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嘉峪檢測網(wǎng) 2016-12-19 00:12
首先我們要設想,這瓶溶液中可能既有無機物,又有有機物。那么接下來我們就要理下思路,要如何經(jīng)過一系列的檢測手段,去定量測定溶液中所含的物質(zhì)。
目前可用于檢測物質(zhì)的手段很多,大部分只能檢測部分物質(zhì),有其局限性。光譜分析理論上能做到同時檢測液體中分子形式存在的物質(zhì)。光譜分析技術如傅立葉紅外光譜、近紅外光譜、紫外-可見光譜、光聲光譜等。
隨著激光技術的發(fā)展,激光拉曼光譜分析技術作為一種快速、無損、高效、準確的檢測方法,適用于液體中物質(zhì)檢測。由于不同分子產(chǎn)生的拉曼頻移不同,因此通過光譜圖的頻移可以知道物質(zhì)。
反正一句話,對于一點信息都沒有的一瓶溶液,你要有這個覺悟:基本不可能用單一的分析方法測定!
方案一:
如何簡單判斷成分是是有機還是無機?
1.如果物質(zhì)不是聚合物或者分子量很大的物質(zhì)的話,一般小分子有機物在300°應該會融化的,可以用EDX能量分析光譜儀來測所含元素;
2.在紫外燈下看一下,如果能顯色是有機物,反之是無機物。
再進行液液萃取。萃取可以把有機成份從水里取出來,可以得到大部分的有機成份。然后有機相進GC-MS分析,無機元素使用ICP-MS分析。
方案二:
首先,從外觀判斷,看顏色,有無氣味,有無沉淀物,是否可燃,是否具有腐蝕性(對金屬,玻璃),是否易揮發(fā)。
其次,再采取蒸餾、冷凝、煮干的方法,收集不會冷凝的氣體測GC-MS,冷凝后的液體測LC-MS,剩下的結晶物測XRD,結晶物酸溶解后測ICP-MS;
最后,反正要么就是有機物,要么就是無機物,分析比對唄(每次實驗時不要用完所有樣品,蒸餾的時候盡量無氧環(huán)境,如果加熱變色,冷卻后會不會變回去都能提供線索)。
方案三:
我們假設它是水溶液,無色無味,沒有特別的粘稠。不和玻璃容器發(fā)生反應。猛擼瓶子也不會出現(xiàn)肥皂水一樣的泡沫。簡單的物理觀察就可以排查出很多信息,然后才開始做化學分析。做化學分析每一步都是燒錢殺時間,因此也要優(yōu)先選擇快速、廉價的方法。還有更重要的一點,是要盡量少消耗待測液,因為它是非常有限的資源。所以無損測試要優(yōu)先使用。
首先,當然是測pH。
只要一滴水,和低成本的試紙,就可以看出它是哪種屬性。紅的是酸,藍的是堿,變白了是氧化劑。當然,如果變黑那可能就是濃硫酸了。。。
然后測導電率和還原電勢。
這在初期也是很重要的,因為它可以告訴你有多少電解質(zhì)在里面,基本就等于告訴你有沒有無機溶質(zhì)。氧化還原勢可以幫你估計里面有沒有氧化物。這個測試非常簡單也非常快。
然后用UV以及熒光光譜。UV光譜雖然不能用來進行定性檢測,但是它可以用來排除很多有機物。比如芳香類化合物和配位化合物會在特定的區(qū)段吸收。另外,如果幸運的話還有熒光發(fā)射,就可以直接找出該化合物。
這兩種方法給出的信息量不大,選擇優(yōu)先使用,因為這兩種方法的成本低,而且是無損檢測。
TGA/DSC同步熱分析儀:這是走向本質(zhì)的一步了。就是把一滴溶液放在鉑托盤上,慢慢加熱,檢測失重曲線和熱量吸放曲線。這個測試可以告訴你溶液濃度,有沒有揮發(fā)性的溶質(zhì),以及有沒有會受熱分解的鹽,缺點是時間可能會很長。這一步的分解后的固體可以用SEM-EDX來測元素成分。
ICP-OES:這個測試比較昂貴也很耗時,但是基本可以檢測出周期表上大部分的元素了。在檢測出元素成份之后需要配制標準樣本才能做定量測定,會耗費相當多的時間。
GC-MS/HPLC/毛細管電泳:走到這一步的時候,你應該對溶液里的溶質(zhì)有個大概的了解了。這些方法的難點在于,實驗的條件是由待測液的成份來決定的。不論GC還是LC,選用正確的Column,正確的流速都是非常重要的。如果不知道要分析的東西是什么,就很難選擇條件。條件不正確,不同物質(zhì)的峰可能就疊在一塊而無法分析。
另外還有一些方法也可以用作輔助的方法。比如COD 和 TOC 主要用于測定有機物含量的,但是無法得知是哪些化合物。ATR-IR 紅外光譜,可以用來檢測官能團,但同樣不能單獨作定性分析。循環(huán)伏安法,測定是否有氧化還原對,以及加鐵離子,看有沒有顯色等等。
看了三種方案,你覺得哪種靠譜?很多人會說第三種明顯靠譜,光是文字數(shù)量上就已經(jīng)贏了,所以,你是不是明白了一個道理,會用的儀器種類多,就是牛!話說回來,分析化學在于分析,有了理論知識,敢于借助不同的分析儀器嘗試才是真理。看完本文,小編再次問:一瓶未知溶液的物質(zhì)組成怎么檢測?你是否已經(jīng)有了自己的答案了呢?

來源:AnyTesting