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摘 要： 綜述了高性能膜材料氣體透過率測試技術(shù)及應(yīng)用進展，介紹了氣體透過率測試機理，著重探討了膜材料性質(zhì)、測試溫度和測試濕度等因素對氣體透過率測試穩(wěn)定性的影響，其中，膜材料的氣體分子擴散系數(shù)是影響薄膜氣體透過率的主要因素，溫濕度的作用方式則是改變聚合物薄膜的自由體積，進而影響氣體的透過率。介紹了高性能膜材料氣體透過率測試技術(shù)在包裝材料、新能源及環(huán)保材料、功能性纖維織物薄膜、氣體分離膜等領(lǐng)域的應(yīng)用，聚合物薄膜對不同氣體的篩選與分離是拓展膜材料應(yīng)用領(lǐng)域的重要指標(biāo)，其中包裝膜可以隔離水氣與氧化氣體；氣體分離膜可以參與氫氣回收、二氧化碳捕集、氧氣/氮氣分離等工業(yè)應(yīng)用。展望了氣體透過率測試技術(shù)的發(fā)展方向，為氣體透過率測試技術(shù)的進步以及面向工業(yè)應(yīng)用的優(yōu)化提供參考。

 

關(guān)鍵詞： 高性能膜材料， 氣體滲透率測試， 應(yīng)用進展

 

高性能膜材料是一種應(yīng)用于高效分離技術(shù)的新型核心材料，其產(chǎn)業(yè)鏈包括制膜原材料、膜元件、膜組件、膜分離裝置及工業(yè)化應(yīng)用系統(tǒng)等，是解決水資源、能源、環(huán)境問題和傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)技術(shù)升級的戰(zhàn)略性關(guān)鍵材料[1]。由于高性能膜材料具有分離性能高、穩(wěn)定性強、成本可控和力學(xué)性能優(yōu)良等優(yōu)點，已廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、建筑、新能源、包裝等領(lǐng)域[2]。隨著高性能膜材料的應(yīng)用日益廣泛，氣體透過率測試對高性能膜材料生產(chǎn)水平與質(zhì)量控制的提升有著顯著作用。

 

1 氣體透過率測試的原理

對于高性能膜材料而言，從宏觀方面，膜材料表現(xiàn)為一個由微孔區(qū)和非微孔區(qū)域組成的無序組合體，從微觀方面，膜材料是由無數(shù)分子鏈段及其鏈與鏈之間的微孔組成[3]，利用膜內(nèi)通道結(jié)構(gòu)分布、氣體分子的尺寸及氣體分子與通道間相互作用力等物理化學(xué)性質(zhì)的差異能夠?qū)崿F(xiàn)氣體在膜材料中的傳遞，其中微觀孔結(jié)構(gòu)對于膜材料氣體透過性起著決定性作用[4?5]。氣體在膜材料中的傳質(zhì)機制主要包括溶解-擴散、努森擴散、分子篩分、促進傳質(zhì)機制和限域傳質(zhì)機制，不同孔結(jié)構(gòu)的膜材料對于氣體透過機制不完全相同[6]。目前，通過氣體壓力變化表征薄膜材料氣體透過率的方法分為壓差法和等壓法[7?8]。其中，壓差法應(yīng)用較為廣泛，具體方法是用待測薄膜將真空狀態(tài)下的高壓和低壓測試腔隔開，測試時，高壓一側(cè)充入待測氣體，低壓一側(cè)保持真空。由于壓力差的存在，高壓測試腔內(nèi)的氣體會不斷向低壓測試腔滲透，通過測量低壓測試腔內(nèi)的壓力變化即可按式(1)計算待測薄膜的氣體透過率[9]。

(1)

式中：Pg——氣體透過率，cm³/(m²·d·Pa)；Δp/Δt——在穩(wěn)定透過時，單位時間內(nèi)低壓腔氣體壓力變化的算術(shù)平均值，Pa/h；V——低壓腔體積，cm3；A——試樣的滲透面積，m2；T0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的溫度，273.15 K；P ——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的壓力，1.013 3×105 Pa；T——測試溫度，K；——試樣兩側(cè)的壓差，Pa。

 

2 氣體透過率測試的影響因素

氣體滲透性能作為高性能膜材料的重要技術(shù)指標(biāo)，其測試結(jié)果的準(zhǔn)確性受到多種因素的影響。其中，材料本身特性、測試環(huán)境的影響最為顯著。

2.1 材料本身特性對氣體透過率的影響

聚合物中氣體的滲透性在很大程度上取決于聚合物結(jié)構(gòu)、膜厚度以及外界環(huán)境的影響。通過調(diào)整聚合物膜材料內(nèi)部篩分尺寸、微孔結(jié)構(gòu)、傳遞介質(zhì)的極性來改變氣體在薄膜內(nèi)的擴散系數(shù)和溶解度系數(shù)是改善薄膜氣體透過率的有效方法。Sharafi等[10]使用溶劑鑄造法將質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為3%、5%和7%的淀粉晶體(g-SNC)納米顆粒與聚乳酸(PLA)混合，以研究g-SNC納米顆粒對PLA結(jié)晶行為、晶層間距、熔融行為、對氧氣和水阻隔能力的影響。結(jié)果表明，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的g-SNC可在較短的結(jié)晶時間內(nèi)誘導(dǎo)PLA晶體結(jié)構(gòu)形成，顯著增加了晶體厚度。與純PLA膜相比，PLA/SNC-G-LA (5%)納米復(fù)合膜的氧氣和水蒸氣的滲透量顯著降低。氣體分子通過原子層厚度亞納米孔的傳輸機制與氣體種類(動力學(xué)直徑、分子間相互作用)、孔種類(孔徑、材料)、氣體分子在孔材料表面的吸附和凝聚以及氣體分子間的碰撞等因素相關(guān)[11]。陳占營等[12]分別測試了N2、O2、CO2和Xe在聚酰亞胺(PI)、聚砜(PSF)、聚苯醚(PPO)膜材料中的滲透性能。結(jié)果表明，4種氣體在PPO中的滲透速率均大于其各自在PI和PSF中的滲透速率。此外，在上述膜材料中，O2和CO2的滲透速率明顯大于N2和Xe，這與不同膜材料的聚合物分子結(jié)構(gòu)、鏈堆砌結(jié)構(gòu)、中空纖維支撐層結(jié)構(gòu)有一定的關(guān)系。

2.2 溫、濕度對氣體透過率的影響

在相對濕度較高的環(huán)境中，膜材料吸水膨脹，膜的分子間距增大，離子團簇所吸收的水分在疏水界面區(qū)域起到增塑劑的作用，使分子鏈得以延展、稀釋和松弛，增加分子鏈的柔韌性，降低膜的玻璃轉(zhuǎn)化溫度，從而提高氣體的滲透性[13?14]。Dai等[15]將Nafion溶液與離子液體1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽進行物理混合，制備了不同離子液體濃度的Nafion/離子液體雜化膜。隨著相對濕度從0增加到100%，相比于未雜化的Nafion膜，離子液體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的Nafion/離子液體雜化膜的CO2滲透量提高了200倍，達到390 cm3/(cm2·s)，這說明Nafion/離子液體雜化膜內(nèi)的離子液體和水蒸氣之間存在協(xié)同作用，水蒸氣可以作為改善膜材料氣體滲透性的“啟動因子”。溫度作為影響膜材料氣體滲透性能的關(guān)鍵因素，主要作用于氣體小分子在高分子聚合物自由體積內(nèi)的溶解、擴散及遷移過程[16]。溫度升高不僅會加劇高分子聚合物的分子鏈熱運動，促使分子鏈調(diào)整其不穩(wěn)定構(gòu)象，增加氣體小分子的擴散通道空間[4]，還會提高氣體小分子的內(nèi)能，從而有助于克服分子鏈間的范德華力，增強擴散能力，使氣體小分子更易于在自由體積通道中運動和擴散[17]。溫度與濕度對氣體透過率的影響通常表現(xiàn)為耦合疊加作用。王新偉等[18]研究了溫度和濕度對大豆分離蛋白(SPI)膜氧氣透過率和二氧化碳透過率的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，隨著溫度的升高，SPI膜的氧氣透過率和二氧化碳透過率均增大，且氣體透過率與溫度的關(guān)系符合Arrhenius定理；當(dāng)相對濕度小于33%時，SPI膜失水率較大，結(jié)構(gòu)致密，阻隔性能較好，因此氧氣透過率和二氧化碳透過率均較小；當(dāng)相對濕度大于59%時，SPI膜含有親水基團，吸水后膜內(nèi)結(jié)構(gòu)松弛，更有利于氣體通過，導(dǎo)致氣體透過率迅速增大。

 

3 氣體透過率測試的應(yīng)用

3.1 在包裝材料中的應(yīng)用

包裝材料可以通過屏蔽氧氣和水蒸氣等外部因素，防止食物、藥物出現(xiàn)降解變質(zhì)、變色、營養(yǎng)損失和氧化等問題，從而提高產(chǎn)品質(zhì)量并延長保質(zhì)期[19]。通常，膜包裝材料的力學(xué)強度、氣體滲透性、光傳輸性能與膜包裝材料的溫度和濕度穩(wěn)定性存在相互作用[20]。Kim等[21]對櫻桃、番茄包裝袋進行了研究，將相變材料十八烷(OD)、沸石(ZL)摻入聚丙烯(PP)中，制備出兩種具有溫度依賴性的氣體滲透率復(fù)合膜(PP/OD和PP/OD/ZL)，并分析了復(fù)合膜在存儲期間的溫度(10 ℃和23 ℃)依賴性、氣體滲透性和包裝內(nèi)部的氣體組成的變化。結(jié)果表明，與PP包裝膜相比，復(fù)合膜的氣體滲透性表現(xiàn)出更明顯的溫度依賴性，這種智能化的透氣調(diào)控特性有效維持了櫻桃和番茄的最佳儲藏微環(huán)境，使櫻桃、番茄在總可溶性固形物含量、果實硬度和表觀色澤等關(guān)鍵品質(zhì)指標(biāo)方面均獲得顯著改善。Li等[22]制備了含有活性抗菌成分的低密度聚乙烯(LDPE)/乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)共聚物的活性包裝膜，增強了膜的水分滲透性和氣體滲透性。通過跟蹤不同活性膜包裝的草莓中水分含量，發(fā)現(xiàn)調(diào)節(jié)二氧化碳和氧氣含量可以降低草莓的代謝速率，有效延長草莓保質(zhì)期。Jaime等[23]以玻璃、聚乙二醇二苯二甲酸酯(PET)和高密度聚乙烯(HDPE)醫(yī)用藥水瓶為研究對象，系統(tǒng)考察了材質(zhì)類型、容積(30、60、120 cm3)和瓶口直徑(18、24、28 mm)等因素對藥瓶的氧氣阻隔性能的影響。結(jié)果表明，在相同容器尺寸條件下，3種材料的氧氣阻隔性能存在顯著差異，其中玻璃表現(xiàn)出最優(yōu)異的阻隔性能，PET次之，HDPE的阻隔性能相對最弱。這對延長藥品有效性，保證藥品質(zhì)量和安全性具有重要的影響。

3.2 在新能源與環(huán)保材料中的應(yīng)用

質(zhì)子交換膜燃料電池主要由4部分組成，分別為質(zhì)子交換膜(PEM)、催化劑層，氣體交換層和雙極板[24]。其中，質(zhì)子交換膜是質(zhì)子交換膜燃料電池的核心組件[25]，需要同時面對兩側(cè)電極帶來的雙重壓力，具有極高的質(zhì)子傳導(dǎo)率和極強的電子阻隔率，因此氣體滲透對質(zhì)子交換膜燃料電池的耐久性和質(zhì)子交換效率具有重大影響[26]，為了提高PEM的質(zhì)子交換效率，在兼顧膜的力學(xué)穩(wěn)定性和化學(xué)耐久性的同時，往往選用更薄的質(zhì)子交換膜。王晉等[27]通過理論計算和實驗驗證相結(jié)合的方法，探討了溫度、濕度以及膜厚度對氫氣、氧氣、氮氣滲透性的影響。結(jié)果表明，理論計算和實際測試數(shù)據(jù)擬合結(jié)果的變化趨勢相同，溫度升高和相對濕度增加均會影響膜內(nèi)水含量和氣體傳輸速率。同時，隨著相對濕度和溫度的增加，不同厚度膜的氣體滲透性均有所提高。Trinke等[28]研究了陰極壓力和電流密度對PEM水電解過程中氫氣滲透行為的影響，發(fā)現(xiàn)當(dāng)陰極壓力升高時，陽極氫氣體積分?jǐn)?shù)接近氧氣中氫氣的爆炸極限，這是由高壓下氫氣滲透引起的。此外，實驗獲得的滲透數(shù)據(jù)表明，氫氣滲透會隨著電流密度的增加而線性增加。與溫度和壓力相比，電流密度會顯著提高氫氣滲透量。

3.3 用于功能性纖維織物薄膜開發(fā)

隨著科技的飛速發(fā)展，纖維材料已不再局限于傳統(tǒng)的紡織領(lǐng)域，而是逐漸成為柔性電子、健康監(jiān)測、能源管理和航空航天等前沿科技領(lǐng)域不可或缺的核心材料[29]。通過持續(xù)創(chuàng)新的制造工藝與不斷優(yōu)化的材料設(shè)計，研發(fā)人員不僅實現(xiàn)薄膜材料的多功能集成，而且為其在復(fù)雜應(yīng)用場景中的穩(wěn)定性和可靠性提供了有力保障。Oh等[30]通過熱解的前體膜制造了一系列對稱和不對稱的親纖維碳分子篩(CMS)膜，系統(tǒng)研究了熱解溫度、膜結(jié)構(gòu)和聚合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)等因素對膜材料水蒸氣傳輸特性和阻隔性能的影響。結(jié)果表明，在550 ℃下，聚合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時，表觀存在小毛孔的纖維碳分子篩膜表現(xiàn)出極強的織物滲透性，其中，水蒸氣傳輸能力是商業(yè)透氣織物的2.6倍，屏障保護能力是商業(yè)透氣織物的7.5倍。

3.4 用于氣體分離材料的開發(fā)

目前，氣體分離技術(shù)主要有物理吸附、化學(xué)吸附和膜分離技術(shù)，其中，膜分離技術(shù)因其能耗低、易實現(xiàn)、綠色無污染、低碳可循環(huán)等特點，成為分離特定氣體的有效方法[31]。高通量、高耐久、高選擇性的膜材料開發(fā)既是膜技術(shù)研究的核心，也是制約膜技術(shù)發(fā)展的關(guān)鍵因素[32?33]。目前，將高分子膜材料與金屬有機骨架化合物(MOFs)、共價有機骨架(COFs)、二維納米材料等填充材料有機結(jié)合制備混合基質(zhì)復(fù)合膜成為當(dāng)前研究熱點。Wang等[34]系統(tǒng)研究了非孔填充物與多孔填充物對混合基質(zhì)膜(MMM)物理特性及CO2滲透分離性能的影響，將空心聚吡咯(PPY)納米球摻入聚(醚-嵌段-酰胺)共聚物(PEBAX)中制備混合基質(zhì)膜(MMM)。結(jié)果表明，當(dāng)空心PPY納米球質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%時，MMM的二氧化碳滲透率可達到274 cm3/(cm2·s)，是純PEBAX膜兩倍以上，而且對CO2/N2的選擇性提高至40.1，對CO2/CH4的選擇性提高為12.8。李洪峰等[35]將氨基化的金屬有機骨架材料(ZIF-8-NH2)與聚酰亞胺(PI)混合，采用滴涂法制備聚酰亞胺混合基質(zhì)膜，結(jié)果表明，氨基化的金屬有機骨架材料在PI基體中分散均勻，隨著填料含量的增加，膜斷面形貌由致密結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變成多孔網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)，顯著提升膜面滲透量，當(dāng)ZIF-8-NH2質(zhì)量分?jǐn)?shù)達到15%時，混合基質(zhì)膜表現(xiàn)出最優(yōu)的氣體分離性能，其中，CO2/CH4的分離選擇性提升至66.39，相較純PI膜，氣體分離選擇性得到顯著提高。

 

4 氣體透過率測試技術(shù)的發(fā)展

水蒸氣、氧氣等氣體對材料滲透率的測試方法在國內(nèi)外已有大量研究，最早可追溯至食品、藥品、電子制品等包裝材料的阻隔性研究。GB/T 1038.1—2022《塑料制品　薄膜和薄片　氣體透過性試驗方法　第1部分：差壓法》對包裝材料氣體透過率的測試流程、計算方法進行了明確規(guī)定，水蒸氣傳輸速率的測量由ASTM E96-E96M-24和ASTM D1653-13 (2021)確定[36]。然而，隨著膜材料的應(yīng)用迭代和工業(yè)應(yīng)用場景的拓展，氣體阻隔性能的測試已成為膜材料研發(fā)和質(zhì)量控制的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。傳統(tǒng)測試方法在測量靈敏度、檢測效率以及復(fù)雜工況適應(yīng)性等方面正面臨挑戰(zhàn)，現(xiàn)代氣體透過率測試技術(shù)正經(jīng)歷著由標(biāo)準(zhǔn)化檢測向多功能化、智能化、實時監(jiān)測化方向的跨越式發(fā)展。(1) 多功能化。氣體透過率測試儀可以與大型設(shè)備聯(lián)用，實現(xiàn)多組分氣體透過率的同步檢測，為材料提供更全面的性能評估。Fraga等[37]以橡膠Pebax®和玻璃Hyflon®AD60X膜樣品為研究對象，通過四極質(zhì)譜儀實時監(jiān)測分析滲透瞬變過程。結(jié)果表明，無論是真空直連法還是載氣吹掃法，所測得的氣體擴散系數(shù)與傳統(tǒng)方法具有較好的一致性。該聯(lián)用技術(shù)在滿足常規(guī)混合氣體透過率測試的同時還可以檢測出與物理衰老有關(guān)的異?，F(xiàn)象，為研究氣體-高分子相互作用機制提供了新的表征方式。(2) 智能化。隨著互聯(lián)網(wǎng)和智能傳感技術(shù)的快速發(fā)展，氣體透過率測試儀不僅逐步實現(xiàn)自動化操作，更顯著提升了數(shù)據(jù)分析和處理能力，有效解決了傳統(tǒng)測試方法耗時冗長的技術(shù)瓶頸。Hai等[38]以油氣分離膜為研究對象，利用質(zhì)譜技術(shù)同時測量各種溶解氣體的滲透通量。結(jié)果表明，對于同種氣體，聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜響應(yīng)時間約為2 min，而氟化乙烯丙烯(FEP)膜沒有顯示響應(yīng)。與基于滲透平衡時間的傳統(tǒng)方法相比，該智能化測試技術(shù)顯著提高了氣體透過率的測量效率，為材料滲透性能研究提供了全新的高效表征方式。(3) 實時監(jiān)測化。隨著現(xiàn)代測試系統(tǒng)數(shù)據(jù)傳輸信息化，氣體透過率測試儀能夠?qū)Σ牧系臍怏w阻隔性能進行24 h不間斷的動態(tài)監(jiān)測，并實現(xiàn)秒級數(shù)據(jù)反饋，有效改善傳統(tǒng)間歇式采樣的局限，方便現(xiàn)場測試和移動應(yīng)用，拓寬其應(yīng)用場景。Monteleone等[39]針對時間滯后法測試結(jié)果單一的問題，利用連續(xù)在線質(zhì)譜(MS)法，在大氣壓下監(jiān)測純O2和CO2的擴散行為，并對二氧化碳通過聚二甲基硅氧烷(PDM)、聚乙烯(PE)和果膠生物聚合物膜的氣體傳輸特性進行表征。

 

5 總結(jié)

隨著時代的發(fā)展，氣體透過性測試的方法取得長足進步，傳統(tǒng)壓差法因具有易操作、儀器維護便捷等優(yōu)點被廣大科研機構(gòu)、設(shè)備廠商所接受，但傳統(tǒng)壓差法存在對樣品破壞性大，測試成本偏高的局限性。通過對高性能膜材料的結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系的研究，研究人員提出了許多可行性研究策略：不同結(jié)構(gòu)的膜材料通過不同的機理實現(xiàn)氣體的透過和分離，其性能受到材料的物理化學(xué)性質(zhì)、孔隙結(jié)構(gòu)、分子鏈段遷移率等多種因素的綜合影響；高性能膜材料的凝聚態(tài)結(jié)構(gòu)具有顯著的環(huán)境敏感性，其性能測試結(jié)果易受多種環(huán)境因素影響。雖然溫度是不可忽略的影響因素，但濕度、真空度的控制也是影響材料性能的一個重要指標(biāo)，這些參數(shù)的系統(tǒng)控制是準(zhǔn)確獲得氣體透過率測試數(shù)據(jù)的重要保障。綜上所述，基于材料的結(jié)構(gòu)-性能-測試關(guān)系，通過提高各檢測元件的測試精度和調(diào)整膜材料凝聚態(tài)結(jié)構(gòu)是優(yōu)化氣體透過率測試，拓展高性能膜材料應(yīng)用范圍的兩大方向，提升膜材料性能，助力傳統(tǒng)領(lǐng)域升級，以滿足市場不斷變化的需求。

 

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