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憑借獨特的透明性、良好的熱穩(wěn)定性和優(yōu)異的化學穩(wěn)定性，硅酸鹽玻璃已成為柔性顯示、芯片封裝及先進光學等高端技術領域的關鍵材料。然而，本征的高脆性使該類材料在復雜應力和極端服役環(huán)境下的可靠性面臨挑戰(zhàn)。面向新一代高可靠、長壽命的極端環(huán)境服役需求，斷裂韌性（KIc）的準確測量是針對該類材料建立構(gòu)效關系、闡明相關機制并指導組分設計和制造工藝優(yōu)化的前提。然而，現(xiàn)有硅酸鹽玻璃KIc測試方法在實際應用中長期存在測試結(jié)果離散性高的問題：壓痕法（IF）操作簡便，但是，由于該方法缺乏必要的物理意義和理論依據(jù)，越來越多的學者反對采用該方法；單邊預裂紋梁法（SEPB）和切口梁法（CNB），因試樣加工工序復雜，且測量值對操作過程參數(shù)高度敏感，導致測試結(jié)果離散度高，重復性差；即使是針對成熟的商品化玻璃，采用上述方法所得的KIc數(shù)值相對誤差常超過20%。

相比之下，壓縮雙裂紋圓孔板法（DCDC）通過在干燥惰性氣氛下獲取區(qū)域III的裂紋擴展速度-應力強度因子（v-KI）曲線，并采用反應動力學指數(shù)模型求解KIc（圖1），具備清晰的物理內(nèi)涵。Wiederhorn基于阿倫尼烏斯反應動力學方程推導出：硅酸鹽玻璃在區(qū)域III中遵循指數(shù)關系v = A exp(B·KI)；且通過大量實驗總結(jié)出硅酸鹽玻璃KIc對應的裂紋擴展速率約為10–1 m/s。因此，只要能夠準確獲得區(qū)域III的本征v-KI曲線，即可通過指數(shù)擬合得到準確的KIc數(shù)值。然而，實際DCDC測試中存在下述異?，F(xiàn)象（圖2）：高速相機幀間隔變化時，在v-KI曲線上觀測到了明顯的不同程度的斜率改變現(xiàn)象。這一異常直接削弱了指數(shù)模型的擬合效果，從而影響KIc的準確性和可重復性。

為厘清這一難題，硅酸鹽科學與先進建材全國重點實驗室（武漢理工大學）先進無序材料研究室與日本AGC株式會社橫濱技術中心組成聯(lián)合研究組，以鈉鈣硅酸鹽玻璃為對象，系統(tǒng)研究了DCDC測試過程中可能的誤差來源，最終鎖定一個被長期忽視的核心問題—高速相機的“時間偽影”。

精細的觀察發(fā)現(xiàn)，DCDC實驗中設定的幀間隔（SFI）與實際幀間隔（AFI）之間存在明顯且高度非線性的偏差，從而直接導致裂紋擴展速率的計算結(jié)果出現(xiàn)明顯的不同程度失真。為校正該誤差，研究小組提出了雙重驗證的AFI提取與校正方法（圖3a）：首先，通過程序批量提取高速相機拍攝的每一幀圖像的時間戳，計算相鄰幀的創(chuàng)建時間差，以獲得高精度AFI；其次，將高精度秒表置于相機視野，通過影像讀取秒表時間，作為進一步的獨立驗證。兩種方法的線性回歸結(jié)果顯示Pearson相關系數(shù)r > 0.99（Pearson相關系數(shù)用于表征變量間線性相關性的強度，數(shù)值越接近1代表相關性越強），證實了時間戳法的可靠性。

基于系統(tǒng)的AFI校正，獲得以下發(fā)現(xiàn)：

（1）SFI = 15 ms時，AFI約為450 ms（與SFI的相對誤差高達30倍）；AFI與SFI之間呈現(xiàn)強非線性關系，正是SFI改變時v-KI曲線出現(xiàn)斜率改變的根本原因（圖3b）。

（2）校正后，時間誤差消除，鈉鈣硅酸鹽玻璃的v-KI曲線可由反應動力學指數(shù)模型高品質(zhì)擬合，得到的KIc數(shù)值標準差不高于0.01 MPa⋅m1/2（圖4）。進一步在較高斷裂韌性的微晶玻璃中進行驗證，校正后KIc變異系數(shù)（變異系數(shù)為標準差與平均值之比，用于表征數(shù)據(jù)的相對離散程度，數(shù)值越低代表測量結(jié)果越可靠）低于1%（圖5），表明該方法在更復雜硅酸鹽材料體系中仍具備良好的通用性與可靠性。

（3）與IF、SEPB、CNB相比，校正后的DCDC方法在精度、離散度和可重復性方面均表現(xiàn)出顯著優(yōu)勢，是當前硅酸鹽玻璃KIc評測中最可靠且精度最高的方法。

相關成果以“Rectifying fracture toughness of oxide glasses by eliminating chronological artifacts”為題，發(fā)表在國際期刊《Journal of Non-Crystalline Solids》上。論文第一作者為硅酸鹽科學與先進建材全國重點實驗室（武漢理工大學）博士生周和敏，通訊作者為陶海征教授。

圖1、（a）硅酸鹽玻璃典型的裂紋擴展速度-應力強度因子（v-KI）曲線；（b）DCDC實驗裝置示意圖。

圖2、（a）DCDC方法測得的鈉鈣硅酸鹽玻璃v-KI曲線（虛線：v = A exp(B·KI)方程擬合線）與斷裂韌性（KIc）；（b，c）DCDC測試中的異?，F(xiàn)象：斜率轉(zhuǎn)折（b）與曲線分段（c）。

圖3、（a）雙重驗證的幀間隔提取與校正方法；（b）實際幀間隔與設定幀間隔（AFI-SFI）的非線性關系（紅色實線：相對誤差；黑色實線：AFI平均值）。

圖4、不同載荷下DCDC方法測得的鈉鈣硅酸鹽玻璃v-KI曲線校正前后對比。

圖5、不同載荷下DCDC方法測得的鋰鋁硅酸鹽微晶玻璃v-KI曲線校正前后對比：（a，c）原始曲線和（b，d）較正后曲線。