基于檢測(cè)靈敏度的需求，在有些時(shí)刻，我們需要對(duì)液相設(shè)備的定量環(huán)進(jìn)行更換，更換完成后，還需要對(duì)進(jìn)樣準(zhǔn)確度進(jìn)行確認(rèn)后，設(shè)備方可繼續(xù)使用。不同設(shè)備廠家的定量環(huán)的更換會(huì)有比較大的不同，以下就以島津液相SIL-20AC自動(dòng)進(jìn)樣器定量環(huán)更換為例。
1.一般情況下，島津液相的進(jìn)樣針是插在針座內(nèi)部的，需要先在儀器的控制面板上按鍵將針從針座上提起，讓其懸空。
圖1：島津液相SIL-20AC自動(dòng)進(jìn)樣器顯示屏
通過(guò)按向上的箭頭，顯示出【ZHOME】界面，按enter，進(jìn)樣針就會(huì)離開(kāi)針座，上升至最高點(diǎn)。
2.關(guān)閉進(jìn)樣器電源，拔掉電源線。
3.打開(kāi)自動(dòng)進(jìn)樣器的門，并通過(guò)擰動(dòng)白色螺絲，進(jìn)樣針前的塑料門（面板F）。
圖2：島津液相SIL-20AC自動(dòng)進(jìn)樣器內(nèi)塑料門（面板F）
4.因關(guān)閉了電源開(kāi)關(guān)，且針已經(jīng)從針座上提起，我們可以發(fā)現(xiàn)連接針的那塊裝置（官方稱為Z裝置）可以在左右前后的范圍內(nèi)挪動(dòng)一定的距離。將其挪動(dòng)到靠中間的位置后，就可以旋轉(zhuǎn)上面的白色螺絲，將針外面的蓋板取下（該螺絲有3個(gè)，其中兩個(gè)位于右手邊，一個(gè)在左手邊）。
圖3：Z裝置蓋板上的螺絲
5.取下蓋板后，就可以看到定量環(huán)連接針的位置的公螺母，用口徑大小合適的扳手將其擰松后（過(guò)程中不可太過(guò)用力，用扳手?jǐn)Q動(dòng)了，用手輕輕旋轉(zhuǎn)開(kāi)），就可取下。
圖4：進(jìn)樣針端的定量環(huán)公螺母所在位置
6.觀察定量環(huán)在六通閥（高壓閥）上的公螺母，用口徑大小合適的扳手將其擰動(dòng)后，用手輕輕旋轉(zhuǎn)取出。（定量環(huán)在島津設(shè)備上六通閥的接口為1號(hào)位，若無(wú)法區(qū)分，也可順著管路的走向判定）
圖5：六通閥端的定量環(huán)公螺母所在位置
7.將螺絲擰松后，沿著管路的走向可以看到沿著管路的固定件，按照器開(kāi)口方向?qū)⑵淙∠录纯伞＃▋x器正面右上方的掛鉤3個(gè)和儀器內(nèi)部樹脂蓋板正面上方內(nèi)側(cè)的掛鉤2個(gè)）
圖6：儀器正面右上方的掛鉤
圖7：儀器內(nèi)部樹脂蓋板正面上方內(nèi)側(cè)的掛鉤
8.至此，完成定量環(huán)的拆卸。取出新的定量環(huán)，判斷好方向，按照順序進(jìn)行暗轉(zhuǎn)即可，需要注意的是，連接在針那一端的部分需要穿過(guò)針后面的方形孔并卡在對(duì)應(yīng)的卡扣上。
圖8：C裝置上方形孔和卡扣的位置
9.側(cè)面的部分需要按照順序進(jìn)行固定，注意儀器正面右上方的掛鉤定量環(huán)的方向要正確，這樣才能保證設(shè)備在進(jìn)樣過(guò)程中，定量環(huán)不會(huì)脫落造成損壞。
圖9：儀器正面右上方的定量環(huán)的方向
10.將側(cè)面和正面頂上的定量環(huán)部分固定好后，再將六通閥部分的固定完成，定量環(huán)的安裝就告一段落。（注意在安裝六通閥端的時(shí)候，定量環(huán)需要進(jìn)行適度的彎曲，如果彎曲不好，可能會(huì)影響針的移動(dòng)，所以比較建議按照取下的定量環(huán)的走向進(jìn)行對(duì)比。）
圖10：定量環(huán)的彎曲方向
11.安裝完成后，將拆下的Z裝置的保護(hù)擋板和面板F安裝好，然后開(kāi)啟設(shè)備，連接電源，打開(kāi)設(shè)備，注意觀察針在移動(dòng)過(guò)程中的順滑程度，更換好的定量環(huán)會(huì)不會(huì)影響到設(shè)備的其他部件。
12.接下來(lái)在設(shè)備的最大進(jìn)樣體積處修改成替換好的定量環(huán)的最大進(jìn)樣體積，讓后在PC端做好儀器配置。
二、更換定量環(huán)后的進(jìn)樣準(zhǔn)確度確認(rèn)
完成定量環(huán)的更換工作后，往往需要對(duì)進(jìn)樣體積準(zhǔn)確度、進(jìn)樣精密度、進(jìn)樣針殘留和線性進(jìn)行再次確認(rèn)，這樣才能剛好的保證設(shè)備的狀態(tài)良好，便于后續(xù)的使用。
1.進(jìn)樣體積準(zhǔn)確度的確認(rèn)
（1）參照系統(tǒng)要求，連接系統(tǒng)的管路，在色譜柱的接口上連接內(nèi)徑為0.1mm*4m的阻尼管。
（2）將流動(dòng)相和針的清洗液置換為水，執(zhí)行清晰操作。（如果管路中或者清洗液中有不與水互溶的溶劑，需選擇合適的置換液進(jìn)行置換后再置換成水。）
（3）將泵的送液流速設(shè)置為1.000ml/min，開(kāi)始送液。檢查流路中的液體應(yīng)該從檢測(cè)器一端流出，且流路沒(méi)有漏液的現(xiàn)象。
（4）準(zhǔn)備一個(gè)進(jìn)樣瓶，里面裝入合適體積的水，使用已經(jīng)校準(zhǔn)完成的天平，稱量進(jìn)樣瓶的重量，并記錄數(shù)值M1。
（5）設(shè)置好進(jìn)樣器的溫度（若不能控溫，記錄好室溫），將進(jìn)樣瓶置于其中恒溫一端時(shí)間后，按照更換好的定量環(huán)的最大進(jìn)樣體積進(jìn)樣10次，分析時(shí)間設(shè)置為1min。
（6）分析結(jié)束后，使用已經(jīng)校準(zhǔn)的天平測(cè)定進(jìn)樣瓶的質(zhì)量，并記錄數(shù)值M2。
（7）根據(jù)M1和M2的差值、進(jìn)樣器的溫度和當(dāng)前溫度下水的密度，計(jì)算消耗的水的體積。
（8）使用以下的計(jì)算公式計(jì)算進(jìn)樣體積的準(zhǔn)確度。
進(jìn)樣體積準(zhǔn)確度（%）=[實(shí)際測(cè)試的進(jìn)樣體積/(進(jìn)樣體積設(shè)定值*進(jìn)樣次數(shù))-1]*100
（9） 可接受標(biāo)準(zhǔn)：進(jìn)樣體積的準(zhǔn)確度應(yīng)在±5%范圍內(nèi)。
2.進(jìn)樣線性、進(jìn)樣精密度和進(jìn)樣針殘留
（1）以30%的甲醇為流動(dòng)相，以流動(dòng)相作為空白溶液，以25μg/ml的咖啡因溶液（用流動(dòng)相溶解并稀釋）作為對(duì)照品溶液，按照以下的色譜條件和進(jìn)樣序列表進(jìn)樣測(cè)定。
（2）色譜條件：
（3）進(jìn)樣序列表：
（4）計(jì)算：
進(jìn)樣線性：計(jì)算各進(jìn)樣量時(shí)的平均峰面積與進(jìn)樣體積的線性方程的相關(guān)系數(shù)。
進(jìn)樣精密度：計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)品峰面積的RSD。
進(jìn)樣針殘留：計(jì)算空白溶液與相鄰前一針對(duì)照品溶液峰面積的百分比。
（5）可接受標(biāo)準(zhǔn)：
進(jìn)樣精密度：峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤1.0 %；峰高相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤2.0%。
進(jìn)樣針殘留：空白溶液不超過(guò)相鄰前一針?lè)迕娣e的0.2%。
進(jìn)樣線性：以進(jìn)樣體積為橫坐標(biāo)、平均峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，計(jì)算其相關(guān)系數(shù)，相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.995。
綜上，對(duì)定量環(huán)更換，且完成相應(yīng)測(cè)試后，即可開(kāi)展后續(xù)的測(cè)試工作。
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