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摘 要： 建立超級(jí)微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定稀有金屬礦中的鋰、鈹、鈮、鉭。取樣0.050 0 g，以2 mL硝酸-1 mL氫氟酸-1 mL過氧化氫為消解液，預(yù)加壓力為5 MPa、保溫溫度為240 ℃、保溫時(shí)間為25 min；選擇7Li、9Be、93Nb、181Ta作為測(cè)量同位素，以Rh為內(nèi)標(biāo)校正基體影響。鋰、鈹、鈮、鉭的質(zhì)量濃度在0～100 μg/L范圍內(nèi)與對(duì)應(yīng)的質(zhì)譜響應(yīng)值線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均不小于0.999 8，方法檢出限為0.01～0.04 mg/kg，定量限為0.03～0.2 mg/kg。4種元素重復(fù)測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均不大于5.4%（n=6），對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07152、GBW 07154、GBW 07155進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果均處于標(biāo)準(zhǔn)值不確定度范圍內(nèi)。分別采用所建方法和DZ/T 0453.2—2023方法測(cè)定6個(gè)樣品，兩種方法測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差的絕對(duì)值均小于5.0%。該方法酸用量少、效率高，滿足稀有金屬鈮鉭礦中鋰、鈹、鈮、鉭4種元素的檢測(cè)要求。

 

關(guān)鍵詞： 超級(jí)微波消解； 稀有金屬； 電感耦合等離子體質(zhì)譜法； 鋰； 鈹； 鈮； 鉭

 

鋰、鈹、鈮、鉭等稀有金屬元素在能源、機(jī)械、冶金和制造業(yè)等領(lǐng)域具有重要地位和作用[1?2]，在很多巖石礦藏中都蘊(yùn)藏著豐富的稀有金屬元素[3?4]。金屬礦中鋰、鈹、鈮、鉭的含量測(cè)定方法主要是電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法。DZ/T 0453.2—2023《鈮鉭礦石化學(xué)分析方法　第2部分：鋰、銣、鈹、鎳、銅、鋅、鈮、鉭、鎢和釔元素含量的測(cè)定　封閉酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，存在樣品處理耗時(shí)、費(fèi)力等缺點(diǎn)，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果難以及時(shí)上報(bào)，影響找礦探礦工期，因此開發(fā)高效、準(zhǔn)確、環(huán)保的稀有金屬鈮鉭礦分析方法尤為重要。

稀有金屬鈮鉭礦屬于難消解礦物，選擇高效且能完全消解的預(yù)處理方式至關(guān)重要。電熱板消解法存在試劑消耗量大、揮發(fā)性元素易損失以及消解不徹底等問題[5?6]；普通微波消解法需單獨(dú)進(jìn)行罐體密閉和泄壓，壓力較小，效率不高，且試劑消耗量同樣較大[7?8]。而超級(jí)微波是近年快速發(fā)展的先進(jìn)技術(shù)[9?11]，采用預(yù)加壓力，熱解效率高，僅需少量酸即可將樣品徹底消解，大幅降低試劑成本。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法相較于X射線熒光光譜(XRF)法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法等方法，具有檢出限低、準(zhǔn)確度高、干擾少、可多元素同時(shí)測(cè)定的優(yōu)勢(shì)[12?14]。該方法結(jié)合超級(jí)微波消解樣品技術(shù)，已廣泛應(yīng)用于各類樣品的元素測(cè)定。吳淺耶等[15]采用硫酸-磷酸作為溶劑，以超級(jí)微波儀消解硬質(zhì)材料氮化鋁樣品，用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定其中的雜質(zhì)元素，獲得了良好結(jié)果；李瑩瑩等[10]選擇耗時(shí)短、消解效率高的超級(jí)微波消解法對(duì)樣品進(jìn)行處理，結(jié)合電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了稀土廢料中稀土元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。經(jīng)文獻(xiàn)調(diào)研，目前尚未見采用超級(jí)微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測(cè)稀有金屬鈮鉭礦的相關(guān)報(bào)道。筆者通過大量試驗(yàn)，建立了超級(jí)微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定稀有金屬鈮鉭礦中鋰、鈹、鈮、鉭4種元素的分析方法，并對(duì)超級(jí)微波消解條件、質(zhì)譜測(cè)定條件以及結(jié)果質(zhì)量進(jìn)行了研究。該方法操作簡(jiǎn)單、測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確，具有較高的應(yīng)用價(jià)值。

 

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：NexION 2000型，美國(guó)鉑金埃爾默儀器公司。超級(jí)微波消解儀：EXPEC790S型，配備24×30 mL改性聚四氟乙烯消解管，杭州譜育科技發(fā)展有限公司。電子天平：MS204TS/02型，感量為0.1 mg，瑞士梅特勒-托利多儀器公司。鋰、鈹、鈮、鉭、銠單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度均為1 000 μg/mL，編號(hào)分別為：GSBG 62001-90、GSBG 62002-90、GSBG 62034-90、GSBG 62062-90、GSBG 62037-90，鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司。硝酸、氫氟酸、過氧化氫：均為優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。鋰礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：編號(hào)為GBW 07152，地質(zhì)礦產(chǎn)部沈陽綜合巖礦測(cè)試中心。鉭礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：編號(hào)分別為GBW 07154、GBW 07155，地質(zhì)礦產(chǎn)部沈陽綜合巖礦測(cè)試中心。土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：編號(hào)為GBW 07411，黑龍江省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

1.2 溶液配制

系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別精密量取一定體積的鋰、鈹、鈮、鉭單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用4%硝酸-2%氫氟酸混合溶液配制成鋰、鈹、鈮、鉭的質(zhì)量濃度均分別為0、1、5、10、50、100 μg/L的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。內(nèi)標(biāo)溶液：吸取銠標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水配制成質(zhì)量濃度為100 μg/L的內(nèi)標(biāo)溶液。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 樣品處理

準(zhǔn)確稱取0.050 0 g (精確至0.1 mg)樣品于改性聚四氟乙烯消解管中，用少量超純水沖洗消解管內(nèi)壁，加入2 mL硝酸、1 mL過氧化氫和1 mL氫氟酸，輕微搖動(dòng)混勻，蓋好蓋子后將消解管轉(zhuǎn)移至超級(jí)微波儀中。開啟氮?dú)?，設(shè)置預(yù)加壓力為5 MPa，開啟循環(huán)水，設(shè)置冷卻溫度為60 ℃。按照表1設(shè)定的升溫程序消解樣品，將消解液定容至50 mL，作為樣品溶液。同法制備空白樣品溶液。

表1   超級(jí)微波升溫程序

Tab. 1   Super microwave heating program

 

1.3.2 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

工作參數(shù)射頻功率：1 550 W；等離子體氣流量：15.0 L/min；輔助氣流量：1.0 L/min；霧化氣流量：0.9 L/min；進(jìn)樣管和內(nèi)標(biāo)管直徑：0.5 mm；采樣深度：6.0 mm；蠕動(dòng)泵采集轉(zhuǎn)速：14 r/min；掃描模式：跳峰；掃描次數(shù)：3次；積分時(shí)間：0.1 s；碰撞池模式：He模式。

1.3.3 樣品測(cè)定

按1.3.2儀器工作條件，編輯測(cè)定方法，在KED模式下點(diǎn)火，儀器穩(wěn)定20 min后依次測(cè)定系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、空白樣品溶液及樣品溶液，在線加入內(nèi)標(biāo)溶液，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量。

 

2 結(jié)果與討論

2.1 酸消解體系選擇

選用較難消解的鉭礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07155和有機(jī)物質(zhì)含量較高的土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07411作為待消解樣品，設(shè)計(jì)3組酸消解體系進(jìn)行試驗(yàn)：即體系1 (2 mL硝酸)、體系2 (2 mL硝酸-1 mL氫氟酸)和體系3 (2 mL硝酸-1 mL過氧化氫-1 mL氫氟酸)，考察不同消解體系的消解效果。不同酸消解體系消解效果見表2，消解液實(shí)物圖如圖1所示。由表2和圖1可以看出，選擇消解體系1時(shí)，GBW 07155溶液含有大量白色沉淀，GBW 07411溶液呈褐色渾濁狀，原因可能是樣品中含有大量的硅酸鹽以及難消解的金屬元素，僅用硝酸進(jìn)行消解時(shí)，效果較差；選擇消解體系2時(shí)，GBW 07155溶液清亮透明，但GBW 07411溶液呈褐色渾濁狀，原因是當(dāng)樣品中含有有機(jī)物質(zhì)時(shí)，選擇硝酸-氫氟酸消解體系難以消解完全；選擇消解體系3時(shí)，GBW 07155、GBW 07411溶液均清亮透明，說明在硝酸中引入過氧化氫、氫氟酸能較好地解決難溶樣品和含有有機(jī)物質(zhì)樣品的消解問題，因此選擇2 mL硝酸-1 mL氫氟酸-1 mL過氧化氫作為消解體系。

表2   不同酸體系消解效果

Tab. 2   Digestion effect of different acid systems

 

圖1   不同酸消解體系消解液實(shí)物

圖Fig. 1   Physical image of digestion solution from different acid digestion systems

體系1—2 mL硝酸； 體系2—2 mL硝酸-1 mL氫氟酸； 體系3—2 mL硝酸-1 mL氫氟酸-1 mL過氧化氫

2.2 消解程序優(yōu)化

超級(jí)微波消解儀是通過對(duì)升溫程序、升溫時(shí)間、保溫時(shí)間及預(yù)加壓力的控制來完成樣品的消解過程。保溫時(shí)間是指樣品長(zhǎng)時(shí)間處于該溫度下以保證樣品完全消解，同時(shí)在腔體極限耐壓下，溫度越高，腔體壓力越大，樣品完全消解時(shí)耗時(shí)越短。預(yù)加壓力是通過充入氮?dú)?，消解開始時(shí)在腔體內(nèi)預(yù)加一定壓力，使整個(gè)消解過程中的壓力顯著增強(qiáng)，壓力可大于10 MPa，這樣可以達(dá)到用酸量更少、消解效果更徹底的效果。選用難消解的鉭礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07155作為待消解樣品，設(shè)計(jì)6組方案(方案1～方案6)進(jìn)行試驗(yàn)，通過改變預(yù)加壓力、目標(biāo)溫度及保溫時(shí)間，選擇最佳的消解條件。不同條件下的消解效果見表3。

表3   不同條件下的消解效果

Tab. 3   Degradation effect under different conditions

 

按1.3.2儀器工作條件，對(duì)上述6種消解溶液進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表4。由表4可知，6組方案中易消解元素鋰、鈹?shù)臏y(cè)定結(jié)果均滿足要求，而對(duì)于難溶元素Nb、Ta，除了方案4和方案6外的測(cè)定結(jié)果均偏低。綜合考慮設(shè)備性能、使用成本及壽命，最終選擇方案4，即預(yù)加壓力為5 MPa、保溫溫度為240 ℃、保溫時(shí)間為25 min。

表4   不同方案時(shí)目標(biāo)成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定結(jié)果

Tab. 4   Determination results of mass fraction of target component under different schemes ( % )

 

根據(jù)超級(jí)微波升溫程序，最終優(yōu)化的超級(jí)微波消解程序見表5。

表5   優(yōu)化后的超級(jí)微波消解程序

Tab. 5   Optimized super microwave digestion parameters

 

2.3 潛在質(zhì)譜干擾

采用質(zhì)譜法測(cè)定鋰、鈹、鈮、鉭時(shí)，以干擾少、豐度大為原則，選擇其同位素進(jìn)行測(cè)定。4種元素的質(zhì)量數(shù)、豐度及潛在質(zhì)譜干擾見表6。

表6   4種元素的質(zhì)量數(shù)、豐度及潛在質(zhì)譜干擾

Tab. 6   Mass numbers，abundances，and potential mass spectral interferences of four elements

 

由表6可知，鋰和鈹沒有潛在質(zhì)譜干擾，優(yōu)先選擇其豐度較大的同位素7Li和9Be為目標(biāo)元素；鈮、鉭受其他同位素質(zhì)譜干擾，考慮到干擾同位素含量極低，干擾程度較小，故優(yōu)先選擇其豐度較大的93Nb和181Ta作為目標(biāo)元素。

2.4 基體效應(yīng)與內(nèi)標(biāo)校正

為了考察質(zhì)譜法測(cè)定時(shí)的基體效應(yīng)及內(nèi)標(biāo)校正對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，稱取一系列不同質(zhì)量的基體樣品，按超級(jí)微波消解方法處理，得到質(zhì)量濃度分別為0、100、200、400、600、1 000 mg/L的基體溶液，分別加入20 μg/L的鋰、鈹、鈮、鉭混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按1.3.2儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算加標(biāo)回收率。按上述試驗(yàn)方法，在線加入銠內(nèi)標(biāo)溶液進(jìn)行測(cè)定，并計(jì)算加標(biāo)回收率。內(nèi)標(biāo)校正回收率試驗(yàn)結(jié)果見表7。由表7可知，在無內(nèi)標(biāo)校正的情況下，當(dāng)基體溶液質(zhì)量濃度為0～200 mg/L時(shí)，各元素回收率為97%～102%，說明基體效應(yīng)對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大；當(dāng)基體溶液質(zhì)量濃度大于200 mg/L時(shí)，隨著溶液濃度的增大，各元素的回收率逐漸降低，最終降至72%，說明基體效應(yīng)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響不可忽略。而在加入內(nèi)標(biāo)校正的情況下，當(dāng)基體溶液的質(zhì)量濃度為0～1 000 mg/L時(shí)，鋰、鈹、鈮、鉭的回收率均在97%～101%范圍內(nèi)，說明內(nèi)標(biāo)校正可有效克服基體效應(yīng)的影響。而超級(jí)微波消解實(shí)際樣品時(shí)，基體溶液的質(zhì)量濃度約為1 000 mg/L，因此采用在線加入100 μg/L銠內(nèi)標(biāo)溶液來校正基體對(duì)鋰、鈹、鈮、鉭測(cè)定結(jié)果的影響。

表7   內(nèi)標(biāo)校正回收率試驗(yàn)結(jié)果

Tab. 7   Results of internal standard calibration recovery test

 

2.5 線性方程與檢出限

在1.3.2儀器工作條件下，測(cè)定鋰、鈹、鈮、鉭系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以各元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以目標(biāo)元素強(qiáng)度與內(nèi)標(biāo)元素強(qiáng)度的比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算線性方程和相關(guān)系數(shù)。按1.3.2儀器工作條件對(duì)空白樣品溶液連續(xù)測(cè)定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度計(jì)算方法檢出限，以3倍檢出限作為定量限，根據(jù)樣品質(zhì)量和定容體積換算成樣品中的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(mg/kg)表示。4種元素的線性范圍(質(zhì)量濃度)、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限見表8。由表8可知，4種元素的質(zhì)量濃度在0～100 μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均不小于0.999 8，鋰、鈹、鈮、鉭的檢出限為0.01～0.04 mg/kg，定量限為0.03～0.2 mg/kg，滿足稀有金屬鈮鉭礦中4種元素檢測(cè)的靈敏度要求。

表8   線性范圍(質(zhì)量濃度)、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限

Tab. 8   Linear ranges (mass concentration)，linear equations，correlation coefficients，detection limits，and quantification limits

 

2.6 精密度試驗(yàn)

稱取同一份研磨均勻的樣品6份，每份0.050 0 g (精確至0.1 mg)，按超級(jí)微波消解方法處理后測(cè)定，結(jié)果見表9。由表9可知，4種元素測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均不大于5.4%，且均小于DZ/T 0130—2006《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》的允許限，表明該方法具有良好的精密度，滿足日常分析要求。

表9   精密度試驗(yàn)結(jié)果

Tab. 9   Results of precision test

 

2.7 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

按照所建方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07152、GBW 07154和GBW 07155，結(jié)果見表10。由表10可知，鋰、鈹、鈮、鉭的測(cè)定結(jié)果均處于標(biāo)準(zhǔn)值不確定度范圍內(nèi)，表明該方法準(zhǔn)確度較高，可以滿足稀有金屬鈮鉭礦中鋰、鈹、鈮、鉭4種元素的檢測(cè)要求。

表10   準(zhǔn)確度試驗(yàn)4種元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定結(jié)果

Tab. 10   Mass fraction determination results of four elements of accuracy test ( % )

 

2.8 方法比對(duì)試驗(yàn)

選擇6個(gè)稀有金屬鈮鉭礦樣品，分別采用所建立的超級(jí)微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法和DZ/T 0453.2—2023法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表11。由表11可知，兩種方法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差絕對(duì)值均小于5.0%，且6個(gè)樣品中4種元素的相對(duì)偏差均小于DZ/T 0453.2—2023的相對(duì)偏差允許限，表明兩種方法的測(cè)定結(jié)果基本一致，因此采用超級(jí)微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定金屬礦中鋰、鈹、鈮、鉭的含量，其結(jié)果準(zhǔn)確可靠，滿足測(cè)定要求。

表11   方法比對(duì)測(cè)定結(jié)果

Tab. 11   Method comparison and determination results

注：1） DZ/T 0453.2—2023《鈮鉭礦石化學(xué)分析方法　第2部分：鋰、銣、鈹、鎳、銅、鋅、鈮、鉭、鎢和憶元素含量的測(cè)定　封閉酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》

 

3 結(jié)論

(1) 建立了超級(jí)微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定稀有金屬礦中的鋰、鈹、鈮、鉭。當(dāng)樣品質(zhì)量為0.05 g時(shí)，選擇2 mL硝酸-1 mL過氧化氫-1 mL氫氟酸為消解溶劑，以銠為內(nèi)標(biāo)元素，4種元素質(zhì)量濃度在0～100 μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均不小于0.999 8。(2) 稀有金屬礦中鋰、鈹、鈮、鉭含量較高，且鈮、鉭具有難溶、易水解的特性，采用超級(jí)微波法熱解效率高，僅需少量酸即可將樣品徹底消解，大幅降低試劑成本，且分析效率高，節(jié)能環(huán)保。該方法已成功用于湖南幕阜山稀有金屬找礦工作中，可為稀有金屬礦的進(jìn)一步開發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。

 

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8 孫曉英，李明哲，林世東，等.微波消解-ICP-OES內(nèi)標(biāo)法測(cè)定廢催化劑浸出液中稀土和重金屬元素［J］.化學(xué)研究與應(yīng)用，2024，36（2）： 444.
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9 付羅嶺，孫建民，胡瀟，等.超級(jí)微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定硼鐵中鉻、錳、鎳、銅、鋁、鈦元素的含量［J］.理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè)，2024，60（1）： 73.
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10 李瑩瑩，李鷹，李劍.超級(jí)微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）法測(cè)稀土廢料中15種稀土元素［J］.中國(guó)無機(jī)分析化學(xué)，2023，13（8）： 851.
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11 姚慧，王陽，楊惠玲.超級(jí)微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定車用陶瓷催化劑中鉑、鈀、銠［J］.化學(xué)分析計(jì)量，2021，30（2）： 41.
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13 ZHANG Weichao，LU Chuan，XU Yihong，et al. Measurement of ultra-trace level 237Np in soil and sediment by triple-quadrupole inductively coupled plasma-mass spectrometry with different mass modes combined with chemical separation［J］. Spectrochimica Acta Part B：Atomic Spectroscopy，2024，217： 106 956.

14 高舸.質(zhì)譜及其聯(lián)用技術(shù)［M］.成都：四川大學(xué)出版社：2014.
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17 孟娟，楊永紅.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定牛奶中7種四環(huán)素和14種喹諾酮類藥物殘留［J］.中國(guó)食品衛(wèi)生雜志，2012，24（6）： 546.
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