高合金超高強(qiáng)度鋼因憑借其優(yōu)良的工藝和使用性能，在航空航天、先進(jìn)裝備制造、新能源、3D打印增材等方面有很大需求，包括18Ni、20Ni 和25Ni 3個(gè)典型系列，其中以18Ni系制造最為容易且應(yīng)用最為廣泛。18Ni馬氏體時(shí)效鋼是超高強(qiáng)度鋼的一種，具有超高的強(qiáng)度和優(yōu)異的綜合性能，是以無(wú)碳或超低碳的Fe-Ni馬氏體為基體組織，通過(guò)時(shí)效處理產(chǎn)生金屬間化合物沉淀進(jìn)行強(qiáng)化，具有獨(dú)特高強(qiáng)韌性，低硬化指數(shù)，良好成形性，簡(jiǎn)單的熱處理工藝，以及很好的焊接性能。
晶粒度是衡量金屬微觀組織的一個(gè)重要參量，它不僅影響材料的強(qiáng)度、塑性和韌性等力學(xué)性能，同時(shí)也對(duì)材料的理化性能如耐腐蝕性能等有顯著的影響。
研發(fā)過(guò)程中，為進(jìn)一步提高其性能指標(biāo)，需改進(jìn)其生產(chǎn)和熱處理工藝，細(xì)化晶粒。目前，針對(duì)18Ni馬氏體時(shí)效鋼的原始奧氏體晶界浸蝕劑及方法資料非常有限，筆者經(jīng)多次試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)常用的原始奧氏體晶界浸蝕方法在18Ni馬氏體時(shí)效鋼原始奧氏體浸蝕中并不適用。探索一種適用于18Ni馬氏體時(shí)效鋼的原始奧氏體腐蝕液和顯示方法很有必要，鑒于此，特對(duì)18Ni 馬氏體時(shí)效鋼原始奧氏體顯示用浸蝕劑和方法進(jìn)行了長(zhǎng)時(shí)間研究，摸索出簡(jiǎn)單實(shí)用且效果良好的浸蝕劑和浸蝕方法。
1 試驗(yàn)儀器
使用德國(guó)蔡司Zeiss Axiovert 200MAT型金相顯微鏡對(duì)18Ni馬氏體時(shí)效原始奧氏體晶界結(jié)果進(jìn)行觀察和拍攝。
2 試樣制備與實(shí)驗(yàn)方法
2.1 試樣制備
取6個(gè)正方體試樣，邊長(zhǎng)約為20mm，分別標(biāo)記為1、2、3、4、5、6。先對(duì)試樣進(jìn)行固溶處理，處理工藝為: 1～6號(hào)試樣分別在800、825、850、875、900、925℃下固溶處理15min，之后空冷。對(duì)于固溶處理后的6個(gè)試樣進(jìn)行清洗，將待檢面分別用由粗到細(xì)的水砂紙進(jìn)行機(jī)械磨樣，再在拋光機(jī)上拋光，拋光采用了2.5μm金剛石拋光劑和絲綢拋光布，使待檢試樣表面光亮如鏡面。
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 浸蝕液配方
實(shí)驗(yàn)先采用常用的苦味酸水浴加熱法，發(fā)現(xiàn)浸蝕劑腐蝕能力不足，效果很差; 后又采用高錳酸鉀硫酸水浴加熱法，試樣過(guò)腐蝕嚴(yán)重，效果也不理想。針對(duì)浸蝕效果不理想的原因進(jìn)行了分析，結(jié)論是18Ni馬氏體時(shí)效鋼耐蝕性比碳鋼要強(qiáng)，但耐蝕性與鎳基合金等特種合金相比，卻沒(méi)有其耐蝕性強(qiáng)，浸蝕劑與其耐蝕性能不匹配，從而起不到良好的浸蝕作用，不能獲得效果好的原始奧氏體組織。后從試樣耐蝕性與浸蝕劑腐蝕性匹配點(diǎn)入手，另辟蹊徑，嘗試配制了多種浸蝕劑，探索出了一種常用且最簡(jiǎn)單的18Ni馬氏體時(shí)效鋼浸蝕劑，即用4% 硝酸酒精溶液在室溫下進(jìn)行化學(xué)浸蝕，效果良好，以下進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
2.2.2 浸蝕過(guò)程
首先，用量筒量取4mL的硝酸，再用另一個(gè)量杯量取96mL無(wú)水乙醇，然后將量好的硝酸倒入無(wú)水乙醇中，充分?jǐn)嚢?，靜置30min后待用。
其次，準(zhǔn)備一個(gè)干凈的平底玻璃皿，將配制好的硝酸酒精溶液倒入適量，再取適量脫脂棉，撕成小塊，放置在玻璃皿中，用玻璃棒按壓，保證硝酸酒精沒(méi)過(guò)脫脂棉。
最后，將磨拋好的試樣拋光面放置到上部中的脫脂棉，保證硝酸酒精將拋光面全部沒(méi)過(guò)，約2～4min。浸蝕過(guò)程中，拿取試樣，仔細(xì)觀察腐蝕面，待觀察面鏡面消失成灰白色，用自來(lái)水沖洗，再用酒精沖洗吹干后，即可在金相顯微鏡下進(jìn)行觀察。根據(jù)觀察結(jié)果決定下步工作，若原始奧氏體晶界不清晰，說(shuō)明試樣浸蝕時(shí)間較短，只需將試樣再次放入浸蝕液中繼續(xù)腐蝕，浸蝕時(shí)間根據(jù)上次浸蝕后試樣表面顏色和金相觀察結(jié)果確定。因本配方比較溫和，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，面一般不會(huì)出現(xiàn)過(guò)腐蝕現(xiàn)象，晶內(nèi)組織也不會(huì)顯現(xiàn)。若試樣浸蝕面有黑色腐蝕物附著，只需用蘸有酒精的脫脂棉將試樣表面擦拭干凈，最后再用水和酒精沖洗干凈，吹干后即可。需要特別說(shuō)明的是，隨著固溶溫度的升高，18Ni馬氏體時(shí)效鋼試樣耐蝕性也會(huì)增強(qiáng)，固溶溫度高的試樣原始奧氏體浸蝕時(shí)間會(huì)比固溶溫度低的試樣原始奧氏體浸蝕時(shí)間要長(zhǎng)，具體原因尚不明確，有待進(jìn)一步研究。
3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
采用上述浸蝕劑和浸蝕方法顯示的18Ni馬氏體時(shí)效鋼試樣原始奧氏體晶界形貌如圖1～圖6所示。由圖可見(jiàn)，采用本浸蝕劑及浸蝕方法對(duì)試樣進(jìn)行原始奧氏體腐蝕，原始奧氏體晶界十分清晰，晶內(nèi)組織不明顯，效果良好，且在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，均未出現(xiàn)過(guò)腐蝕現(xiàn)象。
材料晶粒度級(jí)別數(shù)是評(píng)價(jià)材料原始奧氏體大小的重要指標(biāo)，對(duì)新材料開發(fā)及性能改進(jìn)過(guò)程中有著很大的參考價(jià)值，獲得清晰的原始奧氏體組織圖是十分重要的環(huán)節(jié)。但不論什么材料，原始奧氏體組織的清晰顯示都存在著一定的難度。隨著實(shí)際應(yīng)用對(duì)材料性能越來(lái)越高的要求，新材料成分及工藝千差萬(wàn)別，需要不斷探索新方法以不斷豐富和滿足試驗(yàn)的需求，原有的、固化的方法已遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足現(xiàn)實(shí)的需求。本試劑雖然常見(jiàn)，但大多是應(yīng)用在碳鋼金相組織顯示中，尚未查閱到在原始奧氏體浸蝕中的應(yīng)用相關(guān)報(bào)道。試驗(yàn)原始奧氏體顯示效果好，盡可在相近成分合金鋼中推廣使用。本實(shí)驗(yàn)的優(yōu)點(diǎn)主要體現(xiàn)在以下方面。
(1) 實(shí)驗(yàn)開展溫度條件方面的優(yōu)勢(shì)。本試驗(yàn)方法是在室溫下進(jìn)行，即不受試驗(yàn)環(huán)境的困擾，也不需借助水浴鍋等其他輔助試驗(yàn)設(shè)備，操作簡(jiǎn)單便捷。而從查閱的資料及從業(yè)經(jīng)驗(yàn)來(lái)看，碳鋼和合金鋼均采用水浴加熱的方法進(jìn)行原始奧氏體顯示，水浴溫度為65～95℃，溫度較高，存在高溫燙傷的潛在風(fēng)險(xiǎn)，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員不利。
(2) 所用浸蝕劑的優(yōu)勢(shì)。本試驗(yàn)采用的浸蝕劑是硝酸和無(wú)水乙醇，是金相浸蝕領(lǐng)域常用的材料，易配制和使用，且濃度只有4%，操作過(guò)程風(fēng)險(xiǎn)很低，基本可以忽略; 而以往常用的碳鋼原始奧氏體浸蝕劑為過(guò)飽和苦味酸，合金鋼常用的原始奧氏體浸蝕劑為高錳酸鉀硫酸溶液。目前苦味酸限產(chǎn)，不宜購(gòu)得，且有毒，對(duì)操作員身體不利; 硫酸屬?gòu)?qiáng)腐蝕性酸，遇水散熱，操作過(guò)程中也存在一定的潛在風(fēng)險(xiǎn)。
(3) 操作思路的改變。應(yīng)現(xiàn)實(shí)要求，為滿足需要，性能優(yōu)良的新材料不斷問(wèn)世，其成分和性能與常用的材料有很大不同，也要求實(shí)驗(yàn)人員有新技能來(lái)滿足現(xiàn)實(shí)需求。本試驗(yàn)的成功可拓寬實(shí)驗(yàn)人員原始奧氏體浸蝕方法思路，增加了可選用的方法，更可打破其常規(guī)思維，有很大的借鑒價(jià)值。從原始奧氏體圖片來(lái)看，晶界清晰，晶內(nèi)組織并未顯現(xiàn)，原始奧氏體組織顯示效果良好，原始奧氏體照片很完美，能夠準(zhǔn)確測(cè)量原始奧氏體晶粒度級(jí)別數(shù)。
4 結(jié)語(yǔ)
采用4%硝酸酒精溶液，在室溫下對(duì)18Ni 馬氏體時(shí)效鋼在800～925℃范圍內(nèi)不同溫度固溶處理后空冷的試樣進(jìn)行化學(xué)浸蝕，能夠清晰地顯示出18Ni 馬氏體時(shí)效鋼在不同溫度熱處理后的原始奧氏體晶界。
京公網(wǎng)安備11010802046783號(hào)
