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對于持有CMA、CATL或CNAS資質(zhì)的檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)而言，盲樣考核堪稱“定期技術(shù)大考”——它不僅是主管部門檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)能力的核心手段，更是維持資質(zhì)、保障檢測公信力的關(guān)鍵。但不少實(shí)驗(yàn)人員接到考核任務(wù)時(shí)總會(huì)犯難：前期該怎么準(zhǔn)備才周全？操作中哪些細(xì)節(jié)容易踩坑？實(shí)際遇到問題該如何處理？今天就結(jié)合實(shí)操經(jīng)驗(yàn)與真實(shí)案例，把盲樣考核的全流程要點(diǎn)梳理清楚，幫你從容應(yīng)對。

 

一、盲樣考核前如何準(zhǔn)備充分？

提前準(zhǔn)備部分

人員準(zhǔn)備：確定主操作人員與輔助人員，優(yōu)先選擇熟悉考核項(xiàng)目原理、操作及計(jì)算全流程的人員，確?？己隧樌七M(jìn)。

設(shè)備準(zhǔn)備：安排專人負(fù)責(zé)儀器設(shè)備的日常維護(hù)、保養(yǎng)及定期檢定/校準(zhǔn)，保證設(shè)備完好、準(zhǔn)確且可溯源。

材料準(zhǔn)備：

標(biāo)準(zhǔn)容器需提前清洗干凈，必要時(shí)進(jìn)行泡酸處理；

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑、實(shí)驗(yàn)用水、氣體鋼瓶、已知濃度質(zhì)控樣等需在有效期內(nèi)，且量足、純度達(dá)標(biāo)、狀態(tài)正常。

方法確認(rèn)：采用國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，提前完成方法確認(rèn)。

環(huán)境控制：調(diào)控檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)溫濕度、通風(fēng)等環(huán)境條件，滿足考核要求。

應(yīng)急準(zhǔn)備：預(yù)判可能的盲樣類型、濃度范圍及前處理方法，制定相應(yīng)應(yīng)急措施。

琢磨透作業(yè)指導(dǎo)書

作業(yè)指導(dǎo)書是盲樣考核的“指南針”，需通讀并重點(diǎn)關(guān)注以下關(guān)鍵信息：

明確檢測指標(biāo)；

確認(rèn)樣品介質(zhì)（不同介質(zhì)的稀釋方法不同）；

掌握稀釋方法（按指導(dǎo)書要求稀釋至指定倍數(shù)或濃度）；

留意濃度范圍（部分指導(dǎo)書會(huì)明確，需仔細(xì)核對）；

規(guī)范結(jié)果報(bào)告（如有效數(shù)字位數(shù)、小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)等需符合要求）；

牢記截止時(shí)間（需在規(guī)定時(shí)間前完成實(shí)驗(yàn)并上報(bào)結(jié)果）。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置

若指導(dǎo)書給出明確濃度范圍，按標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置即可；

若濃度范圍過寬，需參照標(biāo)準(zhǔn)方法中推薦的濃度范圍配置標(biāo)準(zhǔn)曲線。

測定質(zhì)控樣品

相關(guān)系數(shù)合格僅代表標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，需通過質(zhì)控樣品進(jìn)一步驗(yàn)證曲線準(zhǔn)確性。

初步測定盲樣

嚴(yán)格按作業(yè)指導(dǎo)書稀釋或處理樣品，初步測定以確定樣品濃度范圍。

精確測定盲樣

根據(jù)初步結(jié)果縮小濃度范圍，重新配置標(biāo)準(zhǔn)曲線，使盲樣濃度處于曲線中間位置；

選擇與盲樣濃度接近的質(zhì)控樣品再次確認(rèn)；

完成確認(rèn)后進(jìn)行最終測定，得出考核結(jié)果。

 

二、盲樣考核的經(jīng)驗(yàn)與注意事項(xiàng)

盲樣接受與儲(chǔ)存

接收檢查：盲樣多通過快遞寄送，接收時(shí)需檢查快遞完整性及盲樣容器是否破損，若破損需立即聯(lián)系組織方請求重新寄送；

規(guī)范儲(chǔ)存：按作業(yè)指導(dǎo)書要求儲(chǔ)存盲樣，避免隨意放置導(dǎo)致樣品失效。

制定自身的分析計(jì)劃

提前規(guī)劃實(shí)驗(yàn)步驟、時(shí)間安排，例如：

明確是否先用標(biāo)樣預(yù)實(shí)驗(yàn)；

確定總耗時(shí)及每日任務(wù)分配。

實(shí)例參考：某考核項(xiàng)目為“甲醇中苯系物（苯、甲苯、間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯）”，要求原液用超純水稀釋2000倍后重復(fù)測定3次，報(bào)平均值并計(jì)算RSD。實(shí)驗(yàn)計(jì)劃為3天：第一天上午準(zhǔn)備耗材試劑、維護(hù)儀器，下午試探盲樣濃度確定曲線范圍；第二天完成前處理及上機(jī)檢測；第三天整理數(shù)據(jù)并出具報(bào)告。

藥品試劑、耗材需注意

實(shí)驗(yàn)前需驗(yàn)收試劑和耗材，避免雜峰、目標(biāo)物干擾；

繪制校準(zhǔn)曲線或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，優(yōu)先使用有證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)參考物；

考核用標(biāo)準(zhǔn)溶液需全部重新配制（采用購置標(biāo)準(zhǔn)溶液或稀釋配液器配制），同步配制足量其他試劑，保證考核過程中試劑一致性。

盲樣開瓶及儲(chǔ)存

盲樣量通常較少（如有機(jī)盲樣標(biāo)液多為2mL棕色安瓿瓶包裝，量不超過2mL）；

開瓶后建議分2份裝入2mL進(jìn)樣小瓶，一份用于測試，另一份裹封口膜后置于-20℃冰箱冷藏備用。

 

三、盲樣考核實(shí)例分析

砷的考核

（1）水中砷（分光光度法）

問題：使用稀硝酸稀釋金屬混標(biāo)后，砷化氫發(fā)生裝置中盲樣和質(zhì)控樣的顏色、吸光值與空白接近，反應(yīng)受抑制（推測為硝酸干擾）。

嘗試：分別用2‰、1‰硝酸稀釋盲樣，干擾仍存在。

解決：改用蒸餾水直接稀釋盲樣，反應(yīng)后吸收瓶顏色加深，最終Z值為1.32（符合要求）。

（2）化妝品砷（分光光度法）

問題：樣品消化后殘留硝酸干擾測定，且難以去除。

解決：樣品消化至澄清后，額外加入0.5～1mL硫酸，升高溫度消解至無棕色煙霧，再加水10～15mL加熱至沸，可有效去除硝酸干擾。

低濃度鉛的考核（水樣

問題：火焰原子吸收分光光度法直接進(jìn)樣測定10??級(jí)鉛濃度時(shí)，誤差較大；萃取富集火焰光度法步驟多，低濃度誤差也較高。

解決：采用石墨爐原子吸收分光光度法與萃取富集火焰光度法進(jìn)行儀器比對，嚴(yán)格操作每一步驟，火焰法結(jié)果最終符合允許范圍。

 

實(shí)例總結(jié)

測定盲樣時(shí)，需同步測定相同形態(tài)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)樣品；

對組分復(fù)雜或不穩(wěn)定的參數(shù)，可采用多種測量方法/定量方法綜合確認(rèn)；

若出現(xiàn)結(jié)果不穩(wěn)定、低濃度測定偏差、質(zhì)控樣失控等情況，需及時(shí)分析原因，靈活運(yùn)用質(zhì)量控制方法提升準(zhǔn)確性。

盲樣考核考驗(yàn)的不僅是檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)的技術(shù)硬實(shí)力，更離不開準(zhǔn)備階段的周密規(guī)劃和操作中的細(xì)節(jié)把控——從作業(yè)指導(dǎo)書的逐字研讀，到試劑耗材的嚴(yán)格驗(yàn)收，再到異常情況的靈活處理，每一個(gè)環(huán)節(jié)都不能馬虎。希望這份指南能幫你理清思路，在下次考核中精準(zhǔn)高效地完成任務(wù)，穩(wěn)穩(wěn)守住檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)的技術(shù)口碑。