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近紅外技術(shù)在羊毛羊絨實(shí)際檢測(cè)工作中的可行性研究

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2015-11-09 18:13

  摘要:

  羊絨是我國(guó)珍貴的特種動(dòng)物纖維,由于其化學(xué)性質(zhì)與羊毛相近,鑒別非常困難。利用顯微鏡鑒別山羊絨是目前行之有效的方法之一,但由于類(lèi)山羊絨的不斷出現(xiàn)和山羊絨鱗片結(jié)構(gòu)的變異,山羊絨與類(lèi)山羊絨的鱗片鑒別特征相近,比較容易產(chǎn)生誤判。本文通過(guò)比較近紅外技術(shù)以及顯微鏡試驗(yàn)方法在羊絨羊毛鑒別上的優(yōu)劣勢(shì),提出近紅外技術(shù)應(yīng)用于羊毛羊絨實(shí)際鑒別工作中的幾點(diǎn)可行性方案。

  關(guān)鍵詞:羊毛;羊絨;檢測(cè);近紅外光譜;可行性

  羊絨屬于稀有的特種動(dòng)物纖維,是一種珍貴的紡織原料,國(guó)外稱(chēng)其為“纖維的鉆石”、“軟黃金”。由于山羊絨和綿羊毛在化學(xué)組成上非常相似,近20年間,盡管?chē)?guó)內(nèi)及國(guó)際上的研究人員不斷努力,尋求DNA技術(shù)、計(jì)算機(jī)圖像識(shí)別技術(shù)等方法鑒別山羊絨與其他動(dòng)物纖維,但目前的羊絨鑒別仍然主要是依靠顯微鏡觀(guān)察。在國(guó)際市場(chǎng)上,羊絨制品的質(zhì)量良莠不齊。不少商家為了降低價(jià)格成本,加入羊毛以及其他纖維,特別是羊羔毛、超細(xì)羊毛、剝鱗毛、牦牛絨等,有時(shí)制假者對(duì)羊毛拉細(xì)和去鱗等處理后,顯微鏡方法也難以奏效。

  近紅外光譜是20世紀(jì)90年代以來(lái)發(fā)展最快、最引人注目的光譜分析技術(shù),其與化學(xué)計(jì)量學(xué)結(jié)合時(shí)能在一定程度上抵消其光譜峰重疊、信息弱等缺點(diǎn)。目前近紅外技術(shù)已經(jīng)應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)等各個(gè)行業(yè)和部門(mén)。在近紅外譜區(qū),對(duì)紡織工業(yè)中紡織材料,紡織化學(xué)品、織物上整理劑的分析以及反應(yīng)過(guò)程、反應(yīng)機(jī)理的研究都已經(jīng)成功應(yīng)用在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中,隨著近紅外光譜技術(shù)的發(fā)展,及其分析速度快,無(wú)需前處理,分析過(guò)程中無(wú)需化學(xué)試劑屬于綠色分析等優(yōu)點(diǎn),紡織工業(yè)中應(yīng)用近紅外光譜技術(shù)進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控和定量、定性分析織物的組分及物理參數(shù)等越來(lái)越廣泛[1]。

  由于羊絨的優(yōu)異性能和產(chǎn)量稀少、價(jià)格昂貴等原因,為維護(hù)消費(fèi)者權(quán)益,保證羊絨產(chǎn)品質(zhì)量,提高我國(guó)羊絨市場(chǎng)在國(guó)際貿(mào)易中的地位,尋找快速準(zhǔn)確的羊絨鑒別方法已成為當(dāng)務(wù)之急。本文通過(guò)對(duì)比近紅外技術(shù)以及顯微鏡試驗(yàn)方法在羊絨羊毛檢測(cè)上的優(yōu)劣勢(shì),提出近紅外技術(shù)應(yīng)用于羊毛羊絨實(shí)際鑒別工作中的幾點(diǎn)可行性方案。

  1 山羊絨與綿羊毛檢測(cè)工作現(xiàn)狀

  1.1 顯微投影法

  目前常用的檢測(cè)方法是光學(xué)投影顯微鏡法,其原理是根據(jù)特種動(dòng)物纖維與綿羊毛的鱗片結(jié)構(gòu)特征區(qū)別:(1)羊絨鱗片比羊毛薄,在顯微鏡下光線(xiàn)的透過(guò)性能好,透光均勻,纖維亮度均勻,無(wú)陰影感;而羊毛纖維的鱗片厚,透光不均勻,毛干多陰影感。(2)羊絨鱗片包覆毛干緊密,翹角很小,比較光滑平貼;而羊毛由于鱗片比較厚,導(dǎo)致翹角大,表面突起較多,缺少平滑感。(3)羊絨鱗片長(zhǎng)度較長(zhǎng),間距大,排列密度大;羊毛的鱗片長(zhǎng)度短,間距小,排列密度小。(4)羊絨纖維毛干均勻,很少扭轉(zhuǎn),變形;而羊毛纖維毛干不均勻,扭轉(zhuǎn)較多[2]。盡管羊絨、羊毛纖維存在以上這些特征的差別,但有時(shí)候這些特征區(qū)別非常細(xì)小。纖維投影法操作的具體步驟是利用人眼在投影顯微鏡下(放大500倍)逐根分辨出各類(lèi)纖維1500根,并分別記錄其根數(shù),同時(shí)測(cè)量其直徑,通過(guò)公式計(jì)算出特種動(dòng)物纖維與綿羊毛的重量百分比[3]。

  1.2 顯微投影法的優(yōu)缺點(diǎn)

  由于羊絨、羊毛屬于天然纖維,其形態(tài)不斷受到環(huán)境和品種的影響而變化,有經(jīng)驗(yàn)的檢驗(yàn)人員能夠?qū)ρ蚪q羊毛進(jìn)行鑒別,因此依靠人眼辨別仍然是目前羊絨羊毛鑒別的主要方法,而且這種方法的成本較低。

  但是受到顯微鏡放大倍數(shù)和景深的限制,圖像分辨率較低,受樣品顏色影響較大,如果是深色樣品需使用保險(xiǎn)粉脫色再測(cè),對(duì)樣品會(huì)有一定損傷,造成辨別難度加大,而且一般為暗室操作,一個(gè)樣品的測(cè)試時(shí)間大約1小時(shí)左右,對(duì)檢驗(yàn)人員的視力影響較大。其檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性在很大程度上依賴(lài)于檢驗(yàn)人員的經(jīng)驗(yàn),是一項(xiàng)主觀(guān)檢驗(yàn)。因此,相同樣品在不同實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn),得到的結(jié)果可能存在差異。

  2 近紅外檢測(cè)技術(shù)在羊絨羊毛鑒別方面的進(jìn)展

  2.1 近紅外法

  近年來(lái)應(yīng)用近紅外光譜對(duì)紡織品及羊絨羊毛進(jìn)行鑒別的研究越來(lái)越多,其中趙國(guó)《利用近紅外光譜技術(shù)進(jìn)行羊毛、羊絨鑒別》利用5批羊毛羊絨共30個(gè)樣品采用定性方法進(jìn)行了建模,并采用模型對(duì)原樣品進(jìn)行了驗(yàn)證,驗(yàn)證結(jié)果良好[4]。蘇桂芳等《可見(jiàn)—近紅外光譜用于鑒別山羊絨與細(xì)支綿羊毛的研究》中應(yīng)用可見(jiàn)—近紅外光譜方法并結(jié)合主成分分析和人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò),選用了30個(gè)樣品建立了山羊絨與綿羊毛的鑒別模型,運(yùn)用此模型能夠準(zhǔn)確地對(duì)山羊絨和細(xì)支綿羊毛的16個(gè)未知樣品進(jìn)行辨別[5]。袁洪福等《紡織纖維及其制品非破壞性快速鑒別方法的可行性研究》中提到利用不同顏色、不同形態(tài)和結(jié)構(gòu)的羊毛羊絨原料、混紡產(chǎn)品共79個(gè)樣品進(jìn)行研究,采用系統(tǒng)樹(shù)方法對(duì)樣品光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行無(wú)監(jiān)督聚類(lèi)分析。采用主成分算法對(duì)光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行壓縮,通過(guò)主成分模式空間作圖法分析樣品的聚類(lèi)和區(qū)分情況。采用SIMCA算法研究組成相近樣品的纖維差別,使用馬氏距離區(qū)分不同種類(lèi)的樣品。采用微分和多元光散射校正算法消除噪聲和基線(xiàn)漂移對(duì)光譜數(shù)據(jù)的影響。當(dāng)剔除7個(gè)異常樣本后,羊絨、羊毛和二者的混紡之間獲得清晰分離[6]。以上這些研究都表明了采用近紅外進(jìn)行羊絨、羊毛定性定量檢測(cè)的可行性。

  2.2 近紅外光譜技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)

  近紅外光線(xiàn)具有很強(qiáng)的穿透能力,在檢測(cè)羊絨羊毛樣品時(shí),不需要進(jìn)行任何前處理就可以穿透,也不需要任何化學(xué)試劑,對(duì)樣品無(wú)破壞,節(jié)省大量的人力和物力。和常規(guī)分析方法相比,測(cè)試重現(xiàn)性好,分析成本低,對(duì)操作人員的要求不苛刻,經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的培訓(xùn)就可勝任工作。既不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染,又可以節(jié)約大量的試劑費(fèi)用。

  近紅外儀器的測(cè)定時(shí)間短,幾分鐘甚至幾秒鐘就可完成測(cè)試,并打印出結(jié)果。近紅外光譜的信息必須由計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理及統(tǒng)計(jì)分析一個(gè)樣品取得光譜數(shù)據(jù)后可以立即得到定性或定量分析結(jié)果,整個(gè)過(guò)程可以在不到2min內(nèi)完成,而且可以通過(guò)樣品的一張光譜計(jì)算出樣品的各種組成或性質(zhì)數(shù)據(jù)。

  當(dāng)然,近紅外光譜分析也有其固有的缺點(diǎn),由于是一種間接測(cè)量手段,需要用參考方法(一般是化學(xué)分析方法)獲取一定數(shù)量的樣品數(shù)據(jù),因此測(cè)量精度永遠(yuǎn)不能達(dá)到該參考方法的測(cè)量精度,建立模型也需要一定的化學(xué)計(jì)量學(xué)知識(shí)、費(fèi)用以及時(shí)間。近紅外光譜包含的信息量豐富,且不需要樣品制備,是一種理想的分析方法,在紡織領(lǐng)域必將有廣闊的前景。

  3 實(shí)際工作中的可行性方案

  投影顯微鏡法和近紅外技術(shù)在羊絨羊毛鑒別的檢測(cè)上各有千秋,目前投影顯微鏡法仍然是普遍采用的方法,這種方法成本低,且對(duì)于經(jīng)驗(yàn)豐富的檢驗(yàn)員而言,可靠性也有一定保證。但是隨著近紅外技術(shù)的發(fā)展,無(wú)損快速、擺脫人為干擾、解放勞動(dòng)力的近紅外技術(shù)將會(huì)是羊絨羊毛檢測(cè)的未來(lái)發(fā)展趨勢(shì)。如何能夠在實(shí)際工作中將二者有效地結(jié)合,取長(zhǎng)補(bǔ)短,本文提出以下方案:

  第一階段,樣本制作和設(shè)備選取階段:選取或制作盡可能多的有確定數(shù)值的羊絨羊毛樣品作為樣本,樣本中的羊絨含量分布覆蓋5%~95%,涵蓋不同羊絨產(chǎn)區(qū)的羊絨,形態(tài)覆蓋常見(jiàn)形態(tài)如:散纖維、針織片、機(jī)織面料、紗線(xiàn)等。選取性能優(yōu)良的近紅外設(shè)備,特別是適合紡織品譜圖提取的測(cè)樣附件。

  第二階段,建模階段:通過(guò)近紅外設(shè)備的測(cè)樣附件對(duì)樣品進(jìn)行譜圖提取,多次采樣,提高準(zhǔn)確性。采用適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)計(jì)量法對(duì)提取的譜圖進(jìn)行分析,去除噪聲、基線(xiàn)漂移等影響,對(duì)羊絨羊毛的樣本進(jìn)行定量建模。

  第三階段,測(cè)試和改進(jìn)階段:近紅外技術(shù)的試驗(yàn)階段,利用建好的模型對(duì)樣本進(jìn)行還原測(cè)試,查看其吻合度,然后使用已知數(shù)值的盲樣對(duì)建好的模型進(jìn)行測(cè)試,一方面驗(yàn)證近紅外技術(shù)的穩(wěn)定性,另一方面增加近紅外譜圖的數(shù)量,調(diào)整和改進(jìn)模型的可靠性。

  第四階段,逐步應(yīng)用階段:應(yīng)用初期可采用近紅外方法對(duì)樣品進(jìn)行初檢、顯微鏡輔助的方法,通過(guò)顯微鏡法對(duì)近紅外的方法得出的結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證,一方面降低了人工,另一方面對(duì)于近紅外無(wú)法辨別的樣品可采用顯微鏡法彌補(bǔ),提高了檢測(cè)的效率和準(zhǔn)確性。

  第五階段,技術(shù)推廣階段:將通過(guò)驗(yàn)證的成熟的分析模型固化在便攜式的近紅外設(shè)備中,通過(guò)通用性的設(shè)備和軟件,使近紅外檢測(cè)羊絨羊毛的技術(shù)在行業(yè)內(nèi)得到推廣。

  4 總結(jié)

  顯微鏡鑒別山羊絨是目前行之有效的方法之一,但由于類(lèi)山羊絨的不斷出現(xiàn)和山羊絨鱗片結(jié)構(gòu)的變異,山羊絨與類(lèi)山羊絨的鱗片鑒別特征相近,比較容易產(chǎn)生誤判。目前近紅外在羊絨羊毛定量上的研究表明:雖然羊絨和羊毛化學(xué)成分極其相近,光譜之間差別很小,但是通過(guò)化學(xué)計(jì)量學(xué)方法抽提特征信息,可以實(shí)現(xiàn)二者之間的有效鑒別。但是因?yàn)檠蛎蚪q之間的差別微弱,少數(shù)異常樣本對(duì)聚類(lèi)分析的影響非常敏感,異常樣品尚待今后繼續(xù)研究和分析。本文考慮了兩種方法的優(yōu)劣勢(shì),提出了綜合性的解決方案:利用大量的樣本數(shù)量建立近紅外光譜方法,同時(shí)考慮到羊絨和羊毛的天然纖維特性,總會(huì)有少數(shù)異常樣本存在,因此,建立一個(gè)以近紅外技術(shù)為主、投影顯微鏡法為輔的測(cè)試方法,是目前較為可行的解決途徑。

  參考文獻(xiàn):

  [1]嚴(yán)衍祿,趙龍蓮,韓東海,等.近紅外光譜分析基礎(chǔ)與應(yīng)用[M].北京:中國(guó)輕工業(yè)出版社,2005.

  [2]金美菊,阮勇,石東亮,等.羊絨與羊毛纖維的鑒別檢測(cè)綜述[J].山東紡織科技,2007(4):33-35.

  [3] GB/T 16988—1997特種動(dòng)物纖維與綿羊毛混合物含量的測(cè)定[S].

  [4]趙國(guó)樑,徐靜.利用近紅外光譜技術(shù)進(jìn)行羊毛羊絨鑒別[J].毛紡科技,2006(1):42-45.

  [5]吳桂芳,朱登勝,何勇.可見(jiàn)—近紅外光譜用于鑒別山羊絨與細(xì)支綿羊毛的研究[J].光譜學(xué)與光譜分析[J].2008(06):62-65.

  [6]袁洪福,常瑞學(xué),田玲玲,等.紡織纖維及其制品非破壞性快速鑒別方法的可行性研究[J].光譜學(xué)與光譜分析,2010(5):79-83.

  (作者單位:北京市紡織纖維檢驗(yàn)所)文/田玲玲 朱洪亮 胡娜

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來(lái)源:中國(guó)纖檢

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