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摘 要： 建立了基于粉末壓片制樣-波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法測(cè)定土壤和沉積物中砷、鋇、鈷、鉻、銅、錳、鎳、鉛、鍶、釩、鋅11種元素的分析方法。通過(guò)優(yōu)化儀器測(cè)定條件、校正譜線重疊干擾、消除基體效應(yīng)及粒度效應(yīng)的影響，提高了元素檢測(cè)的準(zhǔn)確度和可靠性。選取34種國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)構(gòu)建校準(zhǔn)曲線，結(jié)果顯示，11種元素在各自的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi)與熒光強(qiáng)度具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.998~0.999 0，方法檢出限為1.0~11.4 mg/kg。測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.3%～9.9%（n=6）。選取5種國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證，測(cè)定結(jié)果均在質(zhì)控范圍內(nèi)，滿足環(huán)境分析方法HJ 780—2015的要求；與電感耦合等離子體法進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)，結(jié)果顯示兩種方法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差為0.9%～7.4%。該方法避免了傳統(tǒng)酸消解耗時(shí)步驟，為大規(guī)模環(huán)境重金屬調(diào)查監(jiān)測(cè)提供了成熟可靠的解決方案。

關(guān)鍵詞： X射線熒光光譜法； 土壤和沉積物； 重金屬

土壤和沉積物作為環(huán)境重金屬污染的重要載體，其重金屬含量的準(zhǔn)確測(cè)定對(duì)生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估、污染溯源及修復(fù)治理具有重要意義[1]。近年來(lái)，隨著工業(yè)化和城市化的快速發(fā)展，砷、鉛、鉻等有毒元素在環(huán)境介質(zhì)中的污染問(wèn)題日益突出，亟需高效、可靠的分析技術(shù)以實(shí)現(xiàn)多元素同步、快速檢測(cè)[2]。

目前，傳統(tǒng)重金屬檢測(cè)方法如電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法[3]、原子吸收光譜（AAS）法[4]和原子熒光光譜（AFS）法[5]，雖然檢測(cè)靈敏度高，但依賴(lài)于復(fù)雜的四酸消解（硝酸、鹽酸、氫氟酸和高氯酸）和王水消解（硝酸、鹽酸）樣品處理流程，存在試劑消耗大、樣品處理周期長(zhǎng)（通常需6~8 h）和一定程度的環(huán)境污染[6]。此外，土壤和沉積物介質(zhì)中基體較復(fù)雜，消解液中主量元素（如鐵、鈣、硅）對(duì)痕量重金屬的信號(hào)干擾（基體效應(yīng)）顯著，特別是對(duì)質(zhì)譜類(lèi)檢測(cè)儀器存在更大的基體效應(yīng)和質(zhì)譜干擾，從而進(jìn)一步制約了檢測(cè)的效率與數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜（XRF）法作為一種非破壞性光譜分析技術(shù)，具有快速檢測(cè)、多元素同步測(cè)定及無(wú)須化學(xué)消解等優(yōu)勢(shì)，在環(huán)境介質(zhì)中的檢測(cè)具有廣泛的應(yīng)用前景[7?8]。

筆者提出一種基于粉末壓片制樣-X射線熒光光譜法的分析方法，旨在實(shí)現(xiàn)土壤中11種有毒元素（砷、鋇、鈷、鉻、銅、錳、鎳、鉛、鍶、釩、鋅）的高效測(cè)定。通過(guò)優(yōu)化儀器測(cè)定條件、校正譜線重疊干擾和基體效應(yīng)，顯著降低了鐵、鈣等主量元素對(duì)部分痕量元素的吸收-增強(qiáng)效應(yīng)的干擾。與傳統(tǒng)方法相比，該技術(shù)大大縮短了樣品處理時(shí)間，同時(shí)通過(guò)儀器掃描確定譜線重疊干擾校正系數(shù)，有效解決了多譜線重疊問(wèn)題[9]，為土壤和沉積物中有毒元素污染的常規(guī)調(diào)查監(jiān)測(cè)和大規(guī)?？焖贌o(wú)損篩查提供了可靠的技術(shù)支撐[10]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

X射線熒光光譜儀：波長(zhǎng)色散S8 Tiger 型，德國(guó)布魯克公司。

壓片機(jī)：AP-40T型，洛陽(yáng)森普特電氣設(shè)備有限公司。

電熱鼓風(fēng)干燥箱：WGII-230BE型，天津拓至明實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備有限公司。

P10氣體：氬氣（體積分?jǐn)?shù)為90%）和甲烷（體積分?jǐn)?shù)為10%）混合氣，上海偉創(chuàng)標(biāo)準(zhǔn)氣體有限公司。

25種土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：編號(hào)分別為GBW07401a~ GBW07408a（GSS-1a~GSS-8a），GBW07978~GBW07986（GSS-36~GSS-44），GBW07536~GBW07543（GSS-45~GSS-52），地球物理地球化學(xué)勘查研究所。

9種水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：編號(hào)分別為GBW 07375~GBW07383（GSD24~GSD32），北京國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。

聚乙烯塑料環(huán)：內(nèi)徑為28 mm。

非金屬篩：孔徑為0.075 mm（200目）。

1.2 X射線熒光光譜儀工作條件

端窗：金屬銠（Rh）靶光管；最大功率：4 kW；最大工作電壓：60 kV；最大工作電流：80 mA；儀器優(yōu)化后工作參數(shù)見(jiàn)表1。

表1   X射線熒光光譜儀工作參數(shù)

注：1）SF為閃爍計(jì)數(shù)器，F(xiàn)C為流氣計(jì)數(shù)器；2）為脈沖幅度分析的相對(duì)閾值百分比。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

在實(shí)際環(huán)境的土壤和沉積物中11種有毒元素的本底濃度變化范圍較大，故擇優(yōu)選擇34種國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，其中包括25種土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和9種水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，將以上34種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制成標(biāo)準(zhǔn)壓片環(huán)進(jìn)行上機(jī)檢測(cè)，選定測(cè)定的11種有毒元素（砷、鋇、鈷、鉻、銅、錳、鎳、鉛、鍶、釩、鋅），以不同梯度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的X射線熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

1.4 樣品制備與分析

1.4.1 實(shí)際樣品的采集和保存

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中采集實(shí)際樣品作為驗(yàn)證，實(shí)際樣品的采集和保存按照環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ/T 166—2004《土壤環(huán)境檢測(cè)技術(shù)規(guī)范》執(zhí)行。樣品采集后自然風(fēng)干，除去樣品中的石子、腐殖物等異物，將樣品進(jìn)行手工研磨至過(guò)孔徑為0.075 mm（200目）篩，于105 ℃烘干備用。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接過(guò)孔徑為0.075 mm篩后，于105 ℃烘干備用。

1.4.2 樣品制備與分析

采用直接壓片法制樣，使用聚乙烯塑料環(huán)鑲邊，將5 g左右過(guò)篩樣品于壓片機(jī)上以15 t壓力、壓制時(shí)間20 s，將樣品壓制成約7 mm厚度的薄片，將壓制完成的樣品置于樣品杯中，放置在機(jī)器待測(cè)位上，在1.2儀器工作條件下依次測(cè)定，根據(jù)1.3方法繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，由儀器自動(dòng)計(jì)算11種有毒元素（砷、鋇、鈷、鉻、銅、錳、鎳、鉛、鍶、釩、鋅）對(duì)應(yīng)的濃度。

2 結(jié)果與討論

2.1 測(cè)量條件的優(yōu)化

X射線熒光光譜儀系統(tǒng)由激發(fā)單元（含X射線發(fā)生器）、光譜解析模塊及信號(hào)檢測(cè)組件3部分構(gòu)成，其定量分析基于初級(jí)X射線激發(fā)樣品釋放特征X射線，通過(guò)晶體分光分離復(fù)合譜線并由探測(cè)器捕獲特征波長(zhǎng)信號(hào)，最終依據(jù)譜線強(qiáng)度與元素濃度的定量關(guān)系完成成分分析。針對(duì)土壤和沉積物中低含量有毒元素（如砷、鉛等）的檢測(cè)，需圍繞核心參數(shù)開(kāi)展選擇和優(yōu)化。

2.1.1 分析譜線的選擇

在光譜解析模塊中，分析譜線的選擇原則是干擾小、靈敏度高，依據(jù)元素特征譜線特性（如Kα或Lβ線）選擇分光晶體類(lèi)型（LiF或PET）及準(zhǔn)直器孔徑（粗準(zhǔn)直器0.46°提升輕元素光通量，細(xì)準(zhǔn)直器0.23°優(yōu)化Cr/Ni分辨率）以達(dá)到干擾小、靈敏度高的目的，在儀器推薦參數(shù)的基礎(chǔ)上進(jìn)行選擇優(yōu)化，得到最優(yōu)分析譜線見(jiàn)表1。

2.2.2 X-光管電壓和電流的優(yōu)化

在激發(fā)單元中，調(diào)控X射線發(fā)生器的工作電壓和電流以平衡特征譜強(qiáng)度與背景噪聲[11]，根據(jù)儀器推薦范圍，選擇國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-8a，針對(duì)3種（40 kV/40 mA，50 kV/50 mA和60 kV/50 mA）不同的X-光管電壓和電流配比進(jìn)行優(yōu)化，結(jié)果如圖1所示。從圖1可以看出，鋇和釩元素在50 kV、50 mA處的結(jié)果較為合適，其余元素在60 kV、50 mA處的結(jié)果較為合適。

圖1   X-光管不同電壓和電流的優(yōu)化組合的試驗(yàn)結(jié)果

2.2 粒度效應(yīng)

在X射線熒光光譜分析實(shí)際樣品過(guò)程中，粉末樣品的制備方法選擇與粒度控制直接影響低濃度重金屬分析的準(zhǔn)確性。針對(duì)土壤和沉積物中有毒元素如砷、鉛等元素，熔融法受制于溶劑稀釋及高溫條件下易揮發(fā)的風(fēng)險(xiǎn)，難以滿足低濃度有毒元素的分析需求，因此優(yōu)先采用直接粉末壓片法測(cè)樣，以保留原始各類(lèi)元素的豐度。然而，壓片法的核心挑戰(zhàn)在于土壤和沉積物介質(zhì)中粉末的粒度效應(yīng)。礦物組成差異會(huì)導(dǎo)致特征X射線激發(fā)效率偏差，而粒度不均（大于0.075 mm時(shí)）則易引發(fā)散射光程差異和表面粗糙度效應(yīng)，造成譜線強(qiáng)度波動(dòng)，因此為抑制此類(lèi)效應(yīng)，需將實(shí)際樣品與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)統(tǒng)一過(guò)篩至0.075 mm細(xì)度，通過(guò)粒度均勻化來(lái)降低顆粒間孔隙率差異，使土壤樣品中礦物晶格在X射線熒光光譜儀測(cè)定區(qū)間暴露度趨于一致[12]，以滿足土壤和沉積物介質(zhì)中高、低含量元素的檢測(cè)要求，提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確度。

2.3 基體效應(yīng)和譜線重疊干擾校正

X射線熒光光譜分析中，基體效應(yīng)與譜線重疊干擾的校正是保障元素準(zhǔn)確定量的核心挑戰(zhàn)。由于樣品中目標(biāo)元素的原子受射線激發(fā)后產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度值與其質(zhì)量分?jǐn)?shù)和質(zhì)量吸收系數(shù)有關(guān)，而目標(biāo)元素特征譜線可能被其他元素的光電所吸收，因此會(huì)產(chǎn)生基體效應(yīng)（即元素間吸收-增強(qiáng)效應(yīng)），此基體效應(yīng)可通過(guò)經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法進(jìn)行計(jì)算處理后消除。同時(shí)，針對(duì)譜線重疊干擾（如Pb-Lα對(duì)As-Kα的峰位重疊、Fe-Kα對(duì)Co-Kα的能量干擾），采用干擾校正系數(shù)來(lái)校正譜線重疊干擾。通過(guò)各個(gè)目標(biāo)元素間的掃描檢測(cè)，分析并找到與目標(biāo)元素分析線相關(guān)的干擾譜線，從而確定譜線重疊校正的干擾元素，利用標(biāo)準(zhǔn)樣品直接測(cè)定干擾線校正X射線強(qiáng)度的方法，求出譜線重疊校正系數(shù)[13]。11種元素的基體效應(yīng)校正和譜線重疊干擾元素見(jiàn)表2。

表2   11種目標(biāo)元素的基體效應(yīng)校正和譜線重疊干擾元素

2.4 線性方程及方法檢出限

按1.3方法建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。在XRF中，以3倍背景信號(hào)波動(dòng)的統(tǒng)計(jì)偏差（標(biāo)準(zhǔn)偏差）所對(duì)應(yīng)的含量定義為檢出限，由儀器自帶的SPECTRAplus軟件以34種標(biāo)準(zhǔn)樣品的背景信號(hào)強(qiáng)度為基礎(chǔ)，計(jì)算出各元素的檢出限。11種元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、線性方程、相關(guān)系數(shù)及方法檢出限見(jiàn)表3。

表3   11種元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、線性方程、相關(guān)系數(shù)及方法檢出限

由表3可知，11種元素在各自的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi)與熒光強(qiáng)度具有良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)為0.998~0.999 0，方法檢出限為1.0~11.4 mg/kg，該方法測(cè)定11種元素的檢出限均低于標(biāo)準(zhǔn)方法HJ 780—2015《土壤和沉積物　無(wú)機(jī)元素的測(cè)定　波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法》中相應(yīng)元素的檢出限（1.5~11.7 mg/kg），說(shuō)明該方法滿足HJ 780—2015對(duì)檢出限的要求。

2.5 方法精密度和準(zhǔn)確度

根據(jù)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 168—2020《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》的要求，在5種國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GSS-1a、GSS-4a、GSS-6a、GSD-25、GSS-34）中選取高、中、低3種不同濃度來(lái)對(duì)方法的精密度和準(zhǔn)確度進(jìn)行驗(yàn)證，在1.2儀器工作條件下重復(fù)測(cè)定6次，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。由表4可知，所有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均在質(zhì)控范圍內(nèi)，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.3%～9.9%，表明該方法精密度較好且準(zhǔn)確度較高，滿足方法對(duì)精密度的質(zhì)控要求。

表4   方法的精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果

2.6 比對(duì)試驗(yàn)

在實(shí)驗(yàn)室采集的樣品中隨機(jī)選取了2個(gè)樣品（土壤-1、沉積物-1）。按照1.4方法制備并采用所建方法測(cè)定11種有毒元素的含量；將樣品通過(guò)四酸消解（硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸）后，采用ICP-MS法測(cè)定11種金屬元素的含量。對(duì)上述兩種方法進(jìn)行比對(duì)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。由表5可知，兩種方法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差為0.9%～7.4%，滿足平行樣品相對(duì)偏差要求（不大于10%），說(shuō)明所建方法可應(yīng)用于實(shí)際土壤和沉積物樣品的檢測(cè)。

表5   比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)語(yǔ)

采用直接粉末壓片-X射線熒光光譜法測(cè)定土壤和沉積物樣品中11種典型重金屬元素，通過(guò)優(yōu)化儀器測(cè)量參數(shù)、減少譜線重疊干擾、校正基體效應(yīng)和粒度效應(yīng)，經(jīng)驗(yàn)證方法的精密度和正確度均滿足環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 780—2015中對(duì)樣品檢測(cè)的質(zhì)控要求，并與ICP-MS法進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)，結(jié)果顯示兩種方法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差為0.9%～7.4%，方法準(zhǔn)確、可靠，可應(yīng)用于實(shí)際土壤和沉積物樣品的檢測(cè)。該方法準(zhǔn)確度高、可靠性強(qiáng)，而且粉末壓片制樣操作比較簡(jiǎn)單、制樣效率高且避免了因四酸消解帶來(lái)的環(huán)境污染和前處理?yè)p失[14]，為日常土壤和沉積物的環(huán)境監(jiān)測(cè)和環(huán)境調(diào)查等工作提供了有力的技術(shù)支撐。但該方法無(wú)法對(duì)高濃度超標(biāo)樣品進(jìn)行稀釋?zhuān)挥型ㄟ^(guò)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)建立更高濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線來(lái)對(duì)高濃度的樣品進(jìn)行準(zhǔn)確定量。

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    ZHAO Hongkun，LIU Yaxuan，MA Shengming，et al. Determination of major elements in small-weight soil and sediment samplesby X-ray fluorescence spectrometry with pressed-powder pellets［J］. Rock and Mineral Analysis，2025，44（2）： 305.

12 卜兆杰，蔣春宏，陶澤秀，等.粉末壓片制樣-X射線熒光光譜法測(cè)定稀土鎂中間合金中鎂錳硅鈦鈣鐵［J］.冶金分析，2018，38（3）： 61.

    BU Zhaojie， JIANG Chunhong， TAO Zexiu，et al. Determination of magnesium， manganese， silicon， titanium， calcium， iron in rare earth-magnesium intermediate alloy by X-ray fluorescence spectrometry with pressed powder pellet ［J］. Metallurgical Analysis， 2018，38（3）： 61.

13 呂勝男，張兵兵，楊園，等.粉末壓片制樣-波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法測(cè)定土壤和水系沉積物中硫和氯［J］.冶金分析，2022，42（10）： 24.

    LYU Shengnan，ZHANG Bingbing，YANG Yuan，et al. Determination of sulfur and chlorine in soil and stream sediment by wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry with pressed powder pellet［J］. Metallurgical Analysis， 2022，42（10）： 24.

14 馬景治，肖偉，向兆，等.超細(xì)粉末壓片-X射線熒光光譜法測(cè)定土壤和沉積物中21種主微量元素［J］.分析試驗(yàn)室，2025，44（1）： 29.

    MA Jingzhi，XIAO Wei，XIANG Zhao，et al.Determination of 21 major and trace elements in soil and sediment by X-ray fluorescence spectrometry with ultra-fine powder pressing［J］.Chinese Journal of Analysis Laboratory， 2025，44（1）： 29.