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嘉峪檢測網(wǎng) 2015-11-09 18:13
國內(nèi)的兩組分定性定量研究主要集中在天然纖維與合成纖維的混紡。是否能解決同類纖維混紡的定性定量問題，還尚未有相關(guān)報(bào)道。本文綜述了紅外光譜在紡織定性和定量研究中的應(yīng)用現(xiàn)狀，對紅外光譜在組分鑒別分析與成分含量測定等方面的應(yīng)用進(jìn)行了詳細(xì)評述，并針對同類纖維混紡的問題，提出結(jié)合結(jié)晶度和差減光譜來定性分析的設(shè)想。
關(guān)鍵詞：紅外光譜；紡織；定性；混紡；定量
紅外光譜(Infrared Spectroscopy，IR)的研究開始于20世紀(jì)初期。70年代，在電子計(jì)算機(jī)蓬勃發(fā)展的基礎(chǔ)上，傅立葉變換紅外光譜(FTIR)試驗(yàn)技術(shù)進(jìn)入現(xiàn)代化學(xué)家的實(shí)驗(yàn)室，成為結(jié)構(gòu)分析的重要工具。近幾十年來一些新技術(shù)(如發(fā)射光譜、光聲光譜、色-紅聯(lián)用等)的出現(xiàn)，使紅外光譜技術(shù)得到更加蓬勃的發(fā)展。紅外光譜的應(yīng)用包括有機(jī)化合物基團(tuán)的檢測、有機(jī)化合物的定性分析、檢查分離過程和分離產(chǎn)物的檢雜、紅外定量分析、研究化學(xué)反應(yīng)歷程和機(jī)理、未知物的結(jié)構(gòu)剖析等。在紡織工業(yè)領(lǐng)域中，紅外光譜分析主要應(yīng)用于成分的定性。對于混紡織物，由于譜圖的疊加，特征峰的位置模糊，限制了其在紡織檢測中的發(fā)展。國內(nèi)外的研究僅局限于天然纖維與合成纖維的混紡，即譜圖差異較大的兩種纖維的混紡。在實(shí)際生產(chǎn)中，同類纖維(例如棉、粘)的混紡占據(jù)著較大的比例。能否用紅外光譜分析技術(shù)對此種混紡織物進(jìn)行定性與定量，還尚未有相關(guān)報(bào)道。
1 紅外光譜制樣和測試技術(shù)進(jìn)展
不同的樣品制備與測試方法得到的譜圖基本相似，但譜圖質(zhì)量上存在差異[1,2,3]。對于定性、制樣和測試方法的不同對其影響也許不會很大。相比于定量，干擾因素較多，譜圖質(zhì)量直接影響定量分析的準(zhǔn)確度和靈敏度。因此，要根據(jù)測試目的和測試要求采用合適的制樣方法，這樣才能得到準(zhǔn)確可靠的測試數(shù)據(jù)。
1.1 透射法技術(shù)
透射法是伴隨著光譜儀的發(fā)明而率先采用的技術(shù)。這種方法檢測結(jié)果穩(wěn)定、實(shí)用，直到現(xiàn)在它仍是一項(xiàng)重要的應(yīng)用手段。常規(guī)投射光譜制樣方法分為壓片法、糊狀法和薄膜法。
1.1.1 鹵化堿(通常是溴化鉀)壓片法
溴化鉀壓片法是最早、最常用的纖維樣品制備方法。氯化鉀也可以用于壓片法，但是由于氯化鉀比溴化鉀容易吸水，所以通常采用溴化鉀。只有對分子結(jié)構(gòu)中含有氯的樣品，由于溴化鉀和氯會發(fā)生離子交換影響譜圖質(zhì)量，才會使用氯化鉀壓片法。一般的紡織材料不涉及這一情況，因此在檢測纖維混合物的混合比例等對制樣技術(shù)要求很高的場合，常用的也是溴化鉀壓片法[1]。
1.1.2 糊狀法
糊狀法又稱糊劑法或礦物油法。此法是將固體樣品與糊劑(如液體石蠟油)混合成糊狀，然后夾在兩片KBr鹽片之間進(jìn)行測定。由于夾在溴化鉀晶片之間樣品的量是無法確定的，所以，采用石蠟油研磨法制備樣品不能用于紅外光譜的定量分析。當(dāng)然，如果采用內(nèi)標(biāo)法，還是可以進(jìn)行定量分析的[4]。
1.1.3 薄膜法
采用鹵化物壓片法或糊狀法制樣時(shí)，稀釋劑或糊劑對測得的光譜會產(chǎn)生干擾。薄膜法制樣得到的樣品是純樣品，紅外光譜中只出現(xiàn)樣品的信息。薄膜法大多用于高分子材料紅外光譜的測定。厚度在50μm以下的高聚物薄膜，可直接進(jìn)行紅外光譜測繪；而大多數(shù)樣品需采用揮發(fā)成膜、熔融成膜和熱壓成膜等方法制樣，并主要用于定性分析。隨著紅外光譜附件的種類越來越多，薄膜法制備紅外樣品的技術(shù)應(yīng)用得越來越少[4]。
1.2 反射技術(shù)
透射光譜法在制樣過程中會破壞聚合物的取向、結(jié)晶等物理性質(zhì)，限制了紅外光譜在聚合物物理結(jié)構(gòu)表征中的應(yīng)用。為解決透射光譜的這種局限性，一系列紅外反射光譜技術(shù)在聚合物結(jié)構(gòu)表征中得到應(yīng)用，如鏡面反射(SR)、漫反射(DRS)、光聲光譜(PAS)及衰減全反射(ATR)等。
1.2.1 鏡面反射法(SR)
這個(gè)技術(shù)適合于不能或不便于用透射法測定的樣品，如金屬上的單層薄膜等，或具有強(qiáng)吸收帶的聚四氟乙烯類聚合物。
理想的鏡面反射光譜樣品應(yīng)該是光學(xué)平整、厚度無限大及均相。這在實(shí)際上是不可能滿足的，但應(yīng)盡量增強(qiáng)前表面反射光而減少漫反射和后表面反射光。鏡面反射技術(shù)在聚合物的分子取向、分子構(gòu)象、炭黑填充聚合物、表面改性聚合物及聚合物涂層等的結(jié)構(gòu)表征中有著重要作用[5]。
1.2.2 漫反射法(DRS)
漫反射法是把纖維樣品剪碎壓片，或把織物樣品不破壞直接放在漫反射支架上，入射的紅外光不透過樣品而是在其表面發(fā)生漫反射，通過接收漫反射的信號形成光譜，也可研究其吸光規(guī)律。
A.C Hardy于1935年最早談及漫反射法成為一種光譜測試技術(shù)，不過以前多是用來測定固體粉末和混濁液的紫外-可見光譜。70年代有了新型的傅立葉變換紅外光譜儀，用邁克爾遜干涉儀代替了單色器，并采用了靈敏的硫酸三甘酞、汞鎬磅等探測器，從而為該法延伸用于紅外光譜區(qū)創(chuàng)造了條件[6]。
1.2.3 光聲光譜法(PAS)
邵學(xué)廣、趙貴文[7]通過比較得知光聲光譜的質(zhì)量不受樣品物理形狀的影響，分辨率、信噪比等都明顯優(yōu)于紅外光譜。特別是對于天然纖維羊毛、絲綢、棉、麻的光譜分析，光聲光譜比所有文獻(xiàn)報(bào)道的紅外光譜都具有明顯的優(yōu)越性。
光聲光譜法是于1880年就發(fā)現(xiàn)、20世紀(jì)70年代初期復(fù)活、至80年代才獲得重大發(fā)展的一種新技術(shù)，目前已成為分子光譜學(xué)的一個(gè)重要分支。至今，PAS的許多工作已用來解釋處于分子態(tài)或物理態(tài)的結(jié)構(gòu)。因此，物理化學(xué)家、生物物理學(xué)家、材料科學(xué)家、表面化學(xué)家會對這種技術(shù)產(chǎn)生興趣。但在紡織領(lǐng)域應(yīng)用的報(bào)道甚少[8]。
1.2.4 衰減全反射法(ATR)
用紅外光譜技術(shù)鑒別紡織材料在上世紀(jì)60年代就已成為一門成熟的技術(shù)。對纖維、織物定性研究，衰減全反射法可獲得神奇的結(jié)果，而且不需要樣品制備，即研磨、澆注薄膜、涂料萃取、涂層剝除等都不需要。樣品直接放在ATR附件上測定，是一種無損鑒定和快速的檢測方法[9]。閻巍、張金莊[10]利用傅立葉紅外光譜(ATR)法對同種顏色(紅色)不同品牌不同廠家的毛絨纖維樣品，同一品牌相近顏色的紡織纖維樣品，同種顏色(紅色)不同品牌不同廠家的羊絨、腈綸纖維樣品進(jìn)行種類上的區(qū)分。通過重復(fù)性試驗(yàn)，證實(shí)了其試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
1.3 顯微紅外光譜法
紅外顯微鏡按其光學(xué)性質(zhì)不同，一般分為四大類產(chǎn)品，其主要區(qū)別是紅外物鏡。掠角式紅外顯微鏡主要用于研究表面單分子層的取向，內(nèi)反射式紅外顯微鏡主要用于測定含有水分的樣品，投射式紅外顯微鏡用于測定可透過紅外光的樣品，反射式顯微鏡主要用于測定樣品的表面和污染物[11]。顯微紅外光譜分析法對交通事故中的單絲纖維、進(jìn)口顯像管中石墨涂層材料中有機(jī)分散劑、玻璃纖維材料中粘合劑、覆合層高分子材料等混合物進(jìn)行微區(qū)化學(xué)成分分析均取得了較為理想的測試結(jié)果[12]。
2 紅外光譜儀的定性分析
目前，鑒別纖維成分的方法有很多，物理方法有感官法、密度法、熔點(diǎn)法、色譜法等，化學(xué)方法有燃燒法、溶解法、熱分解法、試劑著色法等?？紤]到各種方法的實(shí)用性以及可操作性，對于纖維成分的鑒定，現(xiàn)在主要應(yīng)用的方法為顯微鏡觀察法、燃燒法以及溶解法。然而隨著新型纖維不斷應(yīng)用在紡織品領(lǐng)域，僅僅用這幾種方法很難斷定纖維成分，這時(shí)，紅外光譜法就顯示了其優(yōu)越性[13]。
2.1 純紡織物的鑒別
不同的纖維具有不同的化學(xué)基團(tuán)、不同的分子結(jié)構(gòu)，因而在紅外光譜中會出現(xiàn)不同的特征吸收，對已知纖維的紅外光譜圖與未知纖維的紅外光譜圖進(jìn)行比較，就可以對纖維的種類進(jìn)行定性[14]。
但纖維素纖維紅外光譜特征相似，形狀上一致，主要基團(tuán)和鍵的位置基本上未發(fā)生位移，利用紅外光譜法鑒別纖維素類纖維較困難[15]。
應(yīng)用模式識別和可見及近紅外光譜技術(shù)建立紡織纖維鑒別的模型。采用主成分分析和最小二乘支持向量機(jī)相結(jié)合的方法，優(yōu)化了常規(guī)的模式識別方法，大大提高了識別的精確度[16]。王丹紅等[17]運(yùn)用近紅外反射技術(shù)與化學(xué)模式識別相結(jié)合，采用了主成分分析和判別分析方法來處理Tencel、棉、粘膠、銅氨等4種纖維的近紅外光譜數(shù)據(jù)，建立分析模型，可以快速、準(zhǔn)確、有效地對Tencel纖維與其他纖維素纖維作出鑒別。
對于麻類纖維的定性，可采用紅外光譜、X-熒光光譜、觀察纖維灼燒殘?jiān)男螒B(tài)和纖維旋轉(zhuǎn)方向等手段常用麻纖維進(jìn)行鑒別，并利用紅外光譜特征峰比值進(jìn)行輔助鑒別[18]。
對于竹纖維的定性，劉羽等[19]發(fā)現(xiàn)棉、麻、木纖維在1110cm-1處紅外吸收都強(qiáng)于竹纖維，在993cm-1處的吸收峰弱于竹纖維。粘膠纖維的—OH和C—O—C要比竹漿纖維活躍[20]。
采用多元光散射校正方法消除噪聲和基線漂移對光譜的影響。對樣品總集光譜進(jìn)行系統(tǒng)樹分析，發(fā)現(xiàn)組成接近的纖維樣本均能夠聚類在一起，有些不同種類纖維之間有交疊。結(jié)合近紅外光譜和簇類的獨(dú)立軟模式方法，實(shí)現(xiàn)了化學(xué)組成非常接近的不同纖維種類的區(qū)分[21]。
2.2 混紡織物的鑒別
當(dāng)二元混合纖維的混合比在30%~70%范圍內(nèi)變化時(shí)，多數(shù)混合纖維的ATR譜圖中出現(xiàn)兩種單纖維的各自獨(dú)立特征峰，據(jù)此可以鑒別混紡纖維。少數(shù)難以鑒別的混紡纖維，先進(jìn)行庫檢索，確定一種纖維后，再應(yīng)用差譜分析，選取合適的差譜區(qū)域或獨(dú)立特征峰，進(jìn)行一次差譜或二次差譜，也可得到鑒別[22]。
差譜就是將兩個(gè)光譜相減得到的光譜，或稱差減光譜、差示光譜。這過程稱作光譜差減，有背景扣除法和吸光度光譜差減法兩種方法，對于混紡織物主要應(yīng)用吸光度光譜差減法[23]。蔡錫等[24-25]通過研究指出差減譜圖的采樣條件設(shè)置需要一致，即差減因子不宜過大或過小，否則所得光譜失真度大。作為差譜終點(diǎn)判據(jù)的吸收峰最好是具有中等強(qiáng)度的尖銳峰，太強(qiáng)或太弱的吸收峰易產(chǎn)生誤差。混合物光譜要考慮分子間的作用力，如氫鍵效應(yīng)等均會使吸收峰加寬或發(fā)生位移。對于分子間有很強(qiáng)作用力的光譜，使用差譜的方法可以得到分子間作用力的信息，但這種體系用差譜技術(shù)分析未知物結(jié)構(gòu)會有困難，因?yàn)榛旌衔锕庾V與兩個(gè)純化合物的加譜間有差異。
在對一張光譜進(jìn)行多次差減時(shí)，差減的次數(shù)越多，差減結(jié)果越不可靠，對混紡織物而言二組分、三組分定性結(jié)果還可以接受，四組分定性結(jié)果比較勉強(qiáng)，并且每種組分的含量最好在20%以上，小于5%的組分確定就比較困難[26]。
所以這也是目前紅外光譜儀不能大量有效應(yīng)用在纖維定性分析上的主要原因之一。
2.3 織物涂層及各類表面活性劑的定性分析
表面活性劑一般采用PAS，而涂層則是通過檢索標(biāo)準(zhǔn)譜庫與標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對照，對其定性鑒定[27,28]。該方法快速、方便、準(zhǔn)確。
李思源等[23]通過選取合適的參比光譜和參比因子，成功對其混合光譜圖進(jìn)行差譜，通過譜圖檢索，確定主體聚合物成分，并用特征峰對定性結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)。該方法消除了涂層助劑的干擾，適合應(yīng)用于難以識別的織物涂層混合譜圖定性。
3 紅外光譜儀的定量分析
紅外光譜儀在紡織品檢測中的定量分析包括纖維組分檢測、纖維結(jié)晶度與取向度的測定、紡織品回潮率的檢測等。
3.1 纖維組分檢測
紅外光譜定量分析是通過對特征吸收譜帶的測量來求取纖維組分含量，混合物中某物的比例與其特征紅外吸收強(qiáng)度成正比。其理論依據(jù)是朗伯-比耳定律。這在各種文獻(xiàn)中有大量的介紹，應(yīng)用已經(jīng)比較廣泛。該方法的要點(diǎn)是：(1)所要分析的混合物中，每一種都有沒有重疊的特征吸收譜帶；(2)所選擇譜帶的吸收強(qiáng)度應(yīng)與被測物質(zhì)的濃度有線性關(guān)系；(3)所選擇的吸收譜帶有較大的吸收系數(shù)，且周圍盡可能沒有其他吸收帶存在，以免干擾；(4)吸光度用基線法測量[29]。
3.1.1 與棉混紡的定量分析
在與棉混紡的眾多纖維中，常見的有滌綸與氨綸。通過研究發(fā)現(xiàn)特征吸收峰面積與滌綸含量的線性關(guān)系不明顯[30]。其實(shí)，早在上世紀(jì)80年代，于永玲等[31-32]就已經(jīng)根據(jù)吸光度系數(shù)，運(yùn)用最小二乘法算出混紡比，并經(jīng)過密度梯度法的檢驗(yàn)證明，該方法的測試誤差在允許的范圍之內(nèi)。
隨著光譜預(yù)處理的發(fā)展，出現(xiàn)了用紅外導(dǎo)數(shù)光譜法對部分常見的棉-合成纖維的混紡品組成含量進(jìn)行測定[33]。顏麗莉[34]采用多元逐步回歸法選取了特征波數(shù)1000cm-1～1400cm-1來做回歸分析，對光譜數(shù)據(jù)采用中心化和一階導(dǎo)數(shù)的預(yù)處理方法，建立數(shù)學(xué)模型，其檢測精度達(dá)到了較高水平。由此可以看出光譜預(yù)處理在定量中的作用。直到現(xiàn)在預(yù)處理方法有Savitzky-Golay濾波、一階導(dǎo)數(shù)法、二階導(dǎo)數(shù)法、多元散射校正和矢量歸一化。對不同預(yù)處理方法所建的模型進(jìn)行比較，其中Savitzky-Golay濾波對定標(biāo)結(jié)果幾乎沒有影響[35]，矢量歸一化預(yù)處理所建模型最優(yōu)[36]。
采用一階導(dǎo)數(shù)方法對光譜進(jìn)行預(yù)處理，利用偏最小二乘法建立模型[37]。對棉/氨綸混紡面料，楊萌[38]對不同成分含量的樣本用高分辨率的光譜掃描，得到信息量豐富的原始光譜；使用預(yù)測數(shù)據(jù)，對所建立模型進(jìn)行預(yù)測效果分析。結(jié)果表明近紅外檢測可以用于紡織面料含量較低組分的定量分析。
3.1.2 與麻混紡的定量分析
對部分常見的麻-合成纖維的混紡制品，黃樹先等[39]利用麻在1375cm-1、2900cm-1、3350cm-1處的吸收峰，用基線法測出各自分析譜帶的吸光度，得該混紡制品的混紡比，誤差均小于±5%，測試的結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。
3.1.3 與羊毛混紡的定量分析
根據(jù)純羊毛和純混紡纖維(滌綸或腈綸)在晶片上所占相對面積不同而引起的光譜差異，可利用紅外衰減全反射光譜法和紅外內(nèi)反射(MIR)光譜法測定混紡比。主要是選擇位于1510cm-1的NH變形振動(dòng)譜帶作為羊毛的分析譜帶，選擇位于2238cm-1的C≡N伸縮振動(dòng)譜帶作為腈綸的分析譜帶，選擇位于1714cm-1的C=O伸縮振動(dòng)譜帶作為滌綸的分析譜帶[40-41]。
而李曉薇等[42]運(yùn)用近紅外漫反射光譜技術(shù)定量分析羊毛染色粘膠混合樣中羊毛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，初步得出：測試結(jié)果受染料差異的影響不大；標(biāo)樣集中近紅外預(yù)測值與實(shí)際值之間的相關(guān)系數(shù)是0.982；待測樣品檢驗(yàn)結(jié)果預(yù)測值變異系數(shù)CV為4.1%。
3.1.4 多組分的定量分析
對于多組分的定量，國內(nèi)研究并不是很多。陳斌、蔡斌[43]采用信號分析理論中的相關(guān)分析技術(shù)，將三組分的滌綸-棉-毛樣品與二組分的棉-毛樣品進(jìn)行相關(guān)分析，提取出三組分樣品中的棉-毛信息，并對毛的含量進(jìn)行定量分析，在31個(gè)樣品中選22個(gè)樣品建立了基于偏最小二乘(PLS)方法的NIR(Near Infrared，NIR)校正模型，對余下的9個(gè)樣品進(jìn)行了預(yù)測分析。結(jié)果表明，借助相關(guān)分析算法，毛含量的預(yù)測相對均方差和相關(guān)系數(shù)分別從3.5575、0.9855提高到2.7835、0.9876。試驗(yàn)證明，多組分相關(guān)分析技術(shù)可以在復(fù)雜混合樣品中提取出待測組分的近紅外光譜信息，為建立較高精度的校正模型創(chuàng)造了條件。
3.2 纖維結(jié)晶度與取向度的測定
Valerio Causin[44]注意到腈綸纖維共聚單體含量的增加，纖維的結(jié)晶度下降。若將隨結(jié)晶情況變化而不變的譜帶作為參考譜帶，將隨著結(jié)晶度的增加而強(qiáng)度增加的作為結(jié)晶譜帶，將隨著結(jié)晶度的增加而強(qiáng)度減弱的作為非晶譜帶，則可以根據(jù)各譜帶的情況判定高聚物的結(jié)晶結(jié)構(gòu)及變化。O’Connor等首先提出了用A1429/A893作為結(jié)晶度指數(shù)分析了纖維素的結(jié)晶度。Nelson等發(fā)現(xiàn)上述結(jié)晶度指數(shù)不適用于絲光纖維素結(jié)晶度的判斷，提出了新的結(jié)晶度指數(shù)k = A1372/A2900，作為測定纖維素(I、II及絲光纖維素)相對結(jié)晶度的標(biāo)準(zhǔn)，其得到的結(jié)晶度與X射線衍射法和密度法得到的結(jié)果一致[45]。
通常使用偏振紅外光譜法來研究聚合物材料的分子取向。只有引起分子或化學(xué)鍵偶極矩變化的振動(dòng)過程，才能發(fā)生能級躍遷，吸收紅外光。當(dāng)一束紅外光通過偏振器后，就成為電矢量只有一個(gè)方向的紅外偏振光。當(dāng)這束偏振光通過聚合物表面時(shí)，如樣品中某個(gè)基團(tuán)簡正振動(dòng)的偶極矩變化方向與偏振光電場平行，則對應(yīng)的該振動(dòng)模式譜帶有最大吸收強(qiáng)度。反之，當(dāng)偏振光電矢量方向與該振動(dòng)模式的躍遷矩方向垂直時(shí)，這個(gè)振動(dòng)不產(chǎn)生吸收。這種現(xiàn)象稱為譜帶的紅外二向色性。由與某個(gè)參考方向平行的偏振光和與之垂直的偏振光得到的譜帶吸光度A//和A⊥之比可以得到該譜帶的二向色性比R，并可以計(jì)算纖維的取向函數(shù)f，兩者均可反映纖維取向度大小[5]。
3.3 紡織品回潮率與棉花成熟度的檢測
在波長1928 nm的位置上，水有紅外吸收，使用近紅外光譜儀結(jié)合化學(xué)計(jì)量法可對紡織品的回潮率進(jìn)行檢測。國外曾報(bào)告過用近紅外光譜測定棉的橫截面積、馬克隆值、纖維強(qiáng)度等[27]。
4 總結(jié)
國內(nèi)對于兩組分混紡定性定量的研究僅局限于天然纖維與合成纖維的測試，如棉滌、棉氨、毛滌等。對于一些不能產(chǎn)生紅外吸收的物質(zhì)，某些旋光異構(gòu)體，以及僅聚合度不同的同一種高聚物，都無法用紅外吸收光譜法加以鑒別。例如纖維素纖維的紅外譜圖，光譜特征相似，形狀上一致，主要基團(tuán)和鍵的位置基本上未發(fā)生位移。所以對于纖維素纖維之間混紡比的測試仍存在空缺。
針對纖維素纖維混紡，可以從結(jié)晶度角度著手。由于棉、粘的結(jié)晶度存在差異，可以利用這一點(diǎn)，分析計(jì)算差譜所得兩種譜圖的結(jié)晶度，根據(jù)比較從而得知纖維成分。
紅外光譜技術(shù)在紡織品檢測中有非常獨(dú)特的優(yōu)勢，其應(yīng)用也非常廣泛，但目前還處在一個(gè)低層次應(yīng)用階段。隨著紅外光譜儀的不斷普及和性能提高，紅外光譜技術(shù)必將在紡織品檢測分析中得到更廣泛的應(yīng)用。
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(作者單位：韓非、邱夷平，東華大學(xué)紡織學(xué)院；楊瑜榕、劉貴、李玲，福建省纖維檢驗(yàn)局)
來源：中國纖檢
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