技術(shù)解讀
在材料微觀世界探索中，掃描電子顯微鏡（SEM）是形貌表征的利器。然而，強(qiáng)磁樣品（如永磁體、四氧化三鐵、鎳粉等）因磁場(chǎng)干擾問(wèn)題，長(zhǎng)期困擾著科研人員。
1、強(qiáng)磁樣品SEM測(cè)試的難點(diǎn)
強(qiáng)磁性材料SEM觀測(cè)一直是公認(rèn)的“硬骨頭”， 其測(cè)試難點(diǎn)具體體現(xiàn)在兩個(gè)方面：
強(qiáng)磁性對(duì)成像的直接干擾
扭曲電子束路徑，導(dǎo)致圖像模糊、漂移或畸變；
引發(fā)圖像出現(xiàn)明暗條紋；
導(dǎo)致設(shè)備對(duì)焦困難，甚至無(wú)法正常成像；
干擾探測(cè)器信號(hào)，導(dǎo)致數(shù)據(jù)異常；
擾亂電鏡自身磁場(chǎng)，影響分辨率。
常規(guī)應(yīng)對(duì)方案的局限
為減輕干擾，常規(guī)SEM測(cè)試通常采用低電壓、高工作距離的參數(shù)設(shè)置，但這種方式存在明顯弊端：
造成信號(hào)強(qiáng)度弱、信噪比差、穿透深度不足；
導(dǎo)致樣品形貌襯度降低、空間分辨率受限；
難以開(kāi)展有效的能譜（EDS）分析，無(wú)法為樣品成分研究提供數(shù)據(jù)支持
這些限制嚴(yán)重制約了科研工作者對(duì)強(qiáng)磁材料微觀結(jié)構(gòu)與成分的深入研究。
2、無(wú)漏磁超高分辨率SEM方案
針對(duì)強(qiáng)磁樣品的測(cè)試難題，引入無(wú)漏磁超高分辨率SEM（TESCAN MIRA系列），實(shí)現(xiàn)了強(qiáng)磁樣品不消磁狀態(tài)下的高質(zhì)量成像，徹底擺脫了常規(guī)測(cè)試的技術(shù)束縛。
TESCAN MIRA系列SEM采用獨(dú)特的鏡筒與物鏡設(shè)計(jì)，能有效屏蔽和抵御樣品雜散磁場(chǎng)的干擾，無(wú)需對(duì)樣品消磁，即可直接在高電壓下穩(wěn)定成像，充分發(fā)揮高電壓在信噪比、穿透深度和空間分辨率上的優(yōu)勢(shì)，從而獲得高質(zhì)量圖像。
其典型參數(shù)設(shè)置如下：
加速電壓：15-30kV，利用高能電子束的 “慣性” 抵抗磁場(chǎng)干擾；
工作距離：3-5mm，在不碰撞探頭的前提下盡可能縮短距離，提升成像精度；束流：適中，保證足夠的信號(hào)強(qiáng)度與分辨率；
掃描速度：正?；蚩焖賿呙瑁驁D像穩(wěn)定性高，無(wú)需通過(guò)快掃規(guī)避漂移問(wèn)題。
高電壓模式的應(yīng)用還帶來(lái)多重優(yōu)勢(shì)：
更高的空間分辨率： 高電壓下電子束斑更小，可達(dá)設(shè)備最佳分辨力，看清更細(xì)微的粉末結(jié)構(gòu)；
更強(qiáng)的材料襯度：背散射電子（BSE）的原子序數(shù)襯度更明顯，便于分析粉末中不同成分的相分布；
更好的信噪比：高能電子激發(fā)的信號(hào)更強(qiáng)，圖像清晰度與銳利度更高；
為高質(zhì)量EDS奠基：為EDS能譜分析提供了必要條件，保證激發(fā)體積和X射線信號(hào)強(qiáng)度滿(mǎn)足成分分析需求。
3、實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)與案例驗(yàn)證
1、高加速電壓下的樣品成像
在15-20 kV高電壓條件下，不同類(lèi)型強(qiáng)磁樣品均呈現(xiàn)出優(yōu)異的成像效果：
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樣品類(lèi)型
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加速電壓
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成像效果
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強(qiáng)磁粉末(SnS/Fe3N/FeS)
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20 kV
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圖像穩(wěn)定，無(wú)扭曲、無(wú)漂移，清晰呈現(xiàn)納米花狀精細(xì)結(jié)構(gòu)
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鍍鎳碳纖維材料
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15 kV
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形貌細(xì)節(jié)清晰，襯度良好，纖維表面與邊界明確
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鎳粉
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15 kV
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顆粒立體感強(qiáng)，信號(hào)豐富飽滿(mǎn)，無(wú)充電或變形效應(yīng)
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催化劑
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20 kV
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穩(wěn)定呈現(xiàn)多孔結(jié)構(gòu)及顆粒分布，為成分分析提供理想基礎(chǔ)
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2、低工作距離下的超高倍成像
對(duì)Fe3O4樣品在15KV電壓、4mm的低工作距離下進(jìn)行不同倍數(shù)拍攝。從3萬(wàn)倍到30萬(wàn)倍的超高倍范圍內(nèi)，樣品形貌均無(wú)畸變。即使在30萬(wàn)倍的超高倍下，仍能清晰呈現(xiàn)花簇表面幾納米顆粒的真實(shí)形貌，且圖像兼具清晰度與立體感。
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