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嘉峪檢測網(wǎng) 2025-11-25 21:41
摘 要： 建立電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定遠志小草中9種有害元素含量。樣品采用微波消解法處理，以Re、Rh、Ge、Bi為內(nèi)標，同時測定遠志小草中Pb、Cd、Hg、As、Cu、Ni、Mo、Tl、Zn 9種有害元素的含量。射頻功率為1 600 W，載氣為氬氣，流量為1.2 L/min，利用碰撞反應模式測定。9種元素的質(zhì)量濃度在各自范圍內(nèi)與目標元素和內(nèi)標元素的計數(shù)值比值的線性關系良好，相關系數(shù)均不小于0.999 7，方法檢出限為0.000 05～0.002 3 mg/kg。平均回收率為90.67%～100.42%，測定結(jié)果的相對標準偏差為2.0%～5.7%（n=6）。該方法簡便可靠，可同時測定遠志小草中9種有害元素的含量，為完善遠志小草的質(zhì)量控制提供參考依據(jù)。
關鍵詞： 電感耦合等離子體質(zhì)譜法； 遠志小草； 有害元素
遠志小草，別名遠志苗、小青草、小草、細草、山茶葉，是遠志科植物遠志的干燥地上部分。遠志小草有安神、化痰、清腫、益精、補陰之功效，可用于驚悸健忘、咳嗽痰多、癰瘡腫痛、虛損夢遺等的治療[1]。中藥材在生長過程中容易從生態(tài)系統(tǒng)中富集過量的重金屬，或者受到工業(yè)生產(chǎn)廢物污染[2]。重金屬元素能與體內(nèi)的酶蛋白結(jié)合使蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)發(fā)生不可逆的改變，從而影響細胞組織功能[3?5]。鉛、汞中毒嚴重影響中樞神經(jīng)系統(tǒng)，砷、鎘有明顯的致癌、致畸、致突變作用[6]。銅在維護人體健康起到重要作用，但慢性銅中毒會引發(fā)呼吸系統(tǒng)的咳嗽、胸痛等癥狀，嚴重患者還會造成金屬煙霧熱[7]。有報道稱鎳與腫瘤的發(fā)生、發(fā)展有密切的關系[8]。鋅是生命體必需的微量元素，但機體對鋅的需求量卻較低，當鋅濃度過高時，會對生物體產(chǎn)生一定的毒性效應[9]。鉬過量會導致骨關節(jié)病變、血細胞損傷以及心血管疾病等[10]。鉈是一種劇毒重金屬，因其獨特理化特性，易導致急慢性中毒。遠志小草主要分布于山西、陜西、內(nèi)蒙古等地。這些地區(qū)是我國重要的煤炭、金屬礦資源集中區(qū)。遠志是多年生植物，其存在重金屬富集的風險。李庚飛[11]用HNO3-HClO4消解，并采用原子分光光度計測定了黃金礦區(qū)周圍遠志小草中銅、鎘和鋅的含量，研究了遠志小草對土壤中銅、鎘、鋅的吸收情況。研究表明，該礦區(qū)周圍的遠志小草中鎘的含量嚴重超標，且其對鋅有較強的富集能力。張潔等[12]采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定了遠志小草中鈣、鎂、銅、鋅、鐵的含量。
目前，尚未見相關文獻報道遠志小草中鉛、汞、砷、鎳、鉬、鉈元素含量的測定。雖然已有部分研究探討了遠志小草的化學成分和藥理學特性，但針對其中有害元素的研究仍顯不足[13?16]。當前，遠志小草收載于《江蘇省中藥材標準》2016年版。該標準中規(guī)定了遠志小草的性狀、顯微鑒別、薄層鑒別、雜質(zhì)、水分、總灰分、酸不溶灰分以及浸出物的檢驗項目，未規(guī)定有害元素相關項目的檢查[17]。鑒于重金屬等元素對人體的危害性，有必要對遠志小草有害元素開展研究，以保障公眾的用藥安全。目前，中藥中有害元素的測定方法主要包括原子吸收光譜（AAS）法[18]、原子熒光光譜（AFS）法[19]、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）法[20]、電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法[21]、X射線熒光光譜（XRFS）法[22]。原子吸收光譜法具有高度的元素特異性和較高的靈敏度，能夠有效避免復雜基質(zhì)的干擾，確保分析結(jié)果的準確性，但該方法通常只能用于單一元素的分析，對于多元素同時分析則相對效率較低；原子熒光光譜法檢出限比較低，化學干擾相對較少，但此方法對光源要求比較高；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法可同時進行多元素測定，而且還具有原子吸收光譜進樣的靈活性和穩(wěn)定性，但進行分析時干擾較多；X射線熒光光譜法技術(shù)分析速度快，可以進行非破壞分析，但在分析輕元素時，表現(xiàn)出較低的靈敏度，易受到相近元素的疊加峰值干擾與影響。
筆者建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定遠志小草中9種有害元素的含量。用硝酸作為消解體系，采用微波消解法對樣品進行處理，采用KED碰撞模式，消除多原子離子的干擾。通過優(yōu)化電子稀釋值，解決Zn、Cu、Pb的響應信號飽和問題。該方法簡便、快速，可為中藥遠志小草的安全性、質(zhì)量控制提供檢驗依據(jù)。
1 實驗部分
1.1 主要儀器與試劑
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：NexION 2000G型，美國珀金埃爾默儀器有限公司。微波消解儀：Multiwave7000型，奧地利安東帕有限公司。電子天平：AG135型，感量為0.01 mg，梅特勒-托利多科技(中國)有限公司。超純水儀：Milli-Q型，德國默克密理博公司。8種元素混合標準溶液：Cu、Zn質(zhì)量濃度均為50 μg/mL，Tl、As、Cd、Ni、Pb質(zhì)量濃度均為5 μg/mL，Mo質(zhì)量濃度為0.5 μg/mL，標準物質(zhì)編號為T2-MEB72 4814，美國Inorganic Ventures公司。Hg單元素標準溶液：1 000 μg/mL。標準物質(zhì)編號為GSB04-1729-2004 248031-1，國家有色金屬及電子材料分析測試中心。Au單元素標準溶液：1 000 μg/mL。標準物質(zhì)編號為GSB04-1715-2004 247032-2，國家有色金屬及電子材料分析測試中心。Bi、Ge、Rh、Re混合標準溶液：Bi、Ge、Rh、Re質(zhì)量濃度均為1 000 μg/mL，標準物質(zhì)編號為NCS1871128 240118 L5，鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司。硝酸：電子純，國藥集團化學試劑有限公司。質(zhì)譜調(diào)諧液：Be、Ce、Fe、In、Li、Mg、Pb、U混合溶液，質(zhì)量濃度均為1 μg/L，美國珀金埃爾默儀器有限公司。氦氣：純度(體積分數(shù))為99.999%，南京特種氣體廠股份有限公司。氬氣：純度(體積分數(shù))99.999%，連云港晨虹特種氣體有限公司。遠志小草藥材樣品：市售。編號YZXC001，產(chǎn)地為山東；編號YZXC002，產(chǎn)地為湖北；編號YZXC003，產(chǎn)地為山西。實驗用水為超純水。
1.2 儀器工作條件
1.2.1 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
射頻功率：1 600 W；載氣：氬氣，流量為1.2 L/min；等離子氣：氬氣，流量為15 L/min；霧化氣流量：1 L/min；碰撞反應氣：氦氣，流量為5 mL/min；模擬電壓：-1 787 V；脈沖電壓：900 V；數(shù)據(jù)采樣模式：跳峰采集模式；重復次數(shù)：3次；掃描次數(shù)：20次。
1.2.2 微波消解程序
10 min內(nèi)以室溫升溫至180 ℃，保持10 min；再10 min內(nèi)以180 ℃升溫至250 ℃，保持5 min。
1.3 實驗步驟
1.3.1 溶液配制
內(nèi)標溶液：精密移取Bi、Ge、Rh、Re標準溶液1 mL于20 mL容量瓶中，用5%硝酸溶液定容至標線，搖勻。精密移取上述溶液0.5 mL置于50 mL塑料容量瓶中，用5%硝酸溶液定容至標線，搖勻，Bi、Ge、Rh、Re質(zhì)量濃度均為500 μg/L。
Hg標準儲備溶液：10 000 μg/L。精密移取Hg單元素標準溶液500 μL，置于50 mL塑料容量瓶中，用5%硝酸溶液定容至標線，搖勻。
Hg標準中間溶液：100 μg/L。精密移取Hg標準儲備溶液500 μL，置于50 mL塑料容量瓶中，用5%硝酸溶液定容至標線，搖勻。
9種元素系列混合標準工作溶液：精密移取適量8種元素混合標準溶液及Hg標準中間溶液，用5%硝酸溶液逐級稀釋成Cu、Zn質(zhì)量濃度均分別為10、50、100、500、1000 μg/L，Tl、As、Cd、Ni、Pb質(zhì)量濃度均分別為1、5、10、50、100 μg/L，Mo質(zhì)量濃度分別為0.1、0.5、1、5、10 μg/L，Hg質(zhì)量濃度分別0.2、0.5、1、1.5、2 μg/L的系列混合標準工作溶液。
1.3.2 樣品處理
取遠志小草藥材樣品細粉（過孔徑為250 μm的四號篩）約0.5 g，精密稱定，置于消解管中，加入硝酸5 mL，按照上述消解程序進行消解處理。消解完畢后，將消解管置于恒溫加熱器中，于100 ℃加熱15 min，冷卻至室溫后，將剩余消解液轉(zhuǎn)移至25 mL塑料容量瓶中，加入200 μL質(zhì)量濃度為1 μg/mL Au單元素標準溶液，用水定容至標線，搖勻，用0.22 μm親水PTFE濾膜濾過，制成樣品溶液。取硝酸5 mL，置于消解管中，同法制備空白溶液。
1.3.3 樣品測定
以74Ge為內(nèi)標測定63Cu、75As、60Ni、66Zn；以209Bi為內(nèi)標測定205Tl、208Pb；以187Re為內(nèi)標測定202Hg；以103Rh為內(nèi)標測定98Mo、111Cd。在1.2儀器工作條件下，內(nèi)標管在線引入內(nèi)標溶液，樣品管引入標準溶液或樣品溶液。內(nèi)標溶液同時和標準溶液或樣品溶液進行ICP-MS分析。每個樣品定量積分3次，取平均值。以標準溶液中質(zhì)量濃度為橫坐標，各元素與相應內(nèi)標計數(shù)值的比值為縱坐標，繪制標準工作曲線，由工作站直接計算出待測溶液的濃度。在同樣條件下進行空白試驗，扣除空白干擾。
2 結(jié)果與討論
2.1 樣品處理方式的優(yōu)化
由于植物類樣品中可能含有極少量的硅酸鹽類物質(zhì)，消解后會有部分白色絮狀不溶物[23]?？疾炝薍NO3、HNO3-H2O2、HNO3-H2O2-HF 3種消解體系的消解情況。通過超級微波消解，3種消解體系所消解的樣品溶液均澄清透明，說明這3種消解體系均能有效消解樣品。進一步比較3種消解體系消解后的目標元素含量，測定結(jié)果見表1。由表1可知，采用HNO3、HNO3-H2O2、HNO3-H2O2-HF 3種消解體系對遠志小草進行消解，9種目標元素含量沒有明顯差異。綜合考慮，采用硝酸作為消解用酸。
表1 3種消解體系消解后9種元素的質(zhì)量分數(shù)
Tab. 1 Mass fractions of 9 elements after digestion by three systems
不易溶解的固體顆粒若直接進入ICP-MS檢測，可能會導致霧化器倍壓過高，導致進樣不均勻，樣品檢測結(jié)果平行性變差，甚至堵塞儀器。為了防止這種情況發(fā)生，采用濾膜過濾，但是這種操作可能會造成損失。有文獻報道，用0.22 μm親水PTFE濾膜過濾，樣品中元素含量損失較小[24]。為此，考察了過膜前后樣品（編號為YZXC02)中9種元素的含量，測定結(jié)果見表2。由表2可知，采用0.22 μm親水PTFE濾膜過濾，對實驗結(jié)果無明顯影響。
表2 樣品過膜前后9種元素的質(zhì)量分數(shù)
Tab. 2 Mass fractions of 9 elements before and after the sample passed through the membrane
2.2 內(nèi)標元素的選擇
內(nèi)標元素應該選擇與目標元素在質(zhì)譜行為上相似的元素。通常選擇質(zhì)量數(shù)接近、電離電位相近且在樣品中原本不存在或濃度極低的元素。根據(jù)上述原則，以74Ge、103Rh、187Re、209Bi為內(nèi)標元素，將9種目標元素分為低、中、高3個質(zhì)量數(shù)區(qū)。低質(zhì)量區(qū)以74Ge為內(nèi)標測定63Cu、75As、60Ni、66Zn，該組元素質(zhì)量數(shù)范圍為60～75，74Ge的質(zhì)量數(shù)與75As接近，與63Cu、60Ni、66Zn也處于同一較低質(zhì)量范圍，能有效校正該質(zhì)量區(qū)的質(zhì)量歧視效應。中質(zhì)量區(qū)以103Rh為內(nèi)標測定98Mo、111Cd，98Mo和111Cd的質(zhì)量數(shù)居中，103Rh的質(zhì)量數(shù)恰好位于兩者之間，能很好地覆蓋該質(zhì)量區(qū)。Rh的第一電離電位與Mo非常接近，與Cd也處于中等電離電位范圍。Rh作為鉑族元素，在生物樣品中的自然豐度極低，是理想的內(nèi)標元素，可避免樣品基質(zhì)帶來的背景影響。高質(zhì)量區(qū)以209Bi為內(nèi)標測定205Tl、208Pb，205Tl和208Pb質(zhì)量數(shù)高。209Bi的質(zhì)量數(shù)與它們接近，能有效校正高質(zhì)量區(qū)的儀器效應。Bi的第一電離電位與Tl和Pb相對接近（尤其與Pb）。Bi在植物樣品中含量通常很低，適合作為內(nèi)標。根據(jù)電離電位以及為了避免209Bi質(zhì)量數(shù)沖突，以187Re為內(nèi)標測定202Hg。使用209Bi內(nèi)標溶液時，其高強度信號可能通過儀器噪聲或微小的質(zhì)量軸漂移對鄰近質(zhì)量數(shù)202Hg產(chǎn)生潛在干擾或貢獻背景。為確保202Hg測定的特異性和準確性，避免209Bi信號的直接影響，故選擇質(zhì)量數(shù)187Re作為202Hg的專屬內(nèi)標。通過對待測元素選擇合適的內(nèi)標元素，較大程度降低了干擾。
2.3 多原子離子干擾的消除
9種元素均采用KED碰撞模式，通過動能差異選擇性過濾干擾離子，從而達到消除多原子離子干擾的目的。這是因為多原子離子的碰撞截面比待測的離子大，其與惰性氣體(He)碰撞過程中損失更多的動能，通過在碰撞反應池設置合適的能量壁壘可使干擾離子不易通過反應池出口，從而消除多原子離子干擾。
2.4 響應信號飽和問題的解決
在繪制標準曲線時，當質(zhì)量濃度較大時，Zn、Cu、Pb會出現(xiàn)響應信號飽和現(xiàn)象。通過優(yōu)化儀器的電子稀釋（Rpa）值，使Zn、Cu、Pb響應信號受到不同程度抑制，如圖1所示?？紤]到不影響測定Zn、Cu、Pb含量較低的樣品，未選擇元素離子計數(shù)最低時的Rpa值。綜合考慮，最終確定Zn、Cu、Pb的Rpa值分別為0.011、0.012、0.012，Zn、Cu、Pb 3種元素線性回歸的相關系數(shù)均大于0.99。
圖1 不同電子稀釋值下3種元素的離子計數(shù)
Fig. 1 The ion counts of three elements under different electron dilution values
2.5 線性方程與檢出限
在1.2儀器工作條件下，對9種元素系列混合標準工作溶液進行測定，以系列混合標準工作溶液各元素的質(zhì)量濃度（x）為橫坐標，以目標元素與內(nèi)標元素的計數(shù)值的比值（y）為縱坐標，繪制標準工作曲線，得計算得線性方程。取空白溶液，連續(xù)測定11次，計算各元素與相應內(nèi)標的離子計數(shù)比值的標準偏差，分別取3倍標準偏差對應的質(zhì)量分數(shù)作為儀器檢出限，10倍標準偏差對應的質(zhì)量分數(shù)作為儀器定量限。按照稱樣量0.5 g、定容體積25 mL，計算各元素的方法檢出限與定量限。9種元素質(zhì)量濃度的線性范圍、線性方程、相關系數(shù)、檢出限和定量限結(jié)果見表3。由表3可知，Cu、Zn元素的質(zhì)量濃度在10～1 000 μg/L，Pb、Cd、As、Ni、Tl元素的質(zhì)量濃度在1～100 μg/L，Mo元素的質(zhì)量濃度在0.1～10 μg/L，Hg元素的質(zhì)量濃度在0.2～2 μg/L的范圍內(nèi)與待測元素和內(nèi)標元素計數(shù)值的比值呈良好的線性關系，相關系數(shù)均不小于0.999 7，方法檢出限為0.000 05～0.002 3 mg/kg，方法定量限為0.000 2～0.007 6 mg/kg。
表3 9種元素質(zhì)量濃度的線性范圍、線性方程、相關系數(shù)、檢出限和定量限
Tab. 3 The linear range，linear equation，correlation coefficient，detection limit and quantitative limit of the mass concentration of 9 elements
2.6 樣品加標回收與精密度試驗
取樣品（編號為YZXC02）6份，每份精密稱取0.5 g，分別加入50 μL混合標準溶液和0.5 mL Hg標準中間溶液，按1.3.2方法制備樣品溶液，在1.2儀器工作條件下進樣分析，計算各元素加標回收率及測定結(jié)果的相對標準偏差，結(jié)果見表4。由表4可知，9種元素的平均回收率為90.67%～100.42%，測定結(jié)果的相對平均偏差為2.0%～5.7%(n=6)，表明該方法具有良好的準確度和精密度，能夠滿足分析的要求。
表4 樣品加標回收及精密度試驗結(jié)果
Tab. 4 Results of sample spiked recoveries and precision test
3 結(jié)語
建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定遠志小草中9種有害元素的含量。通過對HNO3、HNO3-H2O2、HNO3-H2O2-HF 3種消解體系，儀器中Zn、Cu、Pb電子稀釋值的優(yōu)化以及0.22 μm親水PTFE濾膜過濾的考察，實現(xiàn)了高低含量元素的同時分析。該方法操作簡便、快捷，具有良好的準確度和精密度，為遠志小草的質(zhì)量安全及質(zhì)量控制提供方法依據(jù)。
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來源：化學分析計量
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