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臺灣地區(qū)修訂食品中甲醛的檢驗方法(二)

嘉峪檢測網(wǎng)        2015-09-26 18:50

201593,臺灣地區(qū)“衛(wèi)生福利部”發(fā)布部授食字第1041901505公告,修正“食品中甲醛之檢驗方法(二)(MOHWA0004.02)”,自即日生效。同日,部授食字第1041901499號公告廢止“食品中甲醛之檢驗方法”,自即日生效。

食品中甲醛之檢驗方法(二)

2001427衛(wèi)署食字第0900025822號公告

201396部授食字第1021950329號公告修正

201593部授食字第1041901505號公告修正

MOHWA0004.02

1. 適用范圍:本檢驗方法適用于食品中甲醛之檢驗。

2. 檢驗方法:檢體經(jīng)水蒸氣蒸餾及衍生化后,以分光亮度計(spectrophotometer)分析之方法。

2.1. 裝置:

2.1.1.  水蒸氣蒸餾裝置。

2.1.2.  水浴:溫差在±2以內(nèi)者。

2.1.3.  分光亮度計:具可見光波長者。

2.2. 試藥:4-amino-3-hydrazino-5-mercapto-1,2,4-triazoleAHMT)、過碘酸鉀、碘、硫代硫酸鈉(sodium thiosulfate)、無水碳酸鈉及甲醛溶液(約37%)均采用試藥特級;鹽酸、氫氧化鉀、酸、淀粉及磷酸(85%)均采用試藥級。

2.3. 器具及材料:

2.3.1.  蒸餾瓶:500 mL

2.3.2.  容量瓶:100 mL200 mL。

2.3.3.  試管:10 mL,附蓋子。

2.4. 試劑之調(diào)制:

2.4.1.  0.1 N碘溶液:

             稱取碘化鉀36 g,以水100 mL溶解,稱取碘14 g,迅速加入,溶解后,加鹽酸3滴,再加水使成1000 mL

2.4.2.  1 N氫氧化鉀溶液:

             稱取氫氧化鉀5.6 g,以水溶解使成100 mL。

2.4.3.  10%酸溶液:

             取10.4 mL,徐徐加入水10 mL中,卻后再加水使成100 mL

2.4.4.  0.1 N鈉溶液:

             稱取26 g及無水碳酸鈉0.2 g,以新煮沸卻之水溶解使成1000 mL

2.4.5.  淀粉試液:

             取淀粉1 g,加10 mL研磨之,攪拌下徐徐加入沸水200 mL中,煮沸至形成稀薄透明液為止,放、靜置,使用時取上澄液,時調(diào)制。

2.4.6.  5 N氫氧化鉀溶液:

           稱取氫氧化鉀28 g,以水溶解使成100 mL。

2.4.7.  0.5 N鹽酸溶液:

           取鹽酸4.2 mL,徐徐加入水80 mL中,卻后再加水使成100 mL。

2.4.8.  AHMT溶液:

                    稱取AHMT 0.5 g,以0.5 N鹽酸溶液100 mL溶解,貯存于暗處。

2.4.9.  20%磷酸溶液:

           取磷酸23.5 mL,加水使成100 mL

2.4.10. 0.2 N氫氧化鉀溶液:

           取5 N氫氧化鉀溶液4 mL,加水使成100 mL

2.4.11. 過碘酸鉀溶液:

           稱取過碘酸鉀0.75 g,加0.2 N氫氧化鉀溶液100 mL,于水浴上加熱溶解。

2.5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液之配制:

         取甲醛溶液約1 g稱定,置于含有水5 mL100 mL瓶中,以水溶解并定容。10 mL,加0.1 N碘溶液50 mL1 N氫氧化鉀溶液20 mL,混合均勻,于室溫下放置15分鐘后,加入10%酸溶液15 mL,以0.1 N鈉溶液滴定(以淀粉試液為指示劑)。另取水10 mL同樣操作,作空白試驗,并依下計算式求出甲醛溶液中甲醛之含%):

           

         V0:空白試驗中0.1 N硫代硫酸鈉溶液滴定量(mL

         V:試液試驗中0.1 N硫代硫酸鈉溶液滴定量(mL

         F0.1 N硫代硫酸鈉溶液之力價

         W:甲醛溶液之取量(g

         稱取甲醛溶液200/A g,以水溶解并定容至100 mL(相當(dāng)于甲醛20000 μg/mL),再以水稀釋至0.12.0 μg/mL,供作標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.6. 檢液之調(diào)制:

         檢體經(jīng)細(xì)切混勻后,取約10 g,精確稱定,置于蒸餾瓶中,加水40 mL20%磷酸溶液1 mL,使成酸性后,進(jìn)行水蒸氣蒸餾(餾出速率2 mL/min),其冷凝管末端須浸入已盛有水20 mL200 mL容量瓶液面下,蒸餾至容量瓶中所收集之溶液體積約達(dá)190 mL,再以水定容至200 mL,供作檢液。

2.7. 含量測定:

         精確量取檢液、標(biāo)準(zhǔn)溶液及水(做空白試驗)各2 mL,分置于試管中,各加入5 N氫氧化鉀溶液2 mLAHMT溶液2 mL,慢慢混勻,于室溫下放置20分鐘,加入過碘酸鉀溶液2 mL,輕振混合至不再產(chǎn)生氣泡,于550 nm測定其吸光值,并依下列計算式求出檢體中甲醛之含量(ppm):

           

         C:由標(biāo)準(zhǔn)曲線中求得檢液中甲醛之濃度(μg/mL

         V:檢體最后定容之體積(200 mL

         M:取樣分析檢體之重量(g

 

附注:1. 本檢驗方法之定量極限為2 ppm。

   2. 檢體中有影響檢驗結(jié)果之物質(zhì)時,應(yīng)自行探討。

   3. 部分食品天然存在甲醛,無法徑由檢驗結(jié)果判定是否符合規(guī)范,仍應(yīng)配合產(chǎn)品原料來源、加工程及稽查結(jié)果等相關(guān)信息綜合分析。

參考文獻(xiàn):

日本藥學(xué)會。2005。衛(wèi)生試驗法.批注,p. 428。金原出版株式會社,東京,日本。

 

廈門WTO工作站編

2015.9.6

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來源:未知

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