煉的目的就是消除該組分，那么25min足夠了。通過(guò)GPC數(shù)據(jù)可以幫助工作人員確定塑煉時(shí)間。
2. 控制聚合反應(yīng)的終點(diǎn)
對(duì)聚合物進(jìn)行中間反應(yīng)分析，使生產(chǎn)人員能在達(dá)到預(yù)定的單體/聚合物比后即時(shí)中止反應(yīng)。
3. 高分子材料老化過(guò)程研究
可以研究高分子材料在使用過(guò)程中的老化；多數(shù)聚合物加工時(shí)，必需加適量抗氧劑。
PART 06
六、測(cè)試注意事項(xiàng)
1. RID檢測(cè)器其靈敏度不太高，所以試樣的濃度不能配置得太稀。但另一方面色譜柱的負(fù)荷量是有限的，濃度太大易發(fā)生“超載”現(xiàn)象。
2. 一般情況下，進(jìn)樣濃度按分子質(zhì)量大小的不同在0.05~0.5% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))范圍內(nèi)配置。分子質(zhì)量越大，溶液濃度越低。
標(biāo)樣配制應(yīng)該嚴(yán)格按照標(biāo)樣說(shuō)明書(shū)進(jìn)行。
3. 通常室溫靜置12小時(shí)以上，然后輕輕混勻。絕對(duì)不能超聲或者劇烈振蕩來(lái)加速溶解。(降解）
4. 溶液進(jìn)樣前應(yīng)先經(jīng)過(guò)過(guò)濾，以防止固體顆粒進(jìn)入色譜柱內(nèi)，引起柱內(nèi)堵塞，損壞色譜柱。
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