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摘 要： 建立液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定甘氨酸中基因毒性雜質(zhì)氯乙酸的含量，并對(duì)測(cè)定結(jié)果的不確定度進(jìn)行評(píng)定。分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稱量、標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制、標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合、樣品稱量、樣品測(cè)量重復(fù)性、樣品溶液定容等影響不確定度的分量進(jìn)行分析，計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度。樣品中氯乙酸含量測(cè)定結(jié)果為30.56 ng/g，擴(kuò)展不確定度為2.84 ng/g（置信水平為95%，k=2）。評(píng)定結(jié)果表明，標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度最大，其次是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度，樣品引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度較小。該評(píng)定結(jié)果可為甘氨酸基因毒性雜質(zhì)的檢測(cè)和甘氨酸的質(zhì)量控制提供有意義的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和參考依據(jù)。

 

關(guān)鍵詞： 液相色譜-質(zhì)譜法； 甘氨酸； 基因毒性雜質(zhì)； 氯乙酸； 不確定度

 

甘氨酸（又名氨基乙酸）是一種重要的氨基酸，被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、食品和飼料等領(lǐng)域。在醫(yī)藥行業(yè)中，甘氨酸可用作氨基酸制劑、抗胃酸沖劑以及其他賦形劑[1?2]。甘氨酸的工業(yè)生產(chǎn)方法有多種，其中最常用的生產(chǎn)方法為氯乙酸氨解法。該方法通過(guò)在氯乙酸水溶液中通入氨氣，生成甘氨酸和氯化銨，再通過(guò)過(guò)膜分離技術(shù)去除氯化銨，從而獲得甘氨酸[3]。目前的生產(chǎn)工藝不可避免含有少量的氯乙酸殘留。氯乙酸是一種有毒物質(zhì)，其半致死劑量為76 mg/kg，具有心臟毒性、血液毒性和遺傳毒性，可引起DNA損傷，還有可能致癌[4?5]，因此嚴(yán)格控制氯乙酸的殘留量至關(guān)重要。然而，目前甘氨酸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中并未涉及氯乙酸的檢測(cè)，也未見(jiàn)相關(guān)文獻(xiàn)對(duì)其毒性雜質(zhì)進(jìn)行報(bào)道。目前，氯乙酸的檢測(cè)方法主要包括液相色譜法[6]、氣相色譜法[7]、離子色譜法[8]和液相色譜-質(zhì)譜法[9]。液相色譜法測(cè)定時(shí)，由于氯乙酸極強(qiáng)的極性，難以獲得理想的保留時(shí)間；而氣相色譜法測(cè)定氯乙酸時(shí)，需要對(duì)樣品進(jìn)行酸化、萃取、衍生后才能進(jìn)樣分析，操作比較繁瑣，且靈敏度不高；離子色譜法測(cè)定過(guò)程不能采用有機(jī)溶劑，因此適用范圍比較窄。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）法具有高靈敏度、高專(zhuān)屬性的分析特點(diǎn)，已經(jīng)成為痕量雜質(zhì)定性和定量分析的主要技術(shù)手段[10?12]。

 

不確定度是與測(cè)量結(jié)果相關(guān)聯(lián)、用于表征被測(cè)量物質(zhì)真值所處量值范圍的評(píng)定參數(shù)[13?14]，是實(shí)驗(yàn)室或計(jì)量認(rèn)證評(píng)定的必備內(nèi)容，且只有附上不確定度說(shuō)明的測(cè)量結(jié)果才完整、有意義[15?16]。目前未曾有文獻(xiàn)報(bào)道用LC-MS/MS法測(cè)定甘氨酸原料中基因毒性雜質(zhì)氯乙酸的含量，也未曾有對(duì)其不確定度進(jìn)行評(píng)定。

 

筆者根據(jù)JJF 1059.1—2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》要求及CNAS-GL006：RB/T 030—2020《化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》，建立LC-MS/MS法測(cè)定甘氨酸中基因毒性雜質(zhì)氯乙酸的含量，分析了測(cè)定過(guò)程中不確定度的來(lái)源，為實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)甘氨酸中基因毒性雜質(zhì)氯乙酸含量的準(zhǔn)確度提供數(shù)據(jù)支撐，為甘氨酸的質(zhì)量控制提供技術(shù)支撐，為保障甘氨酸產(chǎn)品質(zhì)量安全奠定了堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。

 

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

液相色譜儀：Agilent 1290 Infinity型，美國(guó)安捷倫科技有限公司。質(zhì)譜儀：6460型，美國(guó)安捷倫科技有限公司。電子天平：XD205DU型，感量為0.1 mg，瑞士梅特勒-托利多科技有限公司。甲醇、乙腈：均為色譜純，德國(guó)默克集團(tuán)。氯乙酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.0%，批號(hào)為20170214，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。甘氨酸：批號(hào)分別為8971181204、8971181219、8971190114、201901051、201901052、201901061，來(lái)源于A、B兩個(gè)廠家。實(shí)驗(yàn)用水為純化水。

1.2 儀器工作條件

1.2.1 色譜儀

色譜柱：XSELECT CSH Fluoro-Phenyl柱（50 mm×4.6 mm，3.5µm，美國(guó)沃特世公司）；柱溫：30 ℃；進(jìn)樣體積：1 μL；流動(dòng)相：A相為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的甲酸溶液，B相為甲醇，流量為0.2 mL/min；洗脫方式：等度洗脫，A相與B相體積比為80∶20。

1.2.2 質(zhì)譜儀

離子源：電噴霧離子源（ESI）；掃描方式：負(fù)離子掃描；監(jiān)測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式；毛細(xì)管電壓：3 000 V；離子源溫度：350 ℃；霧化器壓力：275.8 kPa；干燥氣：氮?dú)?，流量?0 L/min；干燥氣溫度：250 ℃；去簇電壓：55 V，定量離子對(duì)質(zhì)荷比：m/z 92.9，35.1；定性離子對(duì)質(zhì)荷比：m/z 92.9，49.2。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：0.203 0 g/L。精密稱取氯乙酸20.51 mg，用水溶解并定容至100 mL容量瓶中，混合均勻。氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)中間液：0.203 0 mg/L。準(zhǔn)確移取氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.1 mL，用水定容至100 mL容量瓶中，混合均勻。氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)使用液：8.122 0 μg/L。準(zhǔn)確移取氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)中間液4.0 mL，用水定容至100 mL容量瓶中，混合均勻。系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確移取氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)中間液0.1、0.2、0.4、0.8、1.0 mL，分別用水定容至10 mL容量瓶中，混合均勻，配制成質(zhì)量濃度分別為2.03、4.06、8.12、16.24、20.30 μg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.4 測(cè)定方法

準(zhǔn)確稱取甘氨酸樣品1.0 g，用水溶解并定容至10 mL容量瓶中，混合均勻，過(guò)0.22 μm微孔濾膜，取續(xù)濾液采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。

 

2 數(shù)學(xué)模型

取系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在1.2儀器工作條件下進(jìn)樣測(cè)定，以質(zhì)量濃度（ρ）為橫坐標(biāo)，氯乙酸的色譜峰面積（y）為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y=bρ+a，甘氨酸中氯乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式（1）計(jì)算：

               （1）

式中：w——甘氨酸中氯乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，ng/g；ρ——樣品溶液測(cè)得的氯乙酸的質(zhì)量濃度，ng/mL；y——氯乙酸的色譜峰面積；V——樣品釋體積，mL；m——樣品稱取質(zhì)量，g；a——標(biāo)準(zhǔn)曲線截距；b——標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率。

 

3 不確定度來(lái)源

根據(jù)數(shù)學(xué)模型和含量測(cè)定過(guò)程分析，甘氨酸中氯乙酸含量測(cè)定的不確定度主要來(lái)源有：（1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度，包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量以及氯乙酸系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制引入的不確定度；（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度；（3）樣品引入的不確定度，包括樣品稱量、樣品測(cè)量重復(fù)性、樣品溶液定容引入的不確定度。

 

4 不確定度評(píng)定

4.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(S)

4.1.1 氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel，1(S)

氯乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w為99.0%，證書(shū)無(wú)置信區(qū)間或其他信息，按矩形分布進(jìn)行計(jì)算，擴(kuò)展不確定度為0.05%，包含因子k=，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

4.1.2 氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel，2(S)

氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度主要由稱量允差和天平檢定引入。氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量所用天平感量為0.01 mg，天平檢定引入的不確定度主要為示值誤差，其計(jì)量檢定證書(shū)中給出的示值誤差（2）為0.02 mg，按照矩形分布計(jì)算，擴(kuò)展因子，則天平檢定引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

0.000 563

4.1.3 氯乙酸系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel，3(S)

包括氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)中間液、氯乙酸系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制過(guò)程引入的不確定度。先使用100 mL容量瓶（A級(jí)）將氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶解并定容得到氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，再使用1 000 μL的移液器移取100 μL氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用水定容至100 mL容量瓶，得到氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)中間液。最后用1 000 μL的移液器分別移取100、200、400、800、1 000 μL的氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)中間液，用水分別定容至10 mL容量瓶，配制成氯乙酸系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。這一過(guò)程使用計(jì)量檢定合格的100 mL A級(jí)容量瓶（2次）和10 mL A級(jí)容量瓶（5次），根據(jù)JJG 196—2006《常用玻璃量器檢定規(guī)程》規(guī)定，100 mL和10 mL容量瓶（A級(jí)）的容量允差分別為±0.1 mL、±0.02 mL。同時(shí)使用了規(guī)格為1 000 μL的移液器（6次），根據(jù)JJG 646—2006《移液器》檢定規(guī)程，標(biāo)稱容量為1 000 μL的移液器在檢定點(diǎn)為100 μL時(shí)對(duì)應(yīng)的容量允許誤差為±2.0 μL；在檢定點(diǎn)為500 μL時(shí)對(duì)應(yīng)的容量允許誤差為±5.0 μL；在檢定點(diǎn)為1 000 μL時(shí)對(duì)應(yīng)的容量允許誤差為±10.0 μL。按均勻分布計(jì)算，擴(kuò)展因子，其量具允差引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

量具校準(zhǔn)溫度為20 ℃，水的膨脹系數(shù)（）為2.2×10-4/℃，溫度為20 ℃，溫度的波動(dòng)為矩形分布，實(shí)驗(yàn)室溫度波動(dòng)范圍為±5 ℃，故由溫差引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

配制氯乙酸系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液時(shí)由容量允差和溫差引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量見(jiàn)表1。

表1   系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

Tab. 1   Relative standard uncertainty components introduced by preparation of series standard working solution

 

合成上述各不確定度分量，得到氯乙酸系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：urel3，

=0.020 25則氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

=0.020 26

4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(L)

在1.2儀器工作條件下，分別測(cè)量氯乙酸系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，每個(gè)濃度點(diǎn)重復(fù)測(cè)量2次，得到相應(yīng)的定量離子對(duì)平均色譜峰面積y，用最小二乘法進(jìn)行擬合，得到線性回歸方程為y=3 171.5x-1 171.9，相關(guān)系數(shù)為0.999 4。標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u按式(2)、式(3)計(jì)算：

u

(2)

 

(3)

式中：sR——標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)偏差；b——標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率，b=3 171.5；p——樣品平行測(cè)定次數(shù)，p=6；n——繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的測(cè)定總數(shù)，n=10；ρ0——樣品溶液的質(zhì)量濃度，ρ0=3.16 ng/mL；——系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的平均質(zhì)量濃度，=10.15 ng/mL；ρi——第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的質(zhì)量濃度，ng/mL；Ai——第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的色譜峰面積；a——標(biāo)準(zhǔn)曲線截距，a=1 171.9；樣品平行測(cè)定6次，樣品溶液中氯乙酸質(zhì)量濃度分別為3.10、3.19、3.02、3.21、3.21、3.22、3.21 ng/mL，平均值ρ0為3.16 ng/mL。標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

4.3 樣品引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(m)

4.3.1 樣品稱量引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel，1(m)

稱取6份樣品進(jìn)行測(cè)量（樣品的質(zhì)量分別為1.022 4、1.023 6、1.011 4、1.057 4、1.032 5、1.054 7 g，所用天平的感量為0.1 mg，其計(jì)量檢定證書(shū)測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為0.2 mg （包含因子k=2），則樣品稱量引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：urel，1(m)

4.3.2 樣品測(cè)量重復(fù)性引入的相對(duì)不確定度urel，2(m)

重復(fù)測(cè)定甘氨酸樣品6次，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

表2   甘氨酸樣品重復(fù)性測(cè)定結(jié)果

Tab. 2   Repeated determination results of glycine sample

 

采用A類(lèi)評(píng)定方法，則樣品測(cè)量重復(fù)性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

4.3.3 樣品溶液定容引入的相對(duì)不確定度urel，3(m)

稱取樣品1.0 g，置于10 mL容量瓶中，加水使溶解并稀釋至標(biāo)線，搖勻，進(jìn)樣測(cè)定。其不確定度包括容量瓶檢定引入的不確定度和溫度變化引起容量波動(dòng)引入的不確定度。10 mL容量瓶最大允差為±0.02 mL，按均勻分布計(jì)算(k=），其引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

實(shí)驗(yàn)室溫度為20 ℃時(shí)，水的膨脹系數(shù)為2.2×10-4/℃。溫度的波動(dòng)呈均勻分布(k=)，實(shí)驗(yàn)室溫度波動(dòng)為±5 ℃，故由溫差引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

得樣品溶液定容引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

則樣品引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

=0.007 449

4.4 合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

將以上的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(S)，標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合產(chǎn)生的不確定度urel(L)，樣品引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(m) 3個(gè)分量進(jìn)行合成計(jì)算，得到甘氨酸中氯乙酸含量測(cè)定結(jié)果的合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：=0.046 48

4.5 擴(kuò)展不確定度

甘氨酸樣品中氯乙酸測(cè)量得到的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w為30.56 ng/g。取置信概率95%，包含因子k=2，則擴(kuò)展不確定度：=2.84 ng/gLC-MS/MS法測(cè)定甘氨酸原料中基因毒性雜質(zhì)氯乙酸的含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），檢測(cè)結(jié)果可表示為（30.56±2.84） ng/g，k=2。

 

5 結(jié)語(yǔ)

根據(jù)JJF 1059.1—2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》及CNAS-GL006：RB/T 030—2020《化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》，采用LC-MS/MS法對(duì)甘氨酸中基因毒性雜質(zhì)氯乙酸的含量進(jìn)行測(cè)定，分析了測(cè)定過(guò)程中不確定度的來(lái)源。標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度最大，其次是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度，樣品引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度影響較小。在繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，建議增加系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)數(shù)、增加樣品重復(fù)性試驗(yàn)的平行次數(shù)，使標(biāo)準(zhǔn)曲線各校準(zhǔn)點(diǎn)濃度盡量接近被測(cè)組分濃度，可降低標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度。同時(shí)，購(gòu)買(mǎi)純度較高的標(biāo)準(zhǔn)品，使用精度更高的容量瓶和移液器，能降低標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度。

 

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