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儀器、試劑與材料

主要儀器設(shè)備

        高效液相色譜儀，紫外檢測器，SPE固相萃取裝置，渦旋振蕩儀，氮氣吹干儀，真空泵，高速離心機，電子天平。

試劑材料

      市售巧克力，三聚氰胺標(biāo)品，乙腈（色譜純），甲酸、氨水、甲醇、庚烷磺酸鈉、檸檬酸（均為分析純）。

    色譜柱：ATEO-C18（5 μm，120 Å，4.6×250 mm，訂貨號：152200542）

        SPE柱：AE.SPE-MCX（60 mg/3 mL）

        取5 g粉碎巧克力樣品，加入20 mL 50%乙腈水溶液混合，渦旋振蕩10 min，6000 r/min 離心5 min，取上清液待凈化。

2、  SPE柱凈化

（1）活化：分別用3 mL甲醇、3 mL 4%甲酸水活化固相萃取柱。

（2）上樣：將提取液加入小柱中，以≦1 mL/min的流速過柱，棄去濾液。

（3）淋洗：依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗，淋洗液棄去。

（4）洗脫：用3 mL 5%氨水甲醇溶液洗脫，收集洗脫液。

（5）重新溶解：50℃下氮吹吹干后，用20% 甲醇水溶液溶解并定容至1 mL，0.45μm濾膜過濾，供HPLC檢測。

        巧克力基質(zhì)中三聚氰胺添加水平（2 mg/kg）的回收結(jié)果

表2  巧克力基質(zhì)中三聚氰胺添加水平（2 mg/kg）的回收結(jié)果

檢 測 器：UV2996型紫外/可見光檢測器

檢測波長：UV 240 nm                

流 動 相：緩沖溶液*/乙腈 = 92/8（v/v）          

流    速：1.0 mL/min

柱    溫：30 ℃                 

進 樣 量：20 μL

*緩沖溶液：分別稱取2.02 g庚烷磺酸鈉、2.10 g檸檬酸鈉，用水定容至1 L。