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實(shí)驗(yàn)室儀器的精準(zhǔn)度，直接關(guān)系到檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性。而期間核查作為 “校準(zhǔn)間隙的質(zhì)量保鏢”，能及時(shí)發(fā)現(xiàn)儀器性能漂移，避免因設(shè)備問(wèn)題導(dǎo)致的檢測(cè)誤差。今天，我們整理了 40 種常見(jiàn)實(shí)驗(yàn)室儀器的期間核查方法，涵蓋光譜、色譜、物理參數(shù)測(cè)量等多個(gè)類(lèi)別，關(guān)鍵頻率、核心參數(shù)、操作要點(diǎn)一次說(shuō)清，收藏這篇就夠了！

 

01光譜類(lèi)儀器：精準(zhǔn) “捕捉” 元素信號(hào)

1. 火焰 / 石墨爐原子吸收分光光度計(jì)

核查頻率每次使用時(shí)

核心參數(shù)：

靈敏度：測(cè)特征元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度 c）3 次，吸光度 A 需在 0.1-0.3，記錄靈敏度（A/c）；

檢出限：連續(xù)測(cè)空白 10 次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，3 倍偏差除以靈敏度即為檢出限；

穩(wěn)定性（火焰型）：吸噴純水 10 分鐘后，記錄 15 分鐘內(nèi)零點(diǎn)漂移和瞬時(shí)噪聲。

要點(diǎn)使用前優(yōu)化儀器參數(shù)，開(kāi)啟背景校正。

2. 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）

核查頻率

使用前：查發(fā)生器功率、氣體壓力、流量、光室 / 檢測(cè)器溫度等狀態(tài)參數(shù)；

每季度：測(cè)波長(zhǎng)示值誤差（用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，短波到長(zhǎng)波測(cè) 3 次，算平均值與標(biāo)準(zhǔn)值差）；

每年 / 維修后：查檢出限（3 倍空白標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)應(yīng)濃度）、重復(fù)性（10 次測(cè) RSD）、穩(wěn)定性（2 小時(shí)內(nèi) 6 次測(cè) RSD）。

3. 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）

核查頻率每周

核心參數(shù)用等離子體調(diào)諧溶液核查靈敏度、220 質(zhì)量數(shù)背景計(jì)數(shù)、氧化物 / 雙電荷離子占比、精密度，需符合儀器設(shè)定要求。

4. 元素分析儀

核查頻率每月

核心參數(shù)元素示值誤差（用元素分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，參考 JJF1321-2011）。

5. 火花源原子發(fā)射光譜儀

核查頻率每年 / 維修后（性能）；每年（維護(hù)）

核心參數(shù)

性能：檢出限（純金屬空白 10 次測(cè) 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差）、重復(fù)性（有證標(biāo)樣 10 次測(cè) RSD≤2.0%）、穩(wěn)定性（6 次間隔測(cè) RSD≤2.0%）；

維護(hù)：清理激發(fā)臺(tái)、換真空泵油、除塵等。

6. X 射線熒光光譜儀（XRF）

核查頻率每年 / 維修后（性能）；每年（維護(hù)）

核心參數(shù)

性能：純銅 / 鋁 20 次測(cè) CuKα 的 RSD、不銹鋼 Cr-Kα/Ni-Kα400 次計(jì)數(shù)率相對(duì)極差、晶體計(jì)數(shù)率（不低于初始 60%）等；

維護(hù)：換 X 光管高壓脂、真空泵油，清理濾塵器等。

7. 原子熒光光度計(jì)

核查頻率每次使用時(shí)

核心參數(shù)檢出限（空白 10 次測(cè) 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以靈敏度，靈敏度為線性回歸斜率）。

 

02元素與成分分析儀器：精準(zhǔn) “稱(chēng)量” 物質(zhì)組成

8. 總碳分析儀

核查頻率每半年或每年

核心參數(shù)碳含量（選基體和含量匹配的有證標(biāo)樣，10 次連續(xù)分析精密度的 2.73 倍需小于方法重復(fù)性要求）。

9. 總硫分析儀

核查頻率每半年或每年

核心參數(shù)硫含量（同總碳分析儀，用匹配有證標(biāo)樣，10 次精密度的 2.73 倍≤方法重復(fù)性）。

10. 總有機(jī)碳分析儀

核查頻率每半年或每年

核心參數(shù)碳含量（選合適有證標(biāo)樣，10 次連續(xù)分析精密度的 2.73 倍需小于方法對(duì)應(yīng)含量段重復(fù)性要求）。

11. 自動(dòng)滴定儀

核查頻率每半年

核心參數(shù)

滴定管性能：用 0.01mg 分辨力天平查準(zhǔn)確度（參考 JJG814-2015）；

終點(diǎn)響應(yīng)：用與樣品基體 / 濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液核查。

12. 離子計(jì)

核查頻率使用時(shí)

核心參數(shù)電極電位范圍（用離子選擇性電極對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，參考恒溫下校準(zhǔn)值圖表，如 F?、Cl?、NO??）。

13. 卡爾費(fèi)休水分滴定儀

核查頻率使用時(shí)

核心參數(shù)水分含量（用水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，進(jìn)樣后比較測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值）。

14. 爆炸量熱器

核查頻率使用時(shí)、每半年

核心參數(shù)水當(dāng)量（用苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，熱量測(cè)量誤差≤±1%，如石化產(chǎn)品 ±50 卡路里 / 克）。

 

03色譜與聯(lián)用儀器：分離 “解析” 復(fù)雜成分

15. 氣相色譜儀（GC）

核查頻率每季度（可增加）

核心參數(shù)理論塔板數(shù)、靈敏度、保留時(shí)間 / 峰面積重復(fù)性、基線噪聲（用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）；每年查柱箱溫度、氣體流量準(zhǔn)確度。

16. 氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）

核查頻率每季度

核心參數(shù)質(zhì)譜質(zhì)量分辨率和準(zhǔn)確性（用 PFTBA）、保留時(shí)間 / 峰面積重復(fù)性、信噪比（符合 JJF1164）；每年查柱箱溫度。

17. 高效液相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀（HPLC-MS）

核查頻率每季度（性能）；每年（維護(hù)）

核心參數(shù)質(zhì)量準(zhǔn)確性、分辨率、保留時(shí)間 / 峰面積重復(fù)性、信噪比（按類(lèi)型參考 JJF1317 等）；維護(hù)按說(shuō)明書(shū)。

18. 液相色譜儀（LC）/ 離子色譜儀（IC）

核查頻率每季度（取決于使用頻率）

核心參數(shù)分辨率、靈敏度、保留時(shí)間重復(fù)性、基線噪聲（用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查）。

 

04物理參數(shù)測(cè)量?jī)x器：把控 “基礎(chǔ)” 數(shù)據(jù)可靠

19. 電導(dǎo)率儀

核查頻率每月

核心參數(shù)電導(dǎo)率（用 KCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液?jiǎn)吸c(diǎn)校正，必要時(shí)調(diào)整電導(dǎo)池常數(shù)）。

20. pH 計(jì)

核查頻率每天 / 使用時(shí)

核心參數(shù)pH 值（用兩點(diǎn)校準(zhǔn)，選覆蓋檢測(cè)范圍的 pH 標(biāo)準(zhǔn)溶液）。

21. 羅維朋比色計(jì)

核查頻率每半年

核心參數(shù)松香標(biāo)準(zhǔn)色塊 R、Y 值（允許差 ±0.2）。

22. 熔點(diǎn)儀

核查頻率每月

核心參數(shù)熔點(diǎn)（用熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，比較測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值）。

23. 液載粒子計(jì)數(shù)器

核查頻率每季度

核心參數(shù)樣品體積準(zhǔn)確度（用注射用水，相對(duì)偏差≤±5%，參考 JJF1290-2011）。

24. 濁度計(jì)

核查頻率使用時(shí)

核心參數(shù)濁度示值誤差（用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，參考 JJG880-2006）。

25. 折射儀

核查頻率使用時(shí)（日常）；每季度（校準(zhǔn)）

核心參數(shù)日常用蒸餾水測(cè)折射率；季度測(cè)丙三醇溶液、正辛烷等的折射率。

26. 數(shù)字密度計(jì)

核查頻率溫度設(shè)定變化時(shí)或每周

核心參數(shù)密度（用重蒸水和空氣校正，參考 JJG1058-2010 標(biāo)準(zhǔn)值）。

27. 比重計(jì)

核查頻率：初始安裝 / 每三年

核心參數(shù)：準(zhǔn)確度（用有證參考比重計(jì)或確質(zhì)量溶液，參考 ASTM E126-19）。

28. 黏度計(jì)

核查頻率參考級(jí)每 3 年；工作級(jí)每半年

核心參數(shù)常數(shù)穩(wěn)定性（參考級(jí)用一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，工作級(jí)用二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，分別按 JJG154-2012、JJG155-2016）。

29. 黏度溶槽

核查頻率每月（pH）；每年（溫度均勻性和穩(wěn)定性）

核心參數(shù)pH（用經(jīng)校準(zhǔn)的 pH 計(jì)）；溫度性能年度核查。

30. 閃點(diǎn)測(cè)定儀（多類(lèi)型）

核查頻率

泰格閉口杯：每月（用二級(jí)工作標(biāo)準(zhǔn)，參考 ASTM D56-16a）；

賓斯克 - 馬丁閉口杯：每月（二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)）、每年（有證標(biāo)樣如正癸烷 50.9°C±2.3°C）；

泰格開(kāi)口杯：每半年（對(duì)二甲苯 / 正庚烷，參考 ASTM D1310-14）；

克利夫蘭開(kāi)口杯：每月（二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)）、每年（有證標(biāo)樣如正十四烷 115.5°C±8.0°C）。

31. 自動(dòng)蒸餾器

核查頻率每年度

核心參數(shù)傳感器溫度、回收率（用含目標(biāo)物的化合物，如硫酸銨定氮；回收率＜90% 需查密閉性）。

 

05光學(xué)與波譜儀器：捕捉 “光與波” 的信號(hào)

32. 紅外分光光度計(jì)

核查頻率每月

核心參數(shù)波數(shù)準(zhǔn)確度（聚苯乙烯薄膜，關(guān)鍵峰值偏差達(dá)標(biāo)）、波數(shù)重復(fù)性（比準(zhǔn)確度高 20%）、光束平衡（空氣掃描偏差）。

33. 紫外 - 可見(jiàn)分光光度計(jì) / 比色計(jì)

核查頻率每季度

核心參數(shù)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度（鈥 / 釹濾光片）、吸光度準(zhǔn)確度（如 235nm 吸光度 0.748、650nm0.224 等，3 次掃描）。

34. 熒光分光光度計(jì)

核查頻率每月

核心參數(shù)波長(zhǎng) / 光強(qiáng)度準(zhǔn)確度（用 1mg/100mL 硫酸喹啉溶液，查 255nm、355nm 激發(fā)和 455nm 發(fā)射峰高）。

35. 旋光儀

核查頻率每月

核心參數(shù)特征旋光度（用 200g/L 蔗糖氨丁三醇溶液，公式：旋光度 =（修正讀數(shù) ×100）/（管長(zhǎng) dm× 濃度 g/100mL））。

36. 核磁共振波譜儀

核查頻率每年度

核心參數(shù)探頭脈寬（如 500MHz H 探頭≤41.6μs，保證 10ppm 激發(fā)均勻性）。

 

06樣品前處理與輔助儀器：保障 “源頭” 可靠

37. 微波消解裝置

核查頻率每月

核心參數(shù)輸出功率（用水測(cè)算：功率 =ΔT×35W/°C，ΔT=T?-T?，參考 ASTM D5513-15）。

38. 崩解裝置（片劑 / 膠囊）

核查頻率每月

核心參數(shù)升降距離（0.5mm 卡尺，參考 JJF1049-2014）、頻率（0.1s 秒表）、溫度（0.1°C 溫度計(jì)）。

39. 溶解裝置

核查頻率每季度（性能）；每年（適應(yīng)性）

核心參數(shù)轉(zhuǎn)速（偏差≤±4%）、溫度（37°C±0.5°C）、距離（25mm±2mm）；年度用 USP 校正片驗(yàn)證。

40. 純水裝置 / 水蒸餾器

核查頻率每周

核心參數(shù)清潔度（目視無(wú)灰塵）、電導(dǎo)（用校準(zhǔn)電導(dǎo)率儀，每年核查其準(zhǔn)確度）。

 

07期間核查 8 大注意事項(xiàng)

頻率 “因器而異”核心儀器（如 ICP-MS、氣相色譜）、高頻使用儀器（如 pH 計(jì)、原子吸收）可縮短周期；低頻次使用儀器按最低要求執(zhí)行，避免過(guò)度核查。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) “精準(zhǔn)匹配”優(yōu)先選用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，且基體、濃度需與日常檢測(cè)樣品一致（如測(cè)金屬用金屬標(biāo)樣，測(cè)有機(jī)物用有機(jī)標(biāo)樣），避免因基體差異導(dǎo)致誤判。

操作前 “參數(shù)校準(zhǔn)”啟動(dòng)儀器后，先按說(shuō)明書(shū)優(yōu)化關(guān)鍵參數(shù)（如原子吸收的燈電流、ICP 的功率），再進(jìn)行核查，確保狀態(tài)穩(wěn)定。

環(huán)境 “同步監(jiān)控”溫濕度（如色譜儀需恒溫恒濕）、潔凈度（如純水裝置避免污染）、電源穩(wěn)定性（如核磁共振儀防電壓波動(dòng)）會(huì)影響結(jié)果，核查時(shí)同步記錄環(huán)境數(shù)據(jù)。

記錄 “全程留痕”每次核查需記錄儀器型號(hào)、核查時(shí)間、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息、實(shí)測(cè)值、偏差、操作人員，便于追溯性能變化趨勢(shì)（如黏度計(jì)常數(shù)逐年漂移需提前預(yù)警）。

異常 “即時(shí)停擺”若核查結(jié)果超差（如 pH 計(jì)校準(zhǔn)后偏差＞0.1pH），立即停用儀器，排查原因（如電極老化、試劑失效），修復(fù)后重新核查合格方可使用。

方法 “新舊結(jié)合”既要遵循現(xiàn)行規(guī)范（如 JJG、ASTM 標(biāo)準(zhǔn)），也要參考制造商最新說(shuō)明書(shū)（部分新型儀器有專(zhuān)屬核查流程），避免用舊方法核查新設(shè)備。

周期 “動(dòng)態(tài)調(diào)整”若某臺(tái)儀器連續(xù) 3 次核查偏差增大（如紫外光度計(jì)波長(zhǎng)偏差逐年變大），需縮短周期；長(zhǎng)期穩(wěn)定的儀器可按最長(zhǎng)周期執(zhí)行，平衡成本與風(fēng)險(xiǎn)。