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嘉峪檢測網(wǎng) 2016-11-08 08:55

一、前言

氯霉素是一種抗生素，對傷寒、百日咳、肺炎等具有良好的治療作用，但長期使用可引發(fā)再生障礙性貧血，因而監(jiān)控其在動物源食品中的殘留對開展畜產(chǎn)品檢測及保障食品安全工作有重大意義。

表1 氯霉素樣品信息

牛奶中氯霉素檢測的固相萃取方法

二、適用范圍

適用于牛奶、奶粉中氯霉素的檢測。

三、實驗部分

儀器、試劑與材料

主要儀器設(shè)備

高效液相色譜儀，紫外檢測器，SPE固相萃取裝置，氮氣吹干儀，超聲清洗儀，渦旋振蕩儀，離心機(jī)。

試劑材料

濃縮奶；氯霉素標(biāo)品；甲醇（色譜純）；乙腈（分析純）；乙酸乙酯（分析純）。

色譜柱：ZKAT-C18（5 μm，120 Å，4.6×250 mm，訂貨號：152200542）

四、樣品制備

樣品提取

準(zhǔn)確稱取牛奶5 g（精確到0.001），加入乙酸乙酯15 mL，渦旋振蕩1 min，搖床振蕩10 min。3000 r/min離心10 min。將上清轉(zhuǎn)移至試管，于45 ℃氮吹吹干，用5 mL乙腈-水溶液（5 : 95，v/v）再溶解，超聲10 min，待凈化。

SPE柱凈化

（1）活化：C18固相萃取柱使用前依次用5 mL甲醇、5 mL水活化。

（2）上樣：將待凈化液加入已活化好的固相萃取柱中，以1 mL/min的流速過柱，棄去濾液。

（3）淋洗：用4 mL×2次乙腈-水溶液（5 : 95，v/v）淋洗固相萃取柱，棄去淋洗液，抽干10 min。

（4）洗脫：用8 mL乙酸乙酯洗脫固相萃取小柱，收集洗脫液。

（5）重新溶解：洗脫液于45℃氮吹吹干，加1 mL乙腈-水溶液（2 : 8，v/v），超聲10 min溶解，0.45 μm微孔濾膜過濾，供HPLC測定。

五、添加回收結(jié)果

牛奶基質(zhì)中氯霉素添加水平（5.0 mg/kg）的回收結(jié)果

表2 牛奶基質(zhì)中氯霉素添加水平（5.0 mg/kg）的回收結(jié)果

牛奶中氯霉素檢測的固相萃取方法

圖1 添加水平為5.0 mg/kg牛奶基質(zhì)中氯霉素的液相色譜圖

液相色譜條件

色譜柱：ZKAT-C18（5 μm ，120 Å，4.6×250 mm，訂貨號：152200542）

檢測器：UV3000型紫外/可見光檢測器

檢測波長：UV 268 nm

流動相：甲醇/水 = 60/40（v/v）

流速：0.8 mL/min

柱溫：25 ℃

進(jìn) 樣量：20 μL

六、結(jié)論

采用此方法進(jìn)行奶制品中氯霉素含量的液相測試，添加回收率達(dá)到97.24%，表明AE.SPE-C18 及ZKAT-C18適于乳制品中氯霉素的純化和測試。

來源：色譜早知道