XRF是實驗室常用設(shè)備，用來進行定性測試，今天匯編了50個常見問題，供大家參考。
1.用壓片法做Ｌａ２Ｏ３，用淀粉做黏結(jié)劑，壓好片后在空氣中放置１５分鐘后，原來很好的樣品在樣杯中膨脹破碎了，為什么?還有什么好的方法？
(1) 一般壓片樣碎裂是由于樣品受壓之后有應(yīng)力，導致樣品破碎。
我的建議是：
A 壓樣之后在破碎之前進行分析。（不得已而為之）
B 增加壓樣的時間，減小壓樣的壓力.
(2) 請檢查所用淀粉中是否含有水分？水份會導致風干破裂。
(3) 原則上應(yīng)該按照樣品測試標準進行測試，一般情況下，制樣有問題，實際上已經(jīng)不符合標準了。
(4) 減少試樣量,增大稀釋比試試.
2.SPECTRO的能量色散XRF如何進行日常維護?當不進行樣品分析時,X光管該如何處理?
主要是譜儀室內(nèi)恒溫恒濕（22度左右、濕度60%以下），環(huán)境清潔，電源穩(wěn)定，避免震動。當不進行樣品分析時,X光管電流電壓應(yīng)降至最低，儀器保持恒溫.
3.僅兩重金屬元素組成的合金，其中低含量元素為 0.1% - 25% 共有13塊標樣，如果標樣精度為±0.01 用目前水平的XRF 作標準曲線。其各點與直線和二次曲線擬和的標準曲線偏差大約是多少?
(1) 最重要的是要用自己的試樣做標樣，制樣方法要和實際應(yīng)用方法一致，這樣可以克服基體效應(yīng)，和礦物效應(yīng)。標樣可以通過濕法分析或者別的方法獲得標準值。
(2) 是否有水分應(yīng)該從以前的分析方法考慮，同時應(yīng)該可以去除某些點.
(3) 可用互標法！以主量元素作為內(nèi)標！
(4) 0.0x的含量可能會有大的偏差！
(5) 標樣含量分布合理，如做好共存元素基體校正，一次線會很理想。另外，由于含量分布較大，選好低含量樣品的背景也很重要。
4.在熔融制樣時，二氧化硅的污染總是存在，不知各位有何高見？
(1) 用不含硅的熔具,可用用白金坩堝熔
(2) 你做的SI是不是太低了？要是很低還不如用壓片.
(3) 使用不含硅的工具。對于高硅成分還可以接受；另外對于一些試樣存在污染較小，同時也可以縮短熔樣時間。
5.如果有1~2個小時不用分析,要不要將x射線管關(guān)閉呢?
不用.X熒光光管是不可以隨便關(guān)閉的,時間長了你需要重新老化,一般你不用的時候可以把功率降下來:電壓20KV,電流10mA.
晚上除了關(guān)上x射線管其他都不用關(guān)了,這樣有沒有不妥呢?
晚上除了關(guān)上x射線管其他都不用關(guān)，保持其狀態(tài)穩(wěn)定。
6.請問新的計數(shù)器如果放置不用，有沒有老化現(xiàn)象？
注意防潮，通常沒有影響。當然時間不能無限長。保存是關(guān)鍵.
7.X射線管佑側(cè)窗＆端窗兩種，側(cè)窗的陽極接地，燈絲接負高壓。端窗的則是燈絲接地。端窗型管冷卻靶用的水必須是電阻很大的純水，并使用裝有離子交換樹脂的循環(huán)水裝置,而側(cè)窗型的則可用飲用水.
請問為什么端窗的要用高電阻純水？？含有離子交換樹脂的循環(huán)水裝置用來干什么的呢？
(1) 光管產(chǎn)生的99%以上的能量是轉(zhuǎn)換成了熱能，大量的熱能必需要用循環(huán)流動的水來帶走，還不能用一般的水，必須是高純度的去離子水，要不一導電，光管就可能報廢了，離子交換樹脂就是去離子的，比如我們剛換了循環(huán)水的時候看見電導率挺高的，運行一陣就降下來了，這就是離子交換樹脂起的作用。
(2) X射線管的陰極（燈絲）所產(chǎn)生的熱電子在高壓電場的作用下加速轟向陽極（靶），99%以上的能量是轉(zhuǎn)換成了熱能，大量的熱能必需要用循環(huán)流動的水來帶走，還不能用一般的水，必須是高純度的去離子水，要不一導電，光管就可能報廢了，離子交換樹脂就是去離子的，比如我們剛換了循環(huán)水的時候看見電導率挺高的，運行一陣就降下來了，這就是離子交換樹脂起的作用。該去離子水確實直接對陽極靶進行冷卻。X射線管的外部冷卻水管接頭是金屬的，而內(nèi)部為了電絕緣卻有很長一段冷卻水管是螺旋狀的尼龍管（為增加絕緣距離）。陰極（燈絲）與陽極靶被封閉在高真空腔體內(nèi)（防氧化及降低X射線的衰減），由玻璃外殼固定陽極靶并隔離絕緣油（高壓電纜插座外殼及螺旋狀的尼龍管浸在高壓絕緣油中）。因此要求冷卻水中不能存在金屬離子，以免導電造成X射線管對地放電、擊穿。去離子水的絕緣指標為2us/cm.
8.對粉末樣品一般都要求把剛做好的樣品放在干燥器里保存，請問該用哪種干燥器好？
(1) 底部放硅膠的玻璃干燥器即可
(2) 我使用兩種的，一種是放置吸水硅膠的，一種是防治濃硫酸的，考究一點再把它搬到冰箱里面
干燥劑可以控制水份，放在冰箱里可以控制溫度，達到低溫干燥的目的，尤其是保護標準物質(zhì)和標準溶液。
9.X熒光光譜分析安裝前的準備
(1) 按儀器說明書要求準備實驗室，包括三相（15-20A）、單項(50A)電源，自來水（20升/分）,接地線（10歐以下），鋪設(shè)防靜電地板（最佳），安裝空調(diào)（恒溫）以及除濕設(shè)備等， 最后就是熟悉儀器操作說明書了。
(2) 還有CWY參數(shù)凈化交流穩(wěn)壓電源或是UPS不間斷電源.
功率要15KVA單相穩(wěn)壓電源、15KVA的UPS不間斷電源（單進單出、三進單出）
(3) 如果是生產(chǎn)用的話，我認為最重要的就是準備標準樣品了。
(4) 儀器安裝時，要求制造商幫助做好工作曲線尤為重要。
10.我知道不同分析晶體的2d值不一樣，但是為什么要用不同的材料呢？是不同的特征X射線在不同的材料上產(chǎn)生的衍射不一樣嗎？
(1) 我想還得從布拉格定律來考慮吧，若都使用同樣的晶體，有的元素的布拉格角就會……
(2) 不同材料晶體的晶格距離不一樣的啊，衍射的強度和精度都不一樣的了
(3) 物理中衍射的原理中講到：只有當阻擋物的大小與光的波長相當時才會產(chǎn)生衍射作用，不同的特征射線波長不同，必須選擇“相當”的晶體才行.銀色金屬分割線
11.請問做黃金，白金測定一定要標樣嗎？黃金就是普通用戶的手飾什么的.
(1) 做黃金，白金測定一定要標樣，除非測定結(jié)果不算數(shù)
(2) 項鏈類的應(yīng)先去污
12.用XRF測磁芯材料中的鉛,要求是100PPM以下,可以測嗎?
100PPM以下的鉛含量完全可以測，當然不能太小，比如幾個PPM就比較難測了，想對其有個準確的定量必須買標樣，標樣里面肯定有鉛.
13.今天重做了一下XRF的檢量線，發(fā)現(xiàn)做某個元素的2theta角度時，發(fā)現(xiàn)做幾次所得到的2theta值都不一樣，不知道為什么？
如果是重元素，用SC做問題就太大了
如果是輕元素，用PC做就沒什么問題，計數(shù)率差異不會很大的
14.要做進料檢驗，比如含量99.5的Fe2O3等,我們的機器沒有衰減器，分析鐵時強度高于5000KCPS，遠超過了SC規(guī)定的2000KCPS，覺得我該怎么做好些？
(1) 樣品制備時采用的稀釋比例加大試試
(2) 用FeKβ線,強度可降低一倍
(3) 我也遇到了這個問題，我們原來的做法是降低電流電壓，對你可能不太適用哦，因為你的雜質(zhì)元素如果還要測量的話，可能比較困難，不過，你可以看看
(4) 壓樣法,可以加入淀粉然后再壓！
15.最近我發(fā)現(xiàn)有條用融樣法做的曲線漂了，就做了一下類型標準化，開始效果挺好，可是沒過幾天就over拉，做了11個標樣（自配組合標樣），數(shù)據(jù)都不是很好。而且融片放置時間長了也會有影響啊。如老用它校準也好啊。請問如何解決?
(1) 要把漂移的原因搞清楚，是儀器（參數(shù)）原因還是環(huán)境（氣、電、溫度等）
熔融法做類標，風險好象大一點，我對熔融法一直不喜歡用也沒有用過類標，不象直讀光譜，標樣穩(wěn)定，且基體大多情況不一致。
(2) 雖說對于熔融法,類型標準化沒有什么理論根據(jù),但有時確實起到很好的效果,并不是不可用,但要確認儀器本身正常且穩(wěn)定.
對于校正儀器漂移的試樣,要看你的強度值有多高,如果單點校正的強度值過低,可能會出現(xiàn)較大的問題,單點漂移校正的強度最好接近曲線的上端強度,相對誤差會小一些,最好用兩點校正儀器漂移.
曲線有較大漂移時(儀器更換器件或其它因素引起,但儀器正常且穩(wěn)定),為了減少重做曲線的工作量,可以采用重校正來對原有曲線進行重校,效果也不錯,選擇原曲線上兩到四點,重熔片進行校正.
有時不同批次的熔劑,也會對分析中的某些元素產(chǎn)生影響,與熔劑中雜質(zhì)元素有關(guān).
熔融樣品做標樣是可以的,但是要注意吸水問題,樣品在空氣中的氧化問題等
16.一個硫鐵礦樣品，壓片采用無標樣定量分析軟件進行測試，使用儀器為帕納克Axios，分析結(jié)果可靠嗎？
(1) 我覺得不可靠，存在礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng).
(2) 可以滿足半定量要求！
17.請教熔融玻璃扣時片內(nèi)有氣泡的原因，如何避免？我用的是高頻感應(yīng)熔融機。
可能原因有幾個：
熔融溫度不夠或溫度過高。
稀釋比例太小，樣品太多
搖晃幅度不夠
坩堝的材料與“玻璃”浸潤
18.能量型與波長型相比各有什么優(yōu)缺點?
能量性分析區(qū)域比較小，分析精度也差點，可能速度也慢一些，但操作簡便
19.做粉末樣品的成分分析時,所用到的壓片材料是什么?
(1) 我們一般用聚氯乙烯墊圈(PVC)
(2) 我用到PVC、鋁圈和金屬瓶蓋，但我們用的圈子都是一次性就報廢掉的，因為圈子跟著變形。
(3) 我們是自己做的一個頭,剛好能放進去的.是從鋼管上切下來的,當時剛好有,而且材料合適.隨著使用,鋼圈稍微大了一些,但還是能夠用.不過還得注意射線管是上照還是下照的,因為經(jīng)常掉粉末!
(4) 通常用鋼環(huán)
20.最近我們單位里的XRF經(jīng)常出現(xiàn)紅色的警報.
內(nèi)容：tank temperature too high.或者：tank temperature too low.
儀器狀態(tài)跟蹤顯示溫度非常不穩(wěn)定 不能穩(wěn)定在29～31攝氏度這一穩(wěn)定范圍
是不是水冷系統(tǒng)出現(xiàn)了問題 還是環(huán)境達不到規(guī)定的要求？
(1) 應(yīng)該是跟水冷沒有關(guān)系吧，我們的XRF的水冷只用來冷卻X tube和高壓箱的。
(2) 水冷應(yīng)該有自己的警報系統(tǒng)。我覺得是分析室的溫度，會受到環(huán)境溫度的影響。
(3)我想到兩個可能的原因：
A.電熱系統(tǒng)損壞；
B.周圍環(huán)境變化太大使電熱系統(tǒng)無能為力。銀色金屬分割線
21.X熒光光譜熱電的儀器,檢測口放一銅片的作用？
(1) 有的手持式的在頭部裝有一個校正的樣品，同時在不用的時候也可以保護X射線發(fā)射源。
(2) 銅塊作用一是作能量校正，二是在不測其它樣品時擋住窗口起保護作用。
22.為什么X射線熒光測定壓片樣中的Sb含量時樣片厚度有影響？
(1) 原子序數(shù)較低的元素（或基體）對能量較高的譜線吸收系數(shù)較低，因此無限厚度也就大一點
(2) Sb的K線能量較高，能穿透更厚的樣品（相對本樣品中的其他元素的特征射線），所以飽和厚度也就比其他元素厚。
23.進行合金分析的時候，比如測定硅錳中的si時，用什么進行校正要好些呢？
(1) 用含Si量接近待測合金中Si含量的合金標樣校正。
(2) 基體校正這個說法不正確。如果說基體校正的話，我想你所做的試樣中只有錳和鐵能對其構(gòu)成基體上的影響。
實際上，你可能是由于線性不好，所以覺得應(yīng)該做“基體校正”。
原因是:
A、可能是定值還得在準確一些。
B、制樣上的偏差比較大。
其中第二條比較主要。那沒有辦法，自己解決。
24.X射線熒光光管功率為4KW,當電壓40KV(很少改變這個數(shù)),電流在60-70mA之間時就會發(fā)出異常聲音,不知道這是什么原因.
(如分析一種元素后分析另一種元素,設(shè)定電流在小于60和大于70,當電流上升或下降時只要電流值范圍在60-70之間時就會有異常聲音.)
一般功率在2kw左右會有聲音的，低于或高于2kw是不應(yīng)該有聲音的，2kw左右時x射線管的冷卻水汽化發(fā)出聲音，高于2kw時水為氣態(tài)，不會有聲音，低于2kw水為液態(tài)也不會有聲音。不同廠家儀器可能水汽化時的射線管功率不一樣。
25.熒光光譜儀基本校正方法?
用標樣來校正
26.DY501電熱融熔爐在熔鐵礦石中，制成的玻璃熔片在X熒光分析中全鐵，二氧化硅元素超差較大，相差7個品位，請教是何原因？
(1) 曲線未做好或熔化出問題
(2) 你可以測試一下熔樣條件或者換個爐子試一下，查找問題是出現(xiàn)在你的爐子上，還是你操作的問題。
27.X熒光光譜儀有多少類型?能量色散和波長色散有何不同?
(1) 每個元素的特征X熒光有不同的波長和能量，波長色散和能量色散就是利用它的波長和能量的不同來檢測。
波長色散利用晶體分光，把不同波長的特征X射線分開，根據(jù)Bragg公式和Moseley定律做元素的定性分析；根據(jù)元素含量越高，射線的強度就越強，通過一定的方法來校準和校正，最后進行定量分析。
能量色散不用晶體分光，直接用半導體檢測器檢測樣品的特征X射線的能量，進行定性和定量分析
(2) 有能量、波長、全反射、同步輻射、X射線微熒光、質(zhì)子激發(fā)X射線熒光。
28.X-ray用氣體怎么計數(shù)?
X光使氣體電離，在電場的作用下，電離后的電子和正離子分別向兩極運動，在電子向陽極的運動過程中逐漸被加速而獲得更高的動能。這些電子與氣體分子碰撞時，將引起進一步的電離，產(chǎn)生大量的電子涌到陽極，產(chǎn)生一次雪崩效應(yīng)，起到放大的作用。實際上一個光子就產(chǎn)生一次雪崩，用一個計數(shù)器來探測所產(chǎn)生的電脈沖就可計算光子的數(shù)量。
29.有哪位朋友可曾用EDX檢測過純鋁中的Si（約0.05~0.1%）和Fe(約0.05~0.5%)？方法是怎樣的？
(1) Fe應(yīng)該很好測
純Al里的Si很不好測，原因如下：
Al、Si含量相差近千倍，而Al、Si的特征射線能量靠得太近，高含量的Al在Si的位置產(chǎn)生的本底（是一個隨機量）足以使Si的強度劇烈變化
(2) 輕元素在空氣中譜線會被強烈吸收，造成譜峰不出來或強度很低。在真空狀態(tài)會好一些。
(3) 如果是用Kα的話，Al是1.487，而Si是1.740，很容易就造成干擾。
30.分子泵里面裝的是什么，它為什么比真空泵貴？
您說的是渦輪分子泵嗎？真空泵有機械泵和渦輪分子泵和擴散泵，機械泵主要是抽低真空，渦輪分子泵是抽高真空．銀色金屬分割線
31.在用Ｘ－ray測Ｐb的時候有ＰbLb1分析線．請問有沒有ＰbLb2分析線？
(1) Pb的La、Lb1是兩條最靈敏線。其他線的靈敏度很低，不便于常規(guī)使用。
(2) 有ＰbLb2分析線，但其強度太弱，也就是說相對靈敏度很低，一般情況下都選用Pb的Lb1線。
32.怎么結(jié)合譜線的峰值看EDX的測試結(jié)果？如果測得的Pb含量很高，而Pb對應(yīng)的峰很小，這怎么解釋？
(1) 不知道你說的含量很高,是多高?
我的拙見：首先要看有沒有其他元素的干擾，比如As干擾就比較強烈。
其次要看看譜線峰值是多少,而不是高矮.
(2) 據(jù)我知元素的含量并不是峰高就大的,和樣品中元素的激發(fā)效率有關(guān)的.比如說你的DT是20％，那個時候Pb的峰很高，但是含量不一定高
因為其他元素沒有激發(fā)出來而已。所以一定要看DT在40％～50％之間才是最佳的檢測結(jié)果
33.EDXRF矯正周期一般是多久?
(1) PHA（能譜漂移）校正、α（儀器漂移）校正每日都需做。
(2) 定量分析前必須做上述校正。
(3) 還有檢查校正也！還有靈敏度庫的校正！
(4) 剛開始你操作的時候，可以先天天都做PHA矯正，后來穩(wěn)定了可星期/次！
(5) 漂移校正我一般不做，一來儀器比較穩(wěn)定，二來覺得有點麻煩。建議在測量樣品之前先做一個監(jiān)控樣。
34.定量測試是否需要所有組分的標準樣？我要測的是玻璃樣品，測不出組分時候是什么緣故，是因為含有機物么？
一般的EDXRF可以測試Na-U之間的元素，對Na前面的元素無能無力，例如H、O等元素，所以如果是測試有機物的話，是無法測試出來的。
35.一個前置放大器出問題為什么會影響其他元素?
一固定道有問題,當然會影響其它元素啊,因為其它元素可能會用這個有問題的強度進行計算校正系數(shù)的啊,是相互關(guān)聯(lián)的。
36.ED-XRF 的標準曲線法是什么?用工作曲線 怎么個測定?
(1) 工作曲線法就是利用標準樣品先建立一條標準的德校正曲線，測試時再根據(jù)這個曲線計算測量結(jié)果。
(2) 用已知濃度的幾個標準樣品測強度,得到一系列相應(yīng)的強度信號,列坐標柱,強度和濃度對應(yīng)形成一系列的點,連線,那么就是標準曲線.測試樣品時,儀器測試到一個信號強度,對應(yīng)這條曲線,可以知道對應(yīng)的濃度.
(3) 標準曲線法首先要有若干已知含量的標準樣品,設(shè)定好測定條件后輸入標準樣品的含量植,然后檢測標準樣品,可得信號強度值,已強度值為橫坐標,含量為縱坐標做圖可得曲線,以后檢測樣品儀器直接測的強度值,即可換算出含量
(4) 針對XRF的標準曲線法就是將用已知含量的標準樣品，設(shè)定好分析條件后，輸入準確含量，用儀器測定其樣品的強度，強度為縱坐標，含量為橫坐標，通過使用的軟件選用回歸方程，強度與含量擬合成一條標準曲線。用這條曲線用儀器分析式樣的強度后然計算成含量的曲線。
(5) 標準工作曲線法又叫EC法，是英文Equivalency of Concentration的縮寫。標準工作曲線法相對FP法來說精確度較高，但是由于儀器本身存在背景強度，導致低于背景強度的樣品出現(xiàn)負值，標準品及強度漂移影響曲線的精確度、曲線的檢出限及曲線上限問題。
目前應(yīng)對RoHS指令有害物質(zhì)的標準工作曲線有：
1、PVC/PE 2、銅合金 3、鋁合金 4、無鉛焊錫
37.我們使用粉末壓片時，采用的就是一般的標準樣品，也就是使標準樣品達到一定的粒度而已。
是不是有光譜專業(yè)的標準樣品呢？和我們現(xiàn)在用的是否一樣呢？（主要使粉末樣品，這里的光譜也主要指X射線熒光）
所謂光譜標準樣品指的是適合光譜分析的標準樣品,并非如試劑的等級差別
化學純-分析純-優(yōu)級純-高純的這個過程
一般光譜標準樣品不具有通用性,原因是價格昂貴,
或是光譜標樣的形態(tài)為塊狀,切割或重新制樣對原樣造成破壞.
所以,對于實驗室常用的國家標準樣品是完全合適的
38.標有“光譜純”字樣的樣品，是什么純度？
光譜純在早先的化學試劑等級手冊中并沒有
只是近些年才冒出來的
基本所說的光譜純試劑指的是介于高純和優(yōu)級之間的
因為高純價格昂貴,有的標準樣品沒有優(yōu)級這種說法
又達不到高純的純度,但光譜可以使用,就用光譜純來形容
39.XRD測金屬件中的重金屬含量準嗎？
(1) 還可以吧.
只要元素含量不是很低，譜峰不被本底覆蓋,一般測量還是可以的.如礦源復(fù)雜，且含量教高估計要用融片法做了,缺點是融片基本是稀釋了，所以曲線斜率不高.
(2) XRF只能測試總Cr.區(qū)分不了價態(tài).XPS可以區(qū)分價態(tài).就是測試深度太淺,不適合ROHS
40.工作環(huán)境的溫濕度的標準范圍是多少?你們的XRF工作環(huán)境溫濕度是多少?
首先說說我們的.我們的SEM工作環(huán)境的溫度為15-30攝氏度,濕度最大時達到90%以上(去年這個時候),不過今年好些,現(xiàn)在普遍在70%---80%.我認為濕度太大,曾經(jīng)向領(lǐng)導提過,不過領(lǐng)導好象不是很愿意購買除濕器來降低濕度.其中當溫度超過28度時,XRF往往會發(fā)生真空室溫度報警,所以一般控制在28以下,你們的溫濕度普遍在什么范圍呢
(1) 我的XRF就放在空調(diào)出風口，溫度大概20吧，室內(nèi)濕度保持在50-60
(2) 我公司的XRF的室溫控制在18~28攝氏度（最佳推薦21~25攝氏度），相對濕度控制在40%~70%。其實溫度相對來說對儀器的性能影響不是太大，主要是濕度一定要控制好。
(3) 我們溫度要求控制在20-25℃之間,濕度最多不能超過70%,安裝工程師都是特別強調(diào)了的,達不到要求對很可能縮短X光管使用壽命
(4) 室內(nèi)溫度在10℃至35℃內(nèi)，濕度為35%～80%
銀色金屬分割線
41.我們公司最近剛購一臺ARL9800X熒光議，長期穩(wěn)定性一直都不能達到指標。測角儀和固定道的強度變化都很大。這都和那些因素有關(guān)呢？存在空間干擾嗎？
(1) 穩(wěn)定住室內(nèi)溫度，不要關(guān)閉儀器自身的恒溫機構(gòu)（即使關(guān)機），每次分析樣品前作PHA調(diào)整以及阿爾法校正，采取上述措施后，情況可能會有所改善。
(2) 定性不好可能的原因主要是：
A、X射線管的線性不好
B、計數(shù)器線性不好
C、晶體角度校正不對，或者晶體角度穩(wěn)定性差
D、測角儀有問題
(3) 儀器自身應(yīng)該有各個主要機構(gòu)的測試程序。比如測角儀、晶體交換器、自動進樣器、狹縫交換器、光闌交換器等，利用程序作各個單項的穩(wěn)定性，從中找出主要原因。另外，空調(diào)器不要對著儀器吹，PR氣體密度穩(wěn)定性不好，也會導致綜合穩(wěn)定性不合格。
42.阿爾法校正怎么做?
有一項作業(yè)叫做標準化或阿爾法校正，就是在分析待測樣品之前，先測量其對應(yīng)的工作曲線所用的標準化樣品（在建立工作曲線時必須選定一到兩個標準樣品作為標準化樣品或阿爾法校正樣品.）來校正X射線強度的每日變動。
43.最近光管出現(xiàn)漏油,換了個光管后,所有曲線都有較大的漂移,尤其是其中的Si,含量在50左右,漂移了8個百分點.初步認定是光管漏油后油跟隨樣盒進入真空室污染了PET晶體,大家有什么看法?
(1) 如果認為光管漏油污染了晶體的話，可以做一下角度掃描，看峰值是否偏移，晶體被污染角度值應(yīng)該會偏移的。
如果晶體沒有被污染的話，那么漏進系統(tǒng)的油可能是造成結(jié)果漂移的原因了。油的成份有沒有檢測一下？是不是Si含量很高？上照式的光管漏油是會進入到真空室的。
所以，首先確定角度值是否偏移，然后確定一下油的成份，從這兩個方面去查查看，應(yīng)該可以搞清楚你的問題。
(2) 這是除陶瓷X射線管以外，X熒光管經(jīng)常遇到的問題之一
44.定性分析和定量分析 是什么意思?
(1) 所謂定性分析，就是指確定物質(zhì)性質(zhì)的分析，也就是說要通過各種研究手段確定要分析的物質(zhì)的組成；定量分析，指的是不只是要確定物質(zhì)的組成，還要確定不同組成部分的數(shù)量或質(zhì)量、百分比等相關(guān)信息。
(2) 定性分析：鑒定物質(zhì)中含有哪些元素、離子或官能團等。定量分析：測定物質(zhì)中有關(guān)成分的含量?！痘瘜W詞典》上海辭書出版社，1989年9月。
(3) 所謂定性分析就是確定是什么元素，定量分析就是確定元素的含量
45.現(xiàn)在X-ray的Windows驅(qū)動有問題了，但是X-ray沒有光驅(qū)．怎樣把Windows軟件裝進去?有一個USB接口，用外置光驅(qū)引導，還是有別的好招．
(1) 先看看你軟件多大，現(xiàn)在一般用USB盤和移動硬盤應(yīng)該都可以搞定的
(2) 找一個20G的移動硬盤,設(shè)一下BIOSS,就可以了
46.我們是一家鋁電解企業(yè)，由于分子泵的問題熒光儀已停用２個月，昨天換過分子泵后分析數(shù)據(jù)偏離很厲害，能量描跡正常，這是哪里的問題？
(1) 這可能是真空度的問題，看看真空度是否下降，再則看看在更換過程中是否碰到了電路板。
(2) 你說的數(shù)據(jù)偏差厲害，估計是電解質(zhì)中的氧化鋁吧，如果是，很正常.
47.因工作需要, 現(xiàn)在經(jīng)常遇到有鍍層的鐵件(螺絲,電池片),而用參數(shù)分析法,得到的結(jié)果往往鐵的含量很小,而鍍層中的鋅,鎳比例卻很大.用什么方法才能比較準確的測出里面含有RoHS禁止的元素?
我想鐵的含量少是正常的，這有兩個原因：
1)鐵是基材，入射X射線經(jīng)過鍍層的吸收后，到達鐵層已經(jīng)衰減了了，所以激發(fā)出來的鐵的熒光就少了。
2)特別是使用了filter的情況下，入射X線經(jīng)過篩選，F(xiàn)e的X線熒光強度會更低。
其實Fe的含量少是對的，因為真正要測的部位是鍍層，而不是鐵基體。如果能把鐵基體研磨掉，只留下鍍層來測是最理想的，但是實際上做不到。FP法怎么說都是“半定量”的方法，我覺得甚至連“半定量”都談不上。不管是用FP法還是檢量線法，我堅持認為最保險的判斷首先還是要確定譜中有沒有對象物質(zhì)的峰出現(xiàn)，其次才是看定量的結(jié)果。拿螺絲來說，如果是鍍Zn的產(chǎn)品，如果鍍層含有的Cr在幾十個ppm（鍍Zn的螺絲一般是會含有Cr的，只是不能判斷是6價還是3價），那么我相信譜中一定可以看得到Cr的峰。而如果是鍍Ni的螺絲，譜中是不會有Cr的峰的。附件是一個我們測試的例子，部件也是螺絲，原來是鍍Zn的，現(xiàn)在改成鍍Ni了，你可以看到譜中Fe的峰的強度也是很低的，而且的確沒有Cr的峰（CrKa1 5.41KeV、CrKb1 5.95KeV）出現(xiàn)。
48.用FP法做金屬時碰到Cd值很高，但卻在譜圖上看不到有一點Cd的峰，這怎么解釋?
你是用什么基材的？設(shè)置方面是否正確？一般FP法不測Cd及Hg，只測試Pb及Cr
在建立FP法條件之前，需先用“定性-定量”掃描出材料構(gòu)成元素，若里面含有Sn的成分，那么測出的Cd值往往高的離譜。因為Cd譜線會受到Sn譜線干攏。在金屬里面還會受到鉛的干擾，看看你的測試樣品里面的鉛含量是否比較高。
49.XRF能做食品中的重金屬檢測嗎？
想做市場監(jiān)測用，需要快速測定，包括前處理、分析最好能一個小時搞定！不需要太準確，ppm級別吧！檢測對象為生肉、魚、少數(shù)蔬菜水果什么的，分析元素為汞，鉛，鉻，鎘等！
幾十個PPM以上的XRF還可以檢測，食品中的重金屬含量相當少的，國際上最低的0.5PPM，X熒光怎么可能測的出來呢
50.X射線管的老化問題,為什么要老化？不老化有什么后果？以及怎樣老化？老化對光管的壽命有影響嗎？
(1) X射線管閑置一段時間后，其內(nèi)部的真空度會有所降低，如果不訓練而直接升到較高的kV、mA值會產(chǎn)生高壓放電，嚴重時會導致X射線管損壞！因此，閑置一段時間后首次開機，一定要緩慢交替升高電壓、電流（每次間隔5分鐘），而新型儀器基本上都有自動訓練功能，可高枕無憂。
(2) 對X光管有損害的地方就是開、關(guān)機時，開機時的老化和關(guān)機時的冷卻做得不好都會對X光管的壽命有影響。
51.生鐵中 的 Si分析與化學分析 誤差比較大,C和S 與碳硫分析儀 對不上C的差距最大，S的分析有時候差距比較大 一般 正負2 左右.分析標樣還可以 為什么會這樣?
(1) 我分析可能是制樣導致的差距,可以多分析幾個標樣,看看怎樣,如果標樣分析不相差,只是樣品分析存在差距,可以從制樣過程中找原因,樣品制樣過程過熱,也可能導致碳有差距.僅為個人看法.
(2) 建議用儀器制造商提供的人工晶體分析Si（如果有的話）；通常，XRF分析 C和S沒有碳硫分析儀準確。
(3) 主要是基體影響造成的。要采用與被測樣品基體相同、含量接近的標準物質(zhì)進行校正，予以克服。
(4) 碳分析不是熒光強項,大偏差正常;其它元素分析時必須考慮制樣問題,保持分析樣品與建立曲線時一致.
(5) C用熒光肯定誤差較大，根據(jù)我過去的開發(fā)經(jīng)驗，S與CS分析儀還是比較接近的，可能你的標準曲線樣與測試樣基體差別較大，一般工業(yè)上要每天對曲線進行維護的！
(6) 分析生鐵中的硅可能會出現(xiàn)與化學值形成系統(tǒng)性的偏差,這可能是和生產(chǎn)工藝及澆鑄過程有關(guān),可以采用數(shù)學方法進憲修正,關(guān)于碳硫,可能產(chǎn)生不穩(wěn)定的偏差,這與制樣手法,磨樣力度,時間等制樣條件有關(guān),所以,一般生鐵中碳硫最好不要用X熒光分析,可以用碳硫儀分析.
(7) 兩種方法都存在誤差。XRF對SI的重現(xiàn)性不好，其受溫度影響較大，精度不高，XRF對重元素的分析精度還可以。CS分析儀對CS分析的重現(xiàn)性很好，應(yīng)可以信任。
(8) 首先你要搞清楚分析方法的適用范圍，確定分析結(jié)果的不確定度，這樣問題就突現(xiàn)的比較明顯了
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