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　　摘要：

　　生態(tài)紡織品檢測是目前研究的熱點問題，本文主要介紹了紡織品中禁用偶氮染料、致敏染料、殺蟲劑的危害及檢測現(xiàn)狀。對比分析了目前上述檢測項目的前處理方法。同時引入新的前處理技術(shù)和方法：快速有機溶劑萃取法，為提高檢測效率提供全新技術(shù)。

　　關(guān)鍵詞：前處理；禁用偶氮染料；生態(tài)紡織品

　　1 生態(tài)紡織品檢測要求

　　近幾年，隨著人們環(huán)保意識的加強，世界各國都在積極開發(fā)和生產(chǎn)有益于人體健康、有利于環(huán)境保護的產(chǎn)品，生態(tài)紡織品也越來越被人們所關(guān)注和追捧。生態(tài)紡織品不僅要求紡織品本身無毒無害，與人體接觸無刺激，同時要求其生產(chǎn)加工工藝如印染、整理等過程不產(chǎn)生有毒有害物質(zhì)，染料及印染助劑應(yīng)具有安全性和好的生物降解性。因此，國際上對紡織品中有害物質(zhì)含量的控制越來越嚴(yán)格。目前，生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)及國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)等主要包括甲醛、耐水色牢度、耐汗?jié)n色牢度、耐摩擦色牢度、耐唾液色牢度、可分解芳香胺、可萃取重金屬(銻、砷、鉛、鎘、鉻、鈷、銅、鎳、汞)、含氯苯酚(四氯苯酚、五氯苯酚)、有機氯載體、pH值等檢測項目。其中致癌染料、致敏染料、殺蟲劑等最受人們關(guān)注。

　　目前，對于紡織品的檢測存在很多的技術(shù)難題。如紡織品中致癌染料、致敏染料、殺蟲劑的檢測技術(shù)存在一個共同特點，即待檢物質(zhì)包裹及深埋在纖維及面料中。對于這些待測物質(zhì)的提取前處理更加復(fù)雜和困難，因此需要特殊的萃取手段。同時，隨著紡織品的不斷發(fā)展，紡織品已經(jīng)不再是一兩種簡單的棉、麻或者滌綸等成分了，越來越多的混紡、交織紡織品進(jìn)入市場并成為主導(dǎo)，這就進(jìn)一步加大了紡織品檢測前處理的難度。

　　(l)禁用偶氮染料和過敏染料

　　目前已知致癌染料有多種屬偶氮染料嚴(yán)禁使用。偶氮染料能引起人體視覺系統(tǒng)、呼吸系統(tǒng)和皮膚過敏。在國際紡織品服裝貿(mào)易中，過敏染料被生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)列入禁用范圍，致敏性分散染料是指會對人體或動物體的皮膚和呼吸器官等引起過敏作用的染料，廣泛應(yīng)用于紡織品、皮革制品等的染色和印花工藝。

　　(2)殺蟲劑

　　棉、麻等天然纖維植物在生長過程中，要用農(nóng)藥滅蟲和除草等，因此會有部分農(nóng)藥被農(nóng)作物纖維吸收，并殘留在植物和服裝上，穿著時會給人帶來一定的危害。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定殺蟲劑在織物服裝上的殘留量不得超過1 ppm。其中嬰幼兒服裝上的殘留量不得超過0.5 ppm。

　　2 目前生態(tài)紡織品檢測前處理手段及方法

　　(1)禁用偶氮染料、致敏染料的檢測

　　目前我國采用的偶氮染料的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 17592—2006《紡織品禁用偶氮染料的測定》，其基本原理是對紡織樣品做還原分解產(chǎn)生禁用芳香胺，經(jīng)過提取濃縮后，用氣相色譜儀進(jìn)行測定，用高壓液相色譜、二極管陣列檢測器或氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行定量。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，對于非滌綸試樣，在反應(yīng)器中經(jīng)過1h的處理，再通過15 min的萃取，濃縮后用氣相色譜儀分析。檢測滌綸染色試樣時，由于需要特殊的前處理，更比常規(guī)方法多用近1 h。此外如果不知道樣品的成分，在測試前需要對試樣進(jìn)行纖維成分定性分析。其檢測程序復(fù)雜、試驗時間長、效率低。

　　(2)殺蟲劑的檢測

　　目前我國采用的殺蟲劑檢測標(biāo)準(zhǔn)是GB/T 18412《紡織品農(nóng)藥殘留量的測定》，包括以下部分：第一部分：77種農(nóng)藥；第二部分：有機氯農(nóng)藥；第三部分：有機磷農(nóng)藥；第四部分：擬除蟲菊酯農(nóng)藥；第五部分：有機氮農(nóng)藥；第六部分：苯氧羧酸類農(nóng)藥；第七部分：毒殺芬。檢測原理為：試樣經(jīng)超聲波提取，采用氣相色譜或者氣相色譜-質(zhì)譜測定。

　　(3)現(xiàn)對標(biāo)準(zhǔn)中涉及到的前處理方法對比分析如下：

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　　索式提取是經(jīng)典的前處理方法之一，常用來處理固體、半固體樣品，以實現(xiàn)分析物與基體物質(zhì)的預(yù)分離。多種物質(zhì)同時測定時，可用索式提取將不同分析物逐步萃取出來。提取效率高，該方法的主要缺點是所需時間長(一般在16 h以上)、有機溶劑消耗量大且操作復(fù)雜，不易實現(xiàn)自動化，目前已經(jīng)很少有人使用這種方法。

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　　超聲萃取是現(xiàn)在較為常見且有效的萃取方式，特別是對于固體、半固體樣品，超聲提取主要利用超聲波的空化作用加速所需成分的浸出提取，超聲波的次級效應(yīng)(如機械振動、乳化、擴散、化學(xué)效應(yīng)等)加速預(yù)提成分的擴散釋放，使其與溶劑充分混合。與常規(guī)提取法相比，超聲提取具有提取時間短、效率高、無需加熱等優(yōu)點。相對于索式提取，大大提高了效率。但是超聲萃取需要使用大量的有機溶劑(約30mL~60 mL)，相對于現(xiàn)在更為先進(jìn)的預(yù)處理技術(shù)，不夠環(huán)保。另外超聲萃取常伴有熱效應(yīng)，對于不穩(wěn)定易揮發(fā)分解的物質(zhì)，會有一定量的損失。

　　隨著檢測要求的提高，大型檢測儀器的發(fā)展，痕量檢測已越來越廣泛，隨之而來樣品的前處理技術(shù)也越來越被各界專家所重視。樣品前處理技術(shù)對檢測分析結(jié)果的影響占有很大的比重，有分析標(biāo)明：檢測分析結(jié)果的誤差近50%來源于樣品的準(zhǔn)備和處理，而真正來源于分析的還不到30%。而且大部分樣品前處理所占用的工作量超過整個分析的70%。因此樣品前處理系統(tǒng)是檢測體系達(dá)到快速而準(zhǔn)確目的的基礎(chǔ)和保障。樣品前處理技術(shù)正在向著省時省力、減少溶劑、減少對環(huán)境的污染、微型化、自動化方向發(fā)展。

　　3 快速溶劑萃取儀(APLE-1000/2000/3000)的獨特之處

　　快速有機溶劑萃取法是一項全新的樣品前處理技術(shù)，通過升高溫度與壓力結(jié)合使用有機溶劑，可快速、有效地從基體中萃取各種待測物。尤其在對于固體樣品的痕量物質(zhì)檢測技術(shù)上，相較于其他萃取方式，APLE具有其顯著的優(yōu)越性。(1)快速，僅需10min～20min即可完成；(2)溶劑用量小，10mL～40mL的溶劑用量；(3)萃取效率高，同時可以選用幾種溶劑萃??；(4)安全，自動化程度高。因此APLE已在環(huán)境、藥物、食品等領(lǐng)域的殘留檢測中得到了廣泛的應(yīng)用，并被美國環(huán)保局(EPA)選定為推薦的前處理標(biāo)準(zhǔn)方法。

　　APLE-1000/2000/3000快速溶劑萃取儀是目前市場上應(yīng)用領(lǐng)域廣泛、提取效率高的先進(jìn)儀器。其在技術(shù)方面有很多的創(chuàng)新點。

　　(1)采用高級輸液泵“三級變速加壓”：輸液泵根據(jù)萃取池體積選擇大小不同的泵速打壓，同時可根據(jù)萃取池中壓力的升高情況逐漸降低加液的速度，從而有效避免了加壓過程中的壓力過沖現(xiàn)象，這一點對提高儀器的長期穩(wěn)定性和安全性都是非常有利的。

　　(2)采用壓力控制中心：全新的“壓力控制單元”采用平衡式壓力控制和機械過壓保護系統(tǒng)，確保儀器運行安全可靠。

　　(3)獨立研發(fā)的耐高壓萃取池：使用方便，收緊密封，密封壽命長(≥500次)，使用成本忽略不計。

　　(4)加熱保護體：采用了全新的“360°全周加熱爐”設(shè)計，萃取池受熱更均勻，可加快電熱爐與樣品池之間的平衡。

　　(5)采用了創(chuàng)新技術(shù)的APLE-1000/2000/3000快速溶劑萃取儀具有如下性能：溫度范圍為室溫～200℃，壓力范圍為大氣壓～20 MPa。其中，APLE-2000萃取池體積包括11mL、22mL、33 mL三種，可連續(xù)萃取24個樣品；APLE-3000萃取池體積包括1mL、5mL、10mL、22mL、34mL、66mL、100 mL7種，可連續(xù)萃取12個樣品。而配套150 mL萃取池的單路快速溶劑萃取儀APLE-1000的開發(fā)，主要是解決某些實驗室樣品數(shù)量并不是很多，但樣品處理量卻可能較大，或某些樣品中目標(biāo)化合物的含量很低，每次萃取需要較大樣品量等問題。其價格低廉，結(jié)構(gòu)簡單，可為用戶提供單個樣品的快速高效萃取。

　　4 APLE在生態(tài)紡織品檢測中的應(yīng)用舉例

　　(1)馬強、白樺等人，采用加速溶劑萃取的前處理方法，對不同類型的紡織品樣品進(jìn)行壬基酚的檢測，以無水乙醇為提取溶劑，在10.3 MPa和120℃下靜態(tài)循環(huán)提取2次，提取液經(jīng)Supelclean Envi- Carb石墨化碳黑固相萃取柱凈化，后采用色譜-質(zhì)譜進(jìn)行定性及定量分析。壬基酚的定量限為10μg /kg，在10μg /kg～100μg /kg的3個添加水平范圍內(nèi)，壬基酚的平均回收率為91.5%～97.8%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.2%～7.0%之間。在該試驗中，對樣品的前處理條件，以無水乙醇為提取溶劑，分別進(jìn)行了超聲提取(提取時間30 min)、振蕩提取(提取時間30 min)、索氏提取(提取時間12 h)和加速溶劑萃取(30 min)結(jié)果表明，加速溶劑萃取法的提取效果優(yōu)于其他提取方法，且具有溶劑用量少、快速、全程自動化等優(yōu)點，因此選擇加速溶劑萃取法作為樣品提取方法。

　　(2)李琳、薛秀玲等人建立了測定皮革和紡織品中含氯苯酚的高效液相色譜/二極管陣列檢測器( HPLC/DAD)分析方法。該方法采用加速溶劑萃取法萃取不同類型的皮革和紡織品樣品，以正己烷為提取劑，在10.34MPa和120℃下靜態(tài)循環(huán)提取3次，提取液經(jīng)氮吹儀濃縮近干，以正己烷溶解并定容；采用C18柱，以乙腈/0.5%乙酸溶液為流動相，DAD波長為214nm進(jìn)行高效液相色譜分離與分析。結(jié)果表明：四氯苯酚和五氯苯酚質(zhì)量濃度在0.1mg /L～20mg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系(r＞0.9999)；平均回收率在96.0%～101.5%之間；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.50%～5.5% ( n=7)；方法的檢出限為0.02 mg /kg，符合歐盟指令0.05 mg /kg的限量規(guī)定，并與國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18414.2—2006《紡織品含氯苯酚的測定第2部分：氣相色譜法》對比可以看出，該方法在前處理方法萃取溶劑和使用量、萃取時間、檢出限和回收率等方面都優(yōu)于現(xiàn)有檢測標(biāo)準(zhǔn)。該方法的建立為皮革和紡織品中含氯苯酚的測定提供了一種高效、簡便、快速的新方法。

　　此外，快速有機溶劑萃取已在環(huán)境中土壤有機農(nóng)殘、揮發(fā)性物質(zhì)和食品有機農(nóng)殘、脂肪、有機錫等的檢測上得到了廣泛的應(yīng)用。紡織品檢測中同樣包含有殺蟲劑(其中包括77種農(nóng)藥，有機氯農(nóng)藥、有機磷農(nóng)藥、有機氮農(nóng)藥、擬除蟲菊酯農(nóng)藥、苯氧羧酸類農(nóng)藥)、有機錫化合物、五氯苯酚、四氯苯酚等的檢測。相信APLE在紡織品檢測上的應(yīng)用發(fā)展會越來越廣闊。

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　　(作者單位：北京服裝學(xué)院，材料科學(xué)與工程學(xué)院）文/林素君 閆二鴿 龔