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一、費休氏法：最常用，但最易翻車

費休氏法（卡爾費休法）是藥典水分測定的"頂流"，但它的操作細節(jié)堪稱"魔鬼藏在試劑里"：

1. 試劑標(biāo)定不準(zhǔn)？可能是空氣在搗鬼

費休氏試液對水分極其敏感，標(biāo)定時必須全程隔絕空氣！建議在手套箱或干燥器中操作，連稱量瓶的開關(guān)都要快、準(zhǔn)、狠。

標(biāo)定用純化水必須現(xiàn)取現(xiàn)用，存放時間過長會導(dǎo)致吸水，結(jié)果偏高。

2. 終點判斷靠"眼力"？你可能被坑了

傳統(tǒng)方法靠溶液**"淺黃→紅棕"變色判斷終點，但不同批次試劑的顏色差異大，容易誤判。強烈推薦永停滴定法**，用儀器自動判定，數(shù)據(jù)更準(zhǔn)。

3. 樣品溶解不完全？試試這個技巧

難溶樣品（如油脂類）可先用無水甲醇超聲助溶，再滴定。但注意：甲醇本身含微量水，需做空白校正。

二、烘干法：簡單？這些細節(jié)讓你前功盡棄

烘干法看似"無腦操作"，但很多實驗室的數(shù)據(jù)波動大，問題往往出在這里：

1. 稱量瓶沒恒重？數(shù)據(jù)全廢

必須105°C烘2小時→冷卻30分鐘→稱重，重復(fù)至兩次差異<0.3mg！很多新手只烘一次就急著用，結(jié)果水分值虛高。

2. 樣品鋪太厚？水分跑不掉

藥典明確要求：厚度≤5mm（疏松樣品≤10mm）。鋪太厚會導(dǎo)致內(nèi)部水分無法揮發(fā)，數(shù)據(jù)偏低。

3. 冷卻時間不固定？誤差飆升

從烘箱取出后，必須冷卻30分鐘再稱重！時間太短會因熱脹冷縮影響稱量，太長又可能吸濕。

三、甲苯法：揮發(fā)性成分的"救星"，但安全第一

甲苯法適合含揮發(fā)性成分的藥品（如精油、中藥材），但操作不當(dāng)可能引發(fā)安全事故：

1. 甲苯不預(yù)處理？結(jié)果必偏

市售甲苯含微量水，必須先加水振搖→分層棄水→蒸餾后使用，否則水分值會偏高。

2. 加熱太快？小心爆沸

蒸餾時控制餾速為每秒2滴！過快會導(dǎo)致甲苯蒸氣攜帶水珠沖入冷凝管，讀數(shù)不準(zhǔn)。

3. 水分粘管壁？用銅絲推

水分測定管壁易掛水珠，可用蘸甲苯的銅絲輕推，或加少量亞甲藍染色，便于觀察。

四、減壓干燥法：貴重樣品的“VIP通道”，但真空度是關(guān)鍵

此法適合熱敏感或易氧化的貴重藥品（如人參、蟲草），但操作要求極高：

1. 干燥劑失效？趕緊換

五氧化二磷結(jié)塊或出現(xiàn)液滴說明已失效，必須更換！否則無法維持低壓環(huán)境。

2. 減壓太快？樣品飛散

抽真空時先緩慢減壓至2.67kPa（20mmHg）以下，保持30分鐘再關(guān)閉。突然泄壓會吹散樣品。

3. 稱量瓶蓋別亂放

蓋子要放在普通干燥器內(nèi)，不能和樣品一起進減壓干燥器，否則可能因負壓變形。

五、氣相色譜法：高端玩家的選擇，但柱子決定成敗

GC法適合微量水分檢測，但色譜柱和載氣處理不到位會全軍覆沒：

1. 柱子沒老化？水峰拖尾

新柱或長期未用的柱子，必須140~150°C老化2小時，否則水峰會拖尾，影響積分。

2. 乙醇本底水沒扣除？數(shù)據(jù)假低

無水乙醇本身含微量水，必須用同一瓶乙醇配制對照品和供試品，并扣除本底值。

3. 進樣墊漏氣？基線飄上天

高溫下進樣墊易老化，建議每50針更換一次，否則水分峰會變小甚至消失。

終極避坑總結(jié)

費休氏法：永停滴定比肉眼準(zhǔn)，試劑標(biāo)定要快！

烘干法：恒重是靈魂，冷卻時間要固定！

甲苯法：甲苯預(yù)處理不能省，加熱要慢！

減壓干燥法：干燥劑勤換，減壓要溫柔！

氣相色譜法：柱子先老化，乙醇本底要扣！