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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2015-09-01 15:38
食品分析檢測(cè)對(duì)于保障食品安全,促進(jìn)食品生產(chǎn)水平都起著及其重要的作用。長(zhǎng)期以來(lái),獲得廣泛應(yīng)用的物理、化學(xué)、儀器等檢測(cè)方法,由于存在某些局限,已不能滿足現(xiàn)代食品檢測(cè)的需要,隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,人們已逐步認(rèn)識(shí)到微波、生物等技術(shù)在食品檢驗(yàn)中的重要作用。
微波消解技術(shù)在食品分析中的應(yīng)用
隨著人們生活水平的提高,食品安全性的問(wèn)題日益被重視,可怎樣準(zhǔn)確測(cè)定食品樣品中的微量或痕量元素呢?關(guān)鍵是樣品的前理,因樣品的前處理直接影響分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。一般測(cè)定樣品的處理方法有:高溫灰化法、低溫灰化法、濕法分解法等。
高溫灰化法,取樣量大、加熱時(shí)間長(zhǎng)、耗電量大。并且對(duì)于汞砷等易揮發(fā)元素,高溫時(shí)已造成損失影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度等缺點(diǎn)。低溫灰化法,取樣量少可以減少揮發(fā)性元素的損失,但灰化時(shí)間長(zhǎng)、設(shè)備昂貴、實(shí)驗(yàn)條件要求高等,因此一般不采用此法。濕法分解法,是實(shí)驗(yàn)室常用的方法,可操作繁瑣、消化時(shí)間長(zhǎng)、容易引入污染,樣品易消化不徹底等。微波消解法是近幾年來(lái)產(chǎn)生的以樣品處理為中心的技術(shù),它結(jié)合了高溫消解和微波快速加熱兩面性能。此方法具有加熱速度快且均勻,無(wú)滯后效應(yīng),消解時(shí)間短只需幾分鐘至幾十分鐘,溶劑用量少且沒(méi)有蒸發(fā)損失,一般只需5-10ml,避免有害氣體排放樣品采用密閉消解有效地減少了易揮發(fā)元素的損失等優(yōu)點(diǎn)。
因此現(xiàn)在用很多檢測(cè)技術(shù)與微波消解技術(shù)相結(jié)合,如用微波消解-氫化物原子熒光法測(cè)定嬰幼兒食品中總砷,以硝酸作為消化體系進(jìn)行微波消解后,原子熒光法測(cè)定。微波消解技術(shù)可將樣品消解完全,采用磷鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定體系中磷酸鹽(以磷酸根計(jì))的含量在0-150μg(25ml比色管)時(shí),磷酸鹽的含量與吸光度呈線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)0.9999。因此采用微波消解分光光度法來(lái)測(cè)定肉制品中磷酸(用微波消解技術(shù)進(jìn)行樣品前處理,磷鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定肉制品中磷酸鹽含量的方法)。采用微波消解儀,在肉制品中加入硝酸密閉消解,消解液用磷鉬藍(lán)分光光度法在660nm波長(zhǎng)處測(cè)定樣品中磷的含量。微波還應(yīng)用于有機(jī)分析中的樣品預(yù)處理即微波輔助萃取。如測(cè)定動(dòng)物性食品中氯霉素殘留量就可用微波輔助萃取氣質(zhì)聯(lián)用儀。該檢測(cè)方法的回收率為76.2%一94.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.1%一8.6%,最低檢測(cè)濃度為0.1g/kg。
生物酶法和免疫分析技術(shù)在食品分析中的應(yīng)用
生物酶是從生物體中產(chǎn)生的,具有特殊的催化功能。在食品工業(yè)中主要用蛋白酶,它催化蛋白質(zhì)和多肽鍵水解,廣泛存在于動(dòng)物內(nèi)臟、植物莖葉、果實(shí)和微生物中。各種生物體都能合成它,但唯有微生物蛋白酶具有生產(chǎn)價(jià)值。
生物酶不僅在食品發(fā)酵工業(yè)中應(yīng)用廣泛,而且還在食品檢測(cè)技術(shù)中有著一定的作用。如在國(guó)際果汁市場(chǎng)中,蘋(píng)果汁是僅次于橙汁的第二大果汁產(chǎn)品,蘋(píng)果汁中添加蘋(píng)果酸是比較常見(jiàn)的摻假象。天然蘋(píng)果汁只含有L—蘋(píng)果酸,通過(guò)測(cè)定D—蘋(píng)果酸含量可檢測(cè)摻假蘋(píng)果汁,若樣品中存在D—蘋(píng)果酸,則說(shuō)明樣品為摻雜果汁。即檢測(cè)原理D—蘋(píng)果酸(D一蘋(píng)果酸鹽)在D—蘋(píng)果酸鹽脫氫酶(D—MDH)存在的情況下,通過(guò)NAD氧化變成草酰乙酸鹽草酰乙酸鹽立即由同樣的酶催化分解成丙酮酸鹽和二氧化碳。
免疫分析主要是利用抗體能夠與相應(yīng)抗原及半抗原發(fā)生自發(fā)的、高選擇性的特異性結(jié)合這一性質(zhì),通過(guò)將特定抗體(或抗原)作為選擇性試劑來(lái)對(duì)相應(yīng)待測(cè)抗原(或抗體)進(jìn)行分析測(cè)定的方法。
免疫分析法具有靈敏度高、方法簡(jiǎn)捷、分析量大、檢測(cè)成本低、容易普及和推廣,尤其適宜現(xiàn)場(chǎng)篩選和大量樣品的快速分析,并且可以對(duì)化合物、酶或蛋白質(zhì)等物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析。在食品安全檢測(cè)中酶聯(lián)免疫分析法(ELISA)較為常用,它利用酶標(biāo)記物同抗原抗體復(fù)合物的免疫反應(yīng)與酶的催化放大作用相結(jié)合,既保持了酶催化反應(yīng)的敏感性,又保持了抗原抗體反應(yīng)的特異性,極大的提高了靈敏度,且克服放射免疫分析技術(shù)(RIA)操作過(guò)程中放射性同位素對(duì)人體的傷害。
目前,免疫分析方法的建立主要包括以下幾個(gè)方面的內(nèi)容:待測(cè)物的選擇、免疫半抗原的合成、全抗原的制備、抗體的制備、測(cè)定方法、樣本前處理方法和方法評(píng)價(jià)??贵w制備難度大,不能同時(shí)完成多殘留檢測(cè)等,因此近年來(lái)在酶聯(lián)免疫分析法(EIA)的基礎(chǔ)上發(fā)展建立起來(lái)一些新的技術(shù),如斑點(diǎn)免疫分析技術(shù)、生物素親和素系統(tǒng)(BAS)使得EIA技術(shù)的檢測(cè)方法更加靈敏、快速、簡(jiǎn)便。
免疫分析的食品安全檢測(cè)技術(shù)主要還是利用生物抗體為識(shí)別元件,而生物抗體是決定免疫分析檢測(cè)靈敏度和穩(wěn)定性的關(guān)鍵,由于客觀原因限制了它的發(fā)展,如:針對(duì)小分子農(nóng)藥的半抗原的不易合成等。原子熒光在食品分析領(lǐng)域的應(yīng)用砷在嬰幼兒食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)中尤為重要。目前總砷的檢測(cè)方法有原子熒光法、銀鹽法、砷斑法、原子吸收光譜法等。
砷斑法也就是馬氏試砷法:Zn、鹽酸和試樣混在一起,將生成的氣體導(dǎo)入熱玻璃管,若試樣中有砷的化合物存在,就會(huì)生成AsH3,因生成的AsH3在加熱部位分解產(chǎn)生As,As積集而成亮黑色的“砷鏡”(能檢出0.007mgAs)。“砷鏡”如果能用次氯酸鈉溶液洗滌而溶解,則證明是砷?;瘜W(xué)方程式:As2O3+6Zn+12HCl=2AsH3+6ZnCl2+3H2O以硝酸作為消化體系進(jìn)行微波消解后,原子熒光法測(cè)定。線性范圍為0-10.00ng/ml,方法的檢出限為0.00080mg/kg,加標(biāo)回收率85.7%-112%,RSD小于8.7%。
銀鹽法測(cè)定砷過(guò)程繁瑣,需要使用一些化學(xué)試劑,化學(xué)反應(yīng)條件不易控制等;砷斑法雖然比較簡(jiǎn)單,但目測(cè)時(shí)有主觀誤差,準(zhǔn)確性差。而原子熒光法,靈敏度高、檢出限低、已被廣泛應(yīng)用。因此采用微波消解處理樣品后,利用原子熒光測(cè)定嬰幼兒輔助食品中的總砷,取得了滿意的結(jié)果。
來(lái)源:檢測(cè)通