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在定量分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，必須對分析數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，這樣能拓寬分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用面，以適應(yīng)廠礦化驗(yàn)室實(shí)際工作的需要。同時(shí)也增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)員分析化學(xué)的理論和實(shí)驗(yàn)必備素質(zhì)。

但在一組分析數(shù)據(jù)中，往往有個(gè)別數(shù)據(jù)與其他數(shù)據(jù)相差較大，這種個(gè)別數(shù)據(jù)成為可疑值。對可疑值的處理，應(yīng)首先回顧和檢查生產(chǎn)可疑值的實(shí)驗(yàn)過程，有無可覺察到的技術(shù)上的異常原因。但原因不明時(shí)，必須按一定的數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行處理，決定保留還是舍棄。統(tǒng)計(jì)學(xué)處理的方法有許多種，常用的有四倍法、Q檢驗(yàn)法、迪克遜（Dixon）檢驗(yàn)法和格魯布斯（Grubbs）檢驗(yàn)法。

經(jīng)過業(yè)內(nèi)長時(shí)間、多次實(shí)驗(yàn)比較，格魯布斯檢驗(yàn)方法的效果最好[1]。

應(yīng)用案例

在應(yīng)用格魯布斯檢驗(yàn)法判斷可疑值取舍的過程中，發(fā)現(xiàn)在置信水平相同時(shí)，在不同文獻(xiàn)中有兩種臨界值表[2][3]，我們在判斷可疑值的取舍時(shí)應(yīng)如何選用呢？

用重鉻酸鉀作基準(zhǔn)試劑，對硫代硫酸鈉溶液的濃度進(jìn)行標(biāo)定，共做了6次，測得其物質(zhì)的量濃度c(Na2S2O3)=0.1025；0.1031；0.1028；0.1051;0.1021；0.1031mo1/L。用格魯布斯檢驗(yàn)法來判斷可疑值0.1051是否應(yīng)舍棄。

首先算得X平均=0.10315, S=0.00105 (均保留一位安全數(shù)字)，可以數(shù)據(jù)的格魯布斯G計(jì)：

這里要提出的是:一般有效數(shù)字修約規(guī)則為“四舍六人五留雙”。但對標(biāo)準(zhǔn)偏差、格魯布斯檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量等值按“只進(jìn)不退”的修約規(guī)則。[2]

通常把置信水平定為95%。

查閱文獻(xiàn)[2]格魯布斯檢驗(yàn)法的臨界值表，

G0.95,6=1.82

G計(jì)（1.86）>G0.95,6 (1.82)

所以0.1051為異常值,應(yīng)舍棄。

但查閱文獻(xiàn)[3]格魯布斯檢驗(yàn)法的臨界值表，

G0.95,6=1.89

G計(jì)（1.86）>G0.95,6（1.89）

這樣0.1051為正常值, 應(yīng)保留。

同樣是格魯布斯檢驗(yàn)法，并且置信水平相同，查不同的文獻(xiàn)得到不同的臨界值，因此得到相反的結(jié)論。結(jié)論只可能是一個(gè)，在本案例中應(yīng)該選用哪本文獻(xiàn)上的臨界值呢？

我們需要弄清兩個(gè)概念：雙尾檢驗(yàn)和單尾檢驗(yàn)

雙尾檢驗(yàn)：是指只要可疑值和標(biāo)準(zhǔn)值有顯著差別，不論高于還是低于標(biāo)準(zhǔn)值，都應(yīng)判斷為異常值。即：可疑值可以是最大值，也可以是最小值，否定域處在正態(tài)分布的兩側(cè)。

單尾檢驗(yàn)：是指可疑值和標(biāo)準(zhǔn)值有顯著差別，只高于（或低于）標(biāo)準(zhǔn)值，都應(yīng)判為異常值。其否定區(qū)域集中在正態(tài)分布的一頭，如空白試驗(yàn)的可疑值只可能為比零稍大的一個(gè)數(shù)值。

從實(shí)驗(yàn)內(nèi)容來看，案例中的可疑值判斷屬于雙尾檢驗(yàn)。故應(yīng)選用雙尾檢驗(yàn)臨界值。

G0.95,6（雙尾）=1.89 或G0.05,6（雙尾）=1.89

由于G計(jì)（1.86）<G0.95,6（1.89）故0.1051是正常值，應(yīng)當(dāng)保留。

由單尾檢驗(yàn)和雙尾檢驗(yàn)的性質(zhì)不難看出，由于單尾檢驗(yàn)的否定域集中在一頭，而雙尾檢驗(yàn)的的否定域集中在兩側(cè)，若把顯著性水平確定為α=0.05，本案例是雙尾檢驗(yàn)，如使用單尾檢驗(yàn)的臨界值表，

同樣可以得到正確的結(jié)論，但是在單尾檢驗(yàn)的臨界值表則查不到該值，因此不如直接查雙尾檢驗(yàn)的臨界值表。

格魯布斯檢驗(yàn)法臨界值表

單尾檢驗(yàn)用表 引自文獻(xiàn) [2]

雙尾檢驗(yàn)用表 引自文獻(xiàn) [3]

小結(jié)

在使用格魯布斯檢驗(yàn)法時(shí)，必須正確地選用臨界值，鑒于書中一般只有一種臨界值表，在選用時(shí)應(yīng)加以注意，以免發(fā)生錯(cuò)誤。