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一、適用范圍與測(cè)定對(duì)象

GB 7475-87作為1987年實(shí)施的經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)，采用火焰原子吸收分光光度法，分為直接法和螯合萃取法兩類：直接法適用于地下水、地面水和廢水中中高濃度銅、鋅、鉛、鎘的測(cè)定，螯合萃取法針對(duì)地下水和清潔地面水中低濃度的銅、鉛、鎘（不含鋅），未覆蓋復(fù)雜基質(zhì)的工業(yè)廢水專項(xiàng)優(yōu)化。

HJ 1453-2026為2026年新頒布標(biāo)準(zhǔn)，采用石墨爐原子吸收分光光度法，適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水等全類型水質(zhì)，同時(shí)涵蓋溶解態(tài)和總量的銅、鉛、鎘測(cè)定，雖未將鋅納入目標(biāo)元素，但針對(duì)低濃度和復(fù)雜基質(zhì)樣品的精準(zhǔn)測(cè)定進(jìn)行了專項(xiàng)設(shè)計(jì)，適配當(dāng)前生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)的多樣化需求。

 

二、方法原理與儀器設(shè)備

（一）方法原理

GB 7475-87的核心原理是將樣品或消解液直接吸入乙炔-空氣火焰，目標(biāo)元素在火焰中原子化后，對(duì)特征電磁輻射產(chǎn)生吸收，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度對(duì)比定量，原子化效率受火焰溫度和燃?xì)獗壤绊戄^大。

HJ 1453-2026則采用石墨爐原子化技術(shù)，樣品經(jīng)干燥、灰化、原子化三步程序升溫，在高溫石墨管內(nèi)實(shí)現(xiàn)目標(biāo)元素的高效原子化，基態(tài)原子蒸氣對(duì)特征譜線的選擇性吸收更靈敏，且能有效減少基體干擾，尤其適合低濃度元素測(cè)定。

（二）儀器設(shè)備

GB 7475-87所需儀器為配備乙炔-空氣燃燒器的原子吸收分光光度計(jì)，光源選用空心陰極燈或無(wú)極放電燈，輔助設(shè)備僅需電熱板等基礎(chǔ)前處理裝置，燃料需純度≥99.6%的乙炔，氧化劑為經(jīng)過(guò)濾的空氣，儀器操作相對(duì)簡(jiǎn)單，對(duì)實(shí)驗(yàn)室條件要求較低。

HJ 1453-2026需專用石墨爐原子吸收分光光度計(jì)（具備背景校正功能），配套銅、鉛、鎘專用空心陰極燈、熱解涂層石墨管，輔助設(shè)備包括電加熱設(shè)備和微波消解儀，載氣為純度≥99.99%的氬氣，需精準(zhǔn)控制升溫程序（干燥、灰化、原子化、清除四階段溫度與時(shí)間），儀器精度和操作要求更高，但測(cè)定靈敏度顯著提升。

 

三、樣品采集、保存與前處理

（一）采集與保存

兩類標(biāo)準(zhǔn)均要求用聚乙烯塑料瓶采集樣品，溶解態(tài)樣品經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾后酸化，總量樣品直接酸化，酸化目標(biāo)均為pH1~2。

差異在于：

GB 7475-87規(guī)定每1000mL樣品加2mL優(yōu)級(jí)純硝酸，保存期限未明確；

HJ 1453-2026細(xì)化為每100mL樣品加1mL1:1硝酸溶液，溶解態(tài)和總量樣品的保存期限統(tǒng)一為40d，且溶解態(tài)樣品采集時(shí)需棄去初始50mL濾液，確保樣品代表性。

（二）前處理方法

GB 7475-87的消解僅支持電熱板加熱，100mL樣品需加入5mL硝酸（分兩次）和2mL高氯酸，蒸至1mL左右，消解過(guò)程存在高氯酸爆炸風(fēng)險(xiǎn)，且未提供微波消解法選項(xiàng)；螯合萃取法需額外加入吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液和甲基異丁基甲酮，調(diào)節(jié)pH3.0后萃取，操作步驟繁瑣，且萃取效率受pH控制精度和氧化劑影響較大。

HJ 1453-2026提供電加熱和微波兩種消解法，適配不同樣品基質(zhì)：電加熱消解法50mL樣品加入6mL硝酸和2mL鹽酸，微沸30min后蒸至近干；微波消解法25mL樣品加入3mL硝酸和1mL鹽酸，180℃保持15min，消解效率更高且更安全。兩種方法均無(wú)需使用高氯酸，避免爆炸風(fēng)險(xiǎn)，同時(shí)明確消解液不可蒸干，確保元素?zé)o損失，前處理的安全性和穩(wěn)定性更優(yōu)。

 

四、試劑與標(biāo)準(zhǔn)系列

（一）試劑要求

GB 7475-87允許使用分析純?cè)噭ㄈ缦跛幔?，?shí)驗(yàn)用水為去離子水或同等純度水，螯合萃取法需額外配制吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液（用時(shí)現(xiàn)配）、甲基異丁基甲酮等專用試劑，試劑種類繁雜且部分易失效。

HJ 1453-2026要求所有試劑均為優(yōu)級(jí)純，實(shí)驗(yàn)用水電阻率≥18MΩ·cm（25℃），新增磷酸二氫銨、硝酸鎂等基體改進(jìn)劑（鉛用10g/L磷酸二氫銨，鎘用20g/L磷酸二氫銨），可針對(duì)性抑制干擾，試劑純度和穩(wěn)定性要求更高，且基體改進(jìn)劑的使用使方法抗干擾能力顯著提升。

（二）標(biāo)準(zhǔn)系列配制

GB 7475-87的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度以mg/L為單位，直接法中銅0.055mg/L、鋅0.051mg/L、鉛0.210mg/L、鎘0.051mg/L，至少需4個(gè)濃度點(diǎn)；螯合萃取法的銅、鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)系列濃度低至0.255.0mg/L，但配制過(guò)程需同步進(jìn)行萃取處理，操作復(fù)雜。

HJ 1453-2026的標(biāo)準(zhǔn)系列以μg/L為單位，銅0.00100μg/L、鉛0.0050.0μg/L、鎘0.003.00μg/L，至少需6個(gè)濃度點(diǎn)（含零點(diǎn)），濃度范圍更貼合低濃度樣品測(cè)定，且支持儀器自動(dòng)稀釋功能，配制效率更高，標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存期限明確（貯備液2a、中間液1a、使用液180d），穩(wěn)定性更有保障。

 

五、分析步驟

（一）GB 7475-87分析步驟

校準(zhǔn)：用1+499硝酸溶液稀釋中間標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制至少4個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，消解樣品對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液需同步消解，繪制校準(zhǔn)曲線后定期復(fù)測(cè)空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液以核查基線穩(wěn)定性。

樣品測(cè)定：直接法直接吸入樣品溶液測(cè)定，螯合萃取法需先調(diào)節(jié)樣品pH至3.0，加入螯合劑和萃取劑，靜置分層后吸入有機(jī)相測(cè)定，需用空白萃取液調(diào)零。

干擾處理：通過(guò)加標(biāo)回收率判斷基體干擾，背景吸收采用鄰近非特征吸收譜線法扣除，或通過(guò)稀釋樣品、螯合萃取法消除干擾。

（二）HJ 1453-2026分析步驟

儀器調(diào)試：根據(jù)儀器說(shuō)明書設(shè)置最佳參數(shù)（燈電流、波長(zhǎng)、通帶寬度、氬氣流量等），精準(zhǔn)設(shè)定石墨爐升溫程序（如銅：灰化700℃/8s、原子化2000℃/3s），采用縱向塞曼背景校正。

校準(zhǔn)：配制6個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)系列，加入對(duì)應(yīng)基體改進(jìn)劑（鉛、鎘需加，銅無(wú)需加），從低濃度到高濃度測(cè)定吸光度，建立校準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)需≥0.995。

樣品測(cè)定：溶解態(tài)樣品直接測(cè)定，總量樣品經(jīng)消解后測(cè)定，超出校準(zhǔn)曲線范圍時(shí)用硝酸溶液Ⅰ稀釋，測(cè)定后需記錄稀釋倍數(shù)。

干擾處理：基體干擾嚴(yán)重時(shí)采用稀釋法或標(biāo)準(zhǔn)加入法（附錄A明確適用性判斷公式），氯離子干擾通過(guò)基體改進(jìn)劑和升溫程序優(yōu)化抑制。

（三）核心差異

校準(zhǔn)要求：

GB 7475-87校準(zhǔn)曲線濃度點(diǎn)少（≥4個(gè)），無(wú)明確相關(guān)系數(shù)要求；

HJ 1453-2026要求≥6個(gè)濃度點(diǎn)，相關(guān)系數(shù)≥0.995，且每20個(gè)樣品需核查中間點(diǎn)濃度（相對(duì)誤差≤±10%）。

測(cè)定操作：

GB 7475-87直接吸入測(cè)定（或萃取后吸入有機(jī)相），無(wú)升溫程序控制；

HJ 1453-2026需嚴(yán)格遵循四階段升溫程序，原子化階段停氣以提高靈敏度，高濃度樣品后需空燒石墨管消除記憶效應(yīng)。

干擾處理：

GB 7475-87干擾處理方式單一，無(wú)專屬基體改進(jìn)劑；

HJ 1453-2026通過(guò)基體改進(jìn)劑、升溫程序優(yōu)化和標(biāo)準(zhǔn)加入法多重手段應(yīng)對(duì)干擾，更適配復(fù)雜基質(zhì)樣品。

 

六、方法性能指標(biāo)

（一）檢出限與測(cè)定下限

GB 7475-87的檢出限較高，直接法中銅、鋅、鉛、鎘的檢出限均為0.05mg/L左右，測(cè)定下限約0.2mg/L，螯合萃取法雖能降低檢出限，但仍難以滿足低濃度樣品的精準(zhǔn)測(cè)定需求。

HJ 1453-2026的檢出限大幅降低，總銅、總鉛、總鎘的檢出限分別為0.9μg/L、0.7μg/L、0.09μg/L，溶解態(tài)分別為0.6μg/L、0.6μg/L、0.05μg/L，測(cè)定下限最低至0.20μg/L，較GB 7475-87提升約1000倍，可滿足痕量元素監(jiān)測(cè)需求。

（二）精密度與準(zhǔn)確度

GB 7475-87的精密度數(shù)據(jù)有限，直接法中銅（100μg/L）的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.9%，重復(fù)性限17μg/L，再現(xiàn)性限19μg/L；鋅（100μg/L）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.4%，重復(fù)性限6.8μg/L，再現(xiàn)性限8.8%；準(zhǔn)確度通過(guò)加標(biāo)回收率驗(yàn)證，但未明確復(fù)雜基質(zhì)樣品的回收效果。

HJ 1453-2026的精密度更優(yōu)，銅（5.00μg/L）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.1%4.8%，重復(fù)性限0.4μg/L，再現(xiàn)性限0.6μg/L；鎘（0.30μg/L）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.4%5.9%，重復(fù)性限0.03μg/L，再現(xiàn)性限0.04μg/L；準(zhǔn)確度方面，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)誤差0%4.8%，地表水、工業(yè)廢水等實(shí)際樣品的加標(biāo)回收率87.7%126%，對(duì)復(fù)雜基質(zhì)的適應(yīng)性更強(qiáng)。

 

七、干擾及消除

GB 7475-87的干擾類型較多，鈣濃度高于1000mg/L時(shí)抑制鋅吸收，鐵含量超100mg/L時(shí)干擾鋅測(cè)定，高鹽樣品易產(chǎn)生非特征吸收（如鈣對(duì)鉛的背景吸收）；消除方式僅為空白扣除、樣品稀釋或螯合萃取，無(wú)針對(duì)性抑制手段，干擾控制效果有限。

HJ 1453-2026明確了干擾閾值：濃度低于500mg/L的鉀、鈣、鈉、鎂、鐵等不干擾測(cè)定，氯離子濃度＞2000mg/L時(shí)對(duì)銅、鉛產(chǎn)生負(fù)干擾，對(duì)鎘產(chǎn)生正干擾；通過(guò)加入基體改進(jìn)劑（如磷酸二氫銨穩(wěn)定鉛、鎘）、優(yōu)化灰化溫度剔除基體成分、標(biāo)準(zhǔn)加入法抵消基體效應(yīng)等多重手段，干擾控制更精準(zhǔn)、高效。

 

八、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

GB 7475-87的質(zhì)控要求較簡(jiǎn)單，僅規(guī)定每批樣品需做空白試驗(yàn)和驗(yàn)證試驗(yàn)（核查基體與背景吸收），平行樣和加標(biāo)回收的質(zhì)控頻次未明確，缺乏系統(tǒng)性的質(zhì)控指標(biāo)。

HJ 1453-2026的質(zhì)控體系更完善：每批樣品至少測(cè)定2個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白（需低于方法檢出限）；標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)≥0.995，每20個(gè)樣品核查中間點(diǎn)濃度；每20個(gè)樣品至少測(cè)定1個(gè)平行樣（相對(duì)偏差≤±30%）和1個(gè)基體加標(biāo)樣（回收率70%~130%）；同時(shí)要求實(shí)驗(yàn)器皿用硝酸溶液浸泡12h以上，避免污染，全方位保障測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

 

九、結(jié)果計(jì)算與表示

GB 7475-87的計(jì)算公式為，其中W為試份中金屬含量（g），V為試份體積（ml），結(jié)果單位為mg/L，未明確小數(shù)位數(shù)要求，僅需指明測(cè)定形態(tài)（溶解態(tài)或總量）。

HJ 1453-2026的計(jì)算公式為，其中為標(biāo)準(zhǔn)曲線查得濃度（μg/L），D為稀釋倍數(shù)，結(jié)果單位為μg/L，要求小數(shù)位數(shù)與方法檢出限一致，最多保留3位有效數(shù)字，結(jié)果表示更規(guī)范，貼合低濃度測(cè)定的精度需求。

 

十、總結(jié)性對(duì)比表

對(duì)比項(xiàng)目	GB 7475-87《水質(zhì)銅、鋅、鉛、鎘的測(cè)定原子吸收分光光度法》	HJ 1453-2026《水質(zhì)銅、鉛、鎘、鎳、鉻的測(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法》
方法定位	火焰原子吸收法，適用于中高濃度常規(guī)監(jiān)測(cè)	石墨爐原子吸收法，適用于低濃度及復(fù)雜基質(zhì)精準(zhǔn)監(jiān)測(cè)
適用水質(zhì)	地下水、地面水、簡(jiǎn)單廢水；螯合萃取法僅適用于清潔水質(zhì)	地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水（全類型水質(zhì)）
測(cè)定對(duì)象	銅、鋅、鉛、鎘（溶解態(tài)+總量）；螯合萃取法不含鋅	銅、鉛、鎘（溶解態(tài)+總量）；無(wú)鋅測(cè)定項(xiàng)目
方法原理	乙炔-空氣火焰原子化，特征譜線吸收定量	石墨爐程序升溫原子化，特征譜線吸收定量
核心儀器	配備乙炔-空氣燃燒器的原子吸收分光光度計(jì)	石墨爐原子吸收分光光度計(jì)（帶背景校正）、熱解涂層石墨管
載氣/燃料	乙炔（≥99.6%）、空氣	氬氣（≥99.99%）
基體改進(jìn)劑	無(wú)	磷酸二氫銨（鉛、鎘專用）、硝酸鎂（鉻專用）
標(biāo)準(zhǔn)系列濃度	直接法：0.0510mg/L（mg/L級(jí)）；螯合萃取法：0.255.0mg/L	銅：0.00100μg/L；鉛：0.0050.0μg/L；鎘：0.00~3.00μg/L（μg/L級(jí)）
檢出限	約0.05mg/L（銅、鋅、鉛、鎘）	總銅0.9μg/L、總鉛0.7μg/L、總鎘0.09μg/L；溶解態(tài)更低
前處理方法	僅電熱板消解（含高氯酸）；螯合萃取法需pH調(diào)節(jié)+有機(jī)溶劑萃取	電熱板消解、微波消解（無(wú)高氯酸）；無(wú)需萃取，操作更安全簡(jiǎn)便
干擾消除	空白扣除、樣品稀釋、螯合萃取	基體改進(jìn)劑、升溫程序優(yōu)化、標(biāo)準(zhǔn)加入法（含適用性判斷）
精密度	實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：銅5.9%、鋅2.4%（100μg/L級(jí)）	實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：銅1.1%4.8%、鎘1.4%5.9%（μg/L級(jí)）
準(zhǔn)確度	加標(biāo)回收率未明確復(fù)雜基質(zhì)數(shù)據(jù)	有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相對(duì)誤差0%4.8%；實(shí)際樣品加標(biāo)回收率87.7%126%
質(zhì)控要求	空白試驗(yàn)、驗(yàn)證試驗(yàn)；無(wú)明確平行樣/加標(biāo)頻次	每批2個(gè)空白、標(biāo)準(zhǔn)曲線≥6點(diǎn)（r≥0.995）、每20個(gè)樣品1個(gè)平行樣+1個(gè)加標(biāo)樣
結(jié)果單位	mg/L	μg/L
適用場(chǎng)景	常規(guī)中高濃度樣品、清潔水質(zhì)監(jiān)測(cè)	痕量分析、復(fù)雜基質(zhì)（工業(yè)廢水）、精準(zhǔn)監(jiān)測(cè)