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Q：在做溶殘檢測時，方法檢出合成工藝未使用的溶劑該如何處理？比如合成中未使用到乙醇（或其他的溶劑），但是由于檢測過程中化合物熱不穩(wěn)定分解產(chǎn)生了乙醇（或其他的溶劑），這種情況該如何處理？

A：原料藥溶殘檢測到未知峰，常常是分析研發(fā)實驗室，甚至是QC實驗室一個被忽視的問題。

如發(fā)生在QC樣品的放行時，首先要進行研發(fā)調(diào)查，與已知溶殘和空白樣品溶劑進行對比，弄清楚未知峰可能會是什么，對未知峰進行質(zhì)譜定性，識別其為哪個已知溶劑。

定性識別后對其進行定量，確定其在樣品中的含量，根據(jù)ICHQ3C的限度要求，判斷樣品中如真實含有該溶劑的限度要求。

當樣品中出現(xiàn)未能提前判斷的溶劑，進行來源分析，由于GC進樣溫度較高，一些熱敏的樣品，如醚或酯，可能在高溫條件下產(chǎn)生分降，產(chǎn)生未知的溶劑峰。可以換一種溫和的氣相進樣方式，如頂空，對比不同的進樣方式，是否會觀察到不同結(jié)果。判斷樣品中是否真實含有該溶殘。

再者，對樣品進行高溫降解，后進行頂空進樣，進一步判斷未知溶劑峰是否是由于高溫進樣導致的。

如分降產(chǎn)物本身存在于原料藥中，需進一步定性及定量，如為已知ICHQ3C的溶殘，其安全性較好評估；

如不在ICHQ3C中，可參考ICHQ3A的一般未知雜質(zhì)進行評估；如超過了0.15%的限度，還需要進一步評估基毒的風險，評估安全性影響。

如該溶殘為樣品熱分解產(chǎn)生，本身不存在于樣品中，不需要定入質(zhì)量標準中，可以修訂分析方法的進樣方式；如該溶殘存在于樣品中，需定入質(zhì)量標準中，并對方法進行驗證。

總結(jié)，樣品溶殘測試出現(xiàn)未知峰，需進行調(diào)查確定該未知峰的來源，并進行定性與定量。如為熱降解峰并同時也存在于樣品中，需對方法進行驗證，根據(jù)安全性限度要求，控制其滿足限度要求。如僅為降解峰，不存在于樣品中，充分說明調(diào)查的理由，可不定入質(zhì)量標準中。

參考文獻：ICHQ3C