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如何判斷實驗樣品的均勻性(附案例)

嘉峪檢測網        2017-01-09 09:41

1、樣品均勻性帶來的問題:

 

樣品測試結果不準確,客戶投訴,到底是檢測有問題,還是客戶樣品的均勻性本來就有問題,仿佛變成了一個雞生蛋、蛋生雞的問題。

那么如何才能證明一個樣品是均勻的或者是不均勻的?  

 

 

2、驗證均勻性具體過程:

 

1)從樣品中隨機抽取10個或10個以上的樣品用于均勻性檢驗。若必要,也可以在特性量可能出現(xiàn)差異的部位按一定規(guī)律抽取相應數(shù)量的檢驗樣品。

2)對抽取的每個樣品,在重復條件下至少測試2次。重復測試的樣品應分別單獨取樣。為了減小測量中定向變化的影響(飄移),樣品的所有重復測試應按隨機次序進行。

3)均勻性檢驗中所用的測試方法,其精密度和靈敏度不應低于預定測試方法的精密度和靈敏度。

4)特性量的均勻性與取樣量有關。均勻性檢驗所用的取樣量不大于預定測試方法的取樣量。

5)當檢測樣品有多個待測特性量時,可從中選擇有代表性和對不均勻性敏感的特性量進行均勻性檢驗。

6)對檢驗中出現(xiàn)的異常值,在未查明原因之前,不應隨意剔除。

7)用單因子方差分析法對檢驗中的結果進行統(tǒng)計處理。若樣品之間無顯著性差異,則表明樣品是均勻的。

 

 

3、實際運算過程:

為檢驗樣品的均勻性,抽取i個樣品(i=1、2、……m),每個樣在重復條件下測試j次(j=1、2、……n)

 

 

4、判定標準: 

若F<自由度為(f1,f2)及給定顯著性水平α(通常α=0.05)的臨界值Fα(f1,f2),則表明樣品內和樣品間無顯著性差異,樣品是均勻的。

 

 

5、案例分析:

以食用油中BHA的均勻性檢驗為例說明單因子方差分析的應用。隨機抽取10個樣品,每個樣品重復測試2次,測定結果見表1。

單因子方差分析結果見表2

 

F 臨界值 F 0.05(9,10) =3.02。計算的 F 值為 1.17,該值 < F 臨界值,這表明在 0.05 顯著性水平時,樣品中的 BHA 是均勻的。

 

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來源:實驗室ISO17025

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