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　　本文對(duì)國(guó)家認(rèn)監(jiān)委2009年組織開展的“羽毛絨成分分析”能力驗(yàn)證活動(dòng)進(jìn)行了介紹和總結(jié)。該能力驗(yàn)證活動(dòng)遵循ISO/IEC導(dǎo)則43《利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的驗(yàn)證試驗(yàn)》的相關(guān)規(guī)定，制備的樣品均勻穩(wěn)定，數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)合理，針對(duì)羽毛絨生產(chǎn)企業(yè)、相關(guān)檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的掌握程度以及檢測(cè)過(guò)程中遇到的實(shí)際問(wèn)題作了技術(shù)分析并提出改善建議，并總結(jié)了此次能力驗(yàn)證活動(dòng)的創(chuàng)新之處。

　　我國(guó)是羽毛絨資源極其豐富的國(guó)家，既是生產(chǎn)大國(guó)也是出口大國(guó)，其出口貿(mào)易量約占國(guó)際市場(chǎng)的70%，在國(guó)際羽絨市場(chǎng)上有著舉足輕重的地位。羽毛絨成分是反映羽毛絨品質(zhì)的最關(guān)鍵指標(biāo)，也是羽毛絨貿(mào)易價(jià)格結(jié)算最主要的依據(jù)。目前，以環(huán)保生態(tài)為由的貿(mào)易壁壘正在加劇，我國(guó)出口羽毛絨制品也面臨著新的挑戰(zhàn)。因此，加強(qiáng)羽毛絨的檢驗(yàn)水平，對(duì)提高我國(guó)羽絨產(chǎn)品的國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力，保障我國(guó)羽絨產(chǎn)品在國(guó)際市場(chǎng)上的地位具有重要意義。

　　我國(guó)于2004年5月1日起正式實(shí)施國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 10288—2003《羽絨羽毛檢驗(yàn)方法》，該標(biāo)準(zhǔn)在羽毛絨成分分析等效采用了國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)IDFB：2001《國(guó)際羽絨羽毛局IDFB測(cè)試規(guī)則》，并與舊標(biāo)準(zhǔn)的差異很大。許多檢測(cè)機(jī)構(gòu)目前非常關(guān)注該標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施，但由于缺乏專業(yè)培訓(xùn)以及對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的深入理解，目前國(guó)內(nèi)該檢測(cè)領(lǐng)域的能力水平還參差不齊。

　　為了幫助各檢測(cè)機(jī)構(gòu)了解和掌握相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、加深理解“絨子含量”定義，切實(shí)提高有關(guān)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的能力水平，國(guó)家認(rèn)監(jiān)委2009年組織了“羽毛絨成分分析”能力驗(yàn)證活動(dòng)(項(xiàng)目編號(hào)CNCA-09-B03)。該能力驗(yàn)證活動(dòng)遵循ISO/IEC導(dǎo)則43《利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的驗(yàn)證試驗(yàn)》的相關(guān)規(guī)定，制備的樣品均勻穩(wěn)定，數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)合理。

　　1 能力驗(yàn)證項(xiàng)目方案

　　1.1 樣品制備

　　由于羽毛絨屬天然動(dòng)物產(chǎn)品，離散性較大，因此樣品的制備是關(guān)鍵要素。項(xiàng)目單位選擇了國(guó)內(nèi)兩家具有先進(jìn)水洗生產(chǎn)線的企業(yè)制作本次能力驗(yàn)證樣品，并進(jìn)行在線質(zhì)量控制，通過(guò)羽毛絨行業(yè)通用的四角對(duì)分法制備分發(fā)的樣品，分裝于自封塑料袋中，每袋樣品約100g。

　　項(xiàng)目單位從擬分發(fā)的樣品中各抽取15包，由2家IDFB認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行樣品均勻性測(cè)試，測(cè)試結(jié)果在誤差范圍內(nèi)，確保樣品具有良好的均勻穩(wěn)定性。羽毛絨樣品為物理樣品，不含化學(xué)不穩(wěn)定成分，具有良好的穩(wěn)定性，因此不需要樣品穩(wěn)定性測(cè)試。對(duì)樣品的儲(chǔ)存和運(yùn)輸過(guò)程中采用了內(nèi)封塑料袋，外套紙盒包裝，做到樣品不受擠壓，避免了運(yùn)輸過(guò)程對(duì)樣品的影響。

　　1.2 檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

　　本次能力驗(yàn)證計(jì)劃建議按照GB/T 10288—2003《羽絨羽毛檢驗(yàn)方法》或FZ/T 80001—2002《水洗羽毛羽絨試驗(yàn)方法》兩個(gè)方法標(biāo)準(zhǔn)對(duì)樣品進(jìn)行成分分析，按作業(yè)指導(dǎo)書要求提交分揀后的實(shí)物小樣，并在規(guī)定時(shí)間內(nèi)提交檢驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果。

　　1.3 參加測(cè)試單位

　　參加本次能力驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)室共計(jì)52家，其中，按GB標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)44家，按FZ標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)35家。分布地域包括廣東、浙江、湖北、陜西等18個(gè)省、直轄市。其中出入境系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室占20.8%，質(zhì)檢系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室占20.8%，外資實(shí)驗(yàn)室占15.1%，企業(yè)實(shí)驗(yàn)室占43.4%。

　　1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)和分析

　　1.4.1 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)流程

　　本次活動(dòng)在2009年4月發(fā)出第一輪通知，5月完成制備樣品并封裝，6月完成樣品均勻性與穩(wěn)定性檢驗(yàn)并發(fā)送樣品及作業(yè)指導(dǎo)書，7月回收實(shí)驗(yàn)室第一次測(cè)試數(shù)據(jù)，8月完成第一次測(cè)試數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)，獲得本次能力驗(yàn)證關(guān)鍵統(tǒng)計(jì)量，發(fā)出補(bǔ)測(cè)通知、補(bǔ)測(cè)樣品及作業(yè)指導(dǎo)書，完成中期統(tǒng)計(jì)評(píng)價(jià)，9月完成回收補(bǔ)測(cè)結(jié)果，10月完成技術(shù)分析草案，完成能力驗(yàn)證技術(shù)報(bào)告。

　　1.4.2 統(tǒng)計(jì)分析時(shí)涉及的相關(guān)函數(shù)、變量

　　本次能力驗(yàn)證對(duì)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果采用穩(wěn)健Z值檢驗(yàn)法法。Z值檢驗(yàn)法是方差已知時(shí)對(duì)一個(gè)正態(tài)總體均值的檢驗(yàn)，通過(guò)計(jì)算樣本與平均值之間差值的Z分?jǐn)?shù)與規(guī)定理論Z值相比較，看是否大于規(guī)定的理論Z值，從而判定是否顯著的一種差異顯著性檢驗(yàn)方法。我們將對(duì)每一個(gè)檢測(cè)結(jié)果計(jì)算總體統(tǒng)計(jì)量，并給出實(shí)驗(yàn)室間Z值，并據(jù)此評(píng)價(jià)每個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室的能力。Z值的計(jì)算公式為：

　　式中，X——相應(yīng)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果；X——總體的平均值；S——總體的方差。

　　Z值的大小代表其實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果與總體平均值的偏離程度，而符號(hào)“+”與“-”代表與總體平均值的偏離方向。該值通常反映了實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果的系統(tǒng)誤差。

　　1.4.3 檢測(cè)結(jié)果統(tǒng)計(jì)

　　此次計(jì)劃以Z比分?jǐn)?shù)評(píng)價(jià)每個(gè)參加單位的能力，即

　　∣Z∣≤2為滿意結(jié)果；

　　2＜∣Z∣＜3為存在問(wèn)題的結(jié)果；

　　∣Z∣≥3為不滿意結(jié)果。

　　2 數(shù)理統(tǒng)計(jì)處理結(jié)果

　　本次能力驗(yàn)證初測(cè)統(tǒng)計(jì)按GB標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試樣品共回收44個(gè)實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果數(shù)據(jù)(其中有3個(gè)實(shí)驗(yàn)室因測(cè)試方法有誤，未參與Z值統(tǒng)計(jì))，有19個(gè)實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)不滿意或有問(wèn)題結(jié)果，占參與統(tǒng)計(jì)的41個(gè)實(shí)驗(yàn)室的46.3%，其中13個(gè)實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)不滿意結(jié)果，不合格率占參與統(tǒng)計(jì)實(shí)驗(yàn)室的31.7%。按FZ標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試樣品共回收35個(gè)實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果數(shù)據(jù)，共計(jì)有4個(gè)實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)不滿意或有問(wèn)題結(jié)果，占全部35個(gè)實(shí)驗(yàn)室的11.4%，其中1個(gè)實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)不滿意結(jié)果，不合格率2.9%。

　　項(xiàng)目組結(jié)合初測(cè)檢測(cè)統(tǒng)計(jì)處理結(jié)果以及返還的實(shí)物小樣，對(duì)參與能力驗(yàn)證的各個(gè)實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)能力給予了一個(gè)綜合的評(píng)判，即中期結(jié)果報(bào)告。為便于出現(xiàn)不滿意結(jié)果或有問(wèn)題結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室查找原因，提高檢測(cè)能力，在完成中期結(jié)果統(tǒng)計(jì)后，出現(xiàn)不滿意或有問(wèn)題結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室可自愿參加補(bǔ)測(cè)。在17家反饋補(bǔ)測(cè)結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室中，按GB標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試的有17家，有12個(gè)實(shí)驗(yàn)室為滿意結(jié)果，3個(gè)實(shí)驗(yàn)室為有問(wèn)題結(jié)果，2個(gè)實(shí)驗(yàn)室為不滿意結(jié)果，不合格率為11.8%。按FZ標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試的有3家，2個(gè)實(shí)驗(yàn)室為滿意結(jié)果，1個(gè)實(shí)驗(yàn)室為有問(wèn)題結(jié)果，沒(méi)有不滿意結(jié)果，不合格率為0%。

　　綜合初測(cè)檢測(cè)及補(bǔ)測(cè)結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析情況，本次能力驗(yàn)證活動(dòng)共有53個(gè)實(shí)驗(yàn)參加，按GB標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試有45家，有13個(gè)實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)不滿意或有問(wèn)題結(jié)果，占全部45個(gè)實(shí)驗(yàn)室的28.9%，其中8個(gè)實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)不滿意結(jié)果，不合格率為17.8%。按FZ標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試共35家，共計(jì)有4個(gè)實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)不滿意或有問(wèn)題結(jié)果，占全部35個(gè)實(shí)驗(yàn)室的11.4%，其中1個(gè)實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)不滿意結(jié)果，不合格率為2.9%。綜合第一次檢測(cè)及補(bǔ)測(cè)結(jié)果實(shí)驗(yàn)室Z值統(tǒng)計(jì)見(jiàn)表1。

　　3 分析與討論

　　3.1 概況

　　對(duì)于參加GB／T 10288—2003《羽絨羽毛檢驗(yàn)方法》成分分析項(xiàng)目的各參加實(shí)驗(yàn)室，除提交數(shù)據(jù)結(jié)果外，還需提交實(shí)物小樣，以實(shí)物形式對(duì)抽象的定量結(jié)果數(shù)據(jù)進(jìn)行有益的補(bǔ)充與驗(yàn)證。經(jīng)能力驗(yàn)證工作組逐一確認(rèn)，發(fā)現(xiàn)在定量分析中無(wú)法發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題，從而幫助各實(shí)驗(yàn)室尋找出現(xiàn)偏離的直接原因，查漏補(bǔ)缺，并對(duì)各參加實(shí)驗(yàn)室給出針對(duì)性的改進(jìn)意見(jiàn)。從反饋的結(jié)果分析，各參加實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)狀況參差不齊，部分實(shí)驗(yàn)室對(duì)于各成分判定仍存在概念模糊不清、檢測(cè)步驟各環(huán)節(jié)不嚴(yán)格、格式不規(guī)范等問(wèn)題，檢測(cè)技術(shù)還有待進(jìn)一步增強(qiáng)。

　　3.2 關(guān)于概念把握

　　對(duì)各成分的概念把握程度主要由提交的實(shí)物小樣體現(xiàn)。由于此次未涉及毛形絨的判定，故降低了考核絨子的難度。發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題主要集中在對(duì)羽絲、絨絲、陸禽毛、損傷毛、雜質(zhì)等的判定。一是絨絲的問(wèn)題：主要是混入小毛片、羽絲、雜質(zhì)、絨子等。如果從絨子或毛片根部脫落下來(lái)的不是單根絨絲，都應(yīng)歸入絨子范疇。二是羽絲的問(wèn)題：主要是部分實(shí)驗(yàn)室將損傷毛誤判為羽絲。如果從毛片羽面上脫落的羽枝不是“單根”而是“多根”，應(yīng)歸入損傷毛范疇。三是陸禽毛的問(wèn)題：主要集中在對(duì)于成熟的陸禽毛片各實(shí)驗(yàn)室能較好掌握，但對(duì)于陸禽羽絲、柔軟的未成熟陸禽毛很多實(shí)驗(yàn)室不易分清，在判斷上出現(xiàn)誤差。還有個(gè)別實(shí)驗(yàn)室混入了大量的水禽毛片。四是損傷毛的問(wèn)題：主要是對(duì)于損傷面積大小的判斷。損傷面積較小的不到總面積三分之一的應(yīng)歸入水禽毛片范疇。如在洗滌烘干加工中出現(xiàn)發(fā)黃的小黃毛因未經(jīng)機(jī)械損傷，判定時(shí)仍需歸入水禽毛片范疇。仍有個(gè)別實(shí)驗(yàn)室混入了大量的水禽毛片。五是雜質(zhì)的問(wèn)題：主要為分揀不清楚，有絨絲、羽絲、小毛片、損傷毛等其他成分混入其中。對(duì)于沾在其他成分(如絨子根部)的易于去除的雜質(zhì)，也應(yīng)將其剝離歸入雜質(zhì)。

　　3.3 關(guān)于試樣質(zhì)量

　　初步分揀取樣和第二步分揀取樣按照GB/T 10288—2003《羽絨羽毛檢驗(yàn)方法》5.4.2要求：含絨≥30%的羽毛絨在初步分揀時(shí)單個(gè)試樣質(zhì)量為≥4g，第二步分揀時(shí)取樣為≥0.2g。大部分實(shí)驗(yàn)室在取樣時(shí)都沒(méi)有符合這個(gè)要求，不是多取就是少取。取樣作為檢驗(yàn)中的第一個(gè)環(huán)節(jié)也是非常重要的一個(gè)環(huán)節(jié)，取樣正確才能反映樣品的真實(shí)情況，取樣太多，會(huì)增大工作量；取得太少，樣本的代表性不夠，因此取樣必須控制在適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)。

　　3.4 關(guān)于結(jié)果計(jì)算

　　成分分析各項(xiàng)的含量最終以百分比的形式體現(xiàn)。因此，各項(xiàng)的百分含量之和應(yīng)該為100%，第二階段的百分比含量應(yīng)將相對(duì)含量折算到第一階段的絕對(duì)含量。另外，由于數(shù)值修約關(guān)系，往往會(huì)出現(xiàn)百分含量之和大于100%或小于100%的情況，這時(shí)可以采取適當(dāng)?shù)姆椒▽?duì)百分比進(jìn)行修正，使最終百分含量之和保持100%。

　　3.5 關(guān)于格式規(guī)范

　　格式的規(guī)范性主要體現(xiàn)在稱量精確度和對(duì)于數(shù)值的修約。按照GB/T 10288—2003《羽絨羽毛檢驗(yàn)方法》要求，稱量必須精確到0.1mg，百分比計(jì)算應(yīng)保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。實(shí)測(cè)的稱重精確度各實(shí)驗(yàn)室10mg、1mg、0.1mg參差不齊，百分比計(jì)算結(jié)果從小數(shù)點(diǎn)后一位、兩位、三位不等，需要進(jìn)一步規(guī)范與統(tǒng)一。

　　4 本次能力驗(yàn)證活動(dòng)的創(chuàng)新之處

　　4.1 采用“樣品反饋”驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果

　　由于此次能力驗(yàn)證活動(dòng)要求各參加實(shí)驗(yàn)室除提交數(shù)據(jù)結(jié)果外，還需要反饋實(shí)物小樣，以實(shí)物形式對(duì)抽象的定量結(jié)果數(shù)據(jù)進(jìn)行有益的補(bǔ)充與驗(yàn)證。從返回的分揀后實(shí)物小樣去驗(yàn)證定量結(jié)果的可靠性，可以發(fā)現(xiàn)一些定量檢測(cè)中無(wú)法發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題。如三家實(shí)驗(yàn)室因測(cè)試方法有誤，因此在初測(cè)中不參加Z值的統(tǒng)計(jì)。雖然實(shí)驗(yàn)室也提供了原始結(jié)果數(shù)據(jù)，但從返回的實(shí)物小樣中發(fā)現(xiàn)其對(duì)于測(cè)試方法還沒(méi)有掌握，因此定量的結(jié)果是無(wú)效的。

　　4.2 定性結(jié)果是對(duì)定量結(jié)果的驗(yàn)證

　　由于要求返回實(shí)物小樣，一方面對(duì)于防止串通是一個(gè)非常好的手段，更重要的是驗(yàn)證了該實(shí)驗(yàn)室是否正確掌握了測(cè)試方法，是否在正確定性的基礎(chǔ)上產(chǎn)生了定量結(jié)果。如個(gè)別實(shí)驗(yàn)室的陸禽毛實(shí)驗(yàn)室Z值特別高，從返回的實(shí)物小樣中發(fā)現(xiàn)了大量的非陸禽毛，驗(yàn)證了實(shí)驗(yàn)室Z值定量結(jié)果的無(wú)效。

　　4.3 對(duì)參加實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)指導(dǎo)更具有針對(duì)性

　　工作組對(duì)參加實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)指導(dǎo)更具有針對(duì)性。工作組對(duì)每一個(gè)參加能力驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)室都出具了一份具有針對(duì)性的中期報(bào)告，對(duì)出現(xiàn)的問(wèn)題均一一給予指出，受到了參加實(shí)驗(yàn)室的一致好評(píng)。

　　5 結(jié)論

　　通過(guò)此次能力驗(yàn)證活動(dòng)，對(duì)我國(guó)的羽毛絨檢測(cè)技術(shù)水平以及對(duì)GB/T 10288—2003《羽絨羽毛檢驗(yàn)方法》或FZ/T 80001—2002《水洗羽毛羽絨試驗(yàn)方法》兩個(gè)方法標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行情況進(jìn)行了深入了解。對(duì)于實(shí)驗(yàn)室存在的檢測(cè)技術(shù)不規(guī)范或?qū)?biāo)準(zhǔn)理解不深入情況，組織方建議：一、各檢測(cè)機(jī)構(gòu)更好地區(qū)分與掌握成分分分析中羽絲、絨絲、陸禽毛、損傷毛、雜質(zhì)等形態(tài)特征，以提高檢測(cè)水平；二、嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)的條款展開檢測(cè)活動(dòng)，特別是試樣質(zhì)量區(qū)性以及結(jié)果計(jì)算、格式上均應(yīng)做到規(guī)范統(tǒng)一，檢測(cè)步驟各個(gè)細(xì)小環(huán)節(jié)上的不統(tǒng)一將會(huì)導(dǎo)致結(jié)果的差異。

　　(作者單位：鄧瑾、季曉丹、陳蘭珠、馮小潔，江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局紡織工業(yè)產(chǎn)品檢測(cè)中心；馮雷，江陰出入境檢驗(yàn)檢疫局）