波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)譜法是用X射線(xiàn)光譜儀進(jìn)行微區(qū)化學(xué)成分分析的方法。從譜峰波長(zhǎng)可確定試樣所含元素，從譜峰強(qiáng)度可計(jì)算元素的含量。 摘要：波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)譜法是用X射線(xiàn)光譜儀進(jìn)行微區(qū)化學(xué)成分分析的方法。從譜峰波長(zhǎng)可確定試樣所含元素，從譜峰強(qiáng)度可計(jì)算元素的含量。
一、X-射線(xiàn)熒光分析儀(XRF)簡(jiǎn)介
X-射線(xiàn)熒光分析儀(XRF)是一種較新型的可以對(duì)多元素進(jìn)行快速同時(shí)測(cè)定的儀器。在X射線(xiàn)激發(fā)下，被測(cè)元素原子的內(nèi)層電子發(fā)生能級(jí)躍遷而發(fā)出次級(jí)X射線(xiàn)(即X-熒光)。波長(zhǎng)和能量是從不同的角度來(lái)觀(guān)察描述X射線(xiàn)所采用的兩個(gè)物理量。波長(zhǎng)色散型X射線(xiàn)熒光光譜儀(WD-XRF)是用晶體分光而后由探測(cè)器接收經(jīng)過(guò)衍射的特征X-射線(xiàn)信號(hào)。如果分光晶體和探測(cè)器作同步運(yùn)動(dòng)，不斷地改變衍射角，便可獲得樣品內(nèi)各種元素所產(chǎn)生的特征X-射線(xiàn)的波長(zhǎng)及各個(gè)波長(zhǎng)X-射線(xiàn)的強(qiáng)度?？梢該?jù)此進(jìn)行定性分析和定量分析。該種儀器產(chǎn)生于50年代，由于可以對(duì)復(fù)雜體系進(jìn)行多組分同時(shí)定，受到關(guān)注，特別在地質(zhì)部門(mén)，先后配置這種儀器，分析速度顯著提高，起了重要作用。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，在60年代初發(fā)明了半導(dǎo)體探測(cè)器以后，對(duì)X-熒光進(jìn)行能譜分析成為可能。能譜色散型X-射線(xiàn)熒光光譜儀(ED-XRF)，用X射線(xiàn)管產(chǎn)生原級(jí)X射線(xiàn)照射到樣品上，所產(chǎn)生的特征X射線(xiàn)(熒光)直接進(jìn)入Si(Li)探測(cè)器，便可以據(jù)此進(jìn)行定性分析和定量分析。第一臺(tái)ED-XRF是1969年問(wèn)世锝近幾年來(lái)，由于商品ED-XRF儀器及計(jì)算機(jī)軟件的發(fā)展，功能完善，應(yīng)用領(lǐng)域拓寬，其特點(diǎn)、優(yōu)越性日益受到認(rèn)識(shí)，發(fā)展迅猛。
二、波長(zhǎng)色散型X射線(xiàn)熒光光譜儀與能量色散型X射線(xiàn)熒光光譜儀的區(qū)別雖然波長(zhǎng)色散型(ED-XRF)X射線(xiàn)熒光光譜儀與能量色散型(WD-XRF)X射線(xiàn)熒光光譜儀同屬X射線(xiàn)熒光分析儀，它們產(chǎn)生信號(hào)的方法相同，最后得到的波譜或者能譜也極為相似，但由于采集數(shù)據(jù)的方式不同，ED-XRF(波譜)與WD-XRF(能譜)在原理和儀器結(jié)構(gòu)上有所不同，功能也有區(qū)別。
(一)原理區(qū)別X-射線(xiàn)熒光光譜法，是用X-射線(xiàn)管發(fā)出的初級(jí)線(xiàn)束輻照樣品，激發(fā)各化學(xué)元素發(fā)出二次譜線(xiàn)(X-熒光)。波長(zhǎng)色散型熒光光儀(WD-XRF)是分光晶體將熒光光束色散后，測(cè)定各種元素的含量。而能量色散型X射線(xiàn)熒光光儀(WD-XRF)是借助高分辨率敏感半導(dǎo)體檢測(cè)器與多道分析器將未色散的X-射線(xiàn)按光子能量分離X-射線(xiàn)光譜線(xiàn)，根據(jù)各元素能量的高低來(lái)測(cè)定各元素的量。由于原理不同，故儀器結(jié)構(gòu)也不同。
(二)結(jié)構(gòu)區(qū)別波長(zhǎng)色散型熒光光譜儀(WD-XRF)，一般由光源(X-射線(xiàn)管)、樣品室、分光晶體和檢測(cè)系統(tǒng)等組成。為了準(zhǔn)確測(cè)量衍射光束與入射光束的夾角，分光晶體系安裝在一個(gè)精密的測(cè)角儀上，還需要一龐大而精密并復(fù)雜的機(jī)械運(yùn)動(dòng)裝置。由于晶體的衍射，造成強(qiáng)度的損失，要求作為光源的X-射線(xiàn)管的功率要大，一般為2～3千瓦。但X-射線(xiàn)管的效率極低，只有1%的電功率轉(zhuǎn)化為X-射線(xiàn)輻射功率，大部分電能均轉(zhuǎn)化為熱能產(chǎn)生高溫，所以X-射線(xiàn)管需要專(zhuān)門(mén)的冷卻裝置(水冷或油冷)，因此波譜儀的價(jià)格往往比能譜儀高。能量色散型熒光光譜儀(WD-XRF)，一般由光源(X-射線(xiàn)管)、樣品室和檢測(cè)系統(tǒng)等組成，與波長(zhǎng)色散型熒光光譜儀的區(qū)別在于它用不分光晶體。由于這一特點(diǎn)，使能量色散型熒光光儀具有如下優(yōu)點(diǎn)：
①儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，省略了晶體的精密運(yùn)動(dòng)裝置，也無(wú)需精度調(diào)整。還避免了晶體衍射所造成的強(qiáng)度損失。光源使用的X-射線(xiàn)管功率低，一般在100W以下，不需要昂貴的高壓發(fā)生器和冷卻系統(tǒng)，空氣冷卻即可，節(jié)省電力。
②能量色散型熒光光儀的光源、樣品、檢測(cè)器彼此靠得很近，X-射線(xiàn)的利用率很高，不需要光學(xué)聚集，在累積整個(gè)光譜時(shí)，對(duì)樣品位置變化不象波長(zhǎng)色散型熒光光譜儀那樣敏感，對(duì)樣品形狀也無(wú)特殊要求。
③在能量色散譜儀中，樣品發(fā)出的全部特征X-射線(xiàn)光子同時(shí)進(jìn)入檢測(cè)器，這就奠定了使用多道分析器和熒光屏同時(shí)累積和顯示全部能譜(包括背景)的基礎(chǔ)，也能清楚地表明背景和干擾線(xiàn)。因此，半導(dǎo)體檢測(cè)器X-射線(xiàn)光譜儀能比晶體X-射線(xiàn)光譜儀快而方便地完成定性分析工作。
④能量色散法的一個(gè)附帶優(yōu)點(diǎn)是測(cè)量整個(gè)分析線(xiàn)脈沖高度分布的積分程度，而不是峰頂強(qiáng)度。因此，減小了化學(xué)狀態(tài)引起的分析線(xiàn)波長(zhǎng)的漂移影響。由于同時(shí)累積還減小了儀器的漂移影響，提高凈計(jì)數(shù)的統(tǒng)計(jì)精度，可迅速而方便地用各種方法處理光譜。同時(shí)累積觀(guān)察和測(cè)量所有元素，而不是按特定譜線(xiàn)分析特定元素。因此，減小了偶然錯(cuò)誤判斷某元素的可能性。
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