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　　摘要：

　　通過顯微鏡觀察、燃燒法、溶解法、紅外光譜分析法研究了芳香族聚酰胺纖維外觀形態(tài)及各項(xiàng)物理、化學(xué)特征，得出簡單快速的芳香族聚酰胺纖維定性鑒別方法。

　　關(guān)鍵詞：芳香族聚酰胺纖維；定性分析；鑒別

　　在我國芳香族聚酰胺纖維簡稱“芳綸”，是一種綜合性能優(yōu)異、技術(shù)含量和附加值較高的特種纖維[1]；其力學(xué)性能優(yōu)異，化學(xué)性能穩(wěn)定，具有超高強(qiáng)度、高模量和耐高溫、耐酸耐堿、防切割、重量輕、絕緣性好、耐磨性佳、抗老化性強(qiáng)等優(yōu)良性能[2-4]，在先進(jìn)復(fù)合材料、軍事國防、建材設(shè)施、特種防護(hù)服裝、體育運(yùn)動(dòng)器材、電子通信設(shè)備等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景[5]。

　　芳香族聚酰胺纖維種類多，結(jié)構(gòu)性能差異大，用途廣泛。本文主要針對聚間苯二甲酰間苯二胺纖維(簡稱芳綸1313，縮寫PMIA)、聚對苯二甲酰對苯二胺纖維(簡稱芳綸1414，縮寫PPTA)以及我國自主研發(fā)并實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的聚苯砜對苯二甲酰胺纖維(簡稱芳砜綸，縮寫PSA)三種纖維結(jié)構(gòu)相近、性能相似、較難區(qū)別的問題，研究這三種芳香族聚酰胺纖維的主要性能，并找出簡便快捷的定性鑒別方法。

　　1 試驗(yàn)

　　1.1 試驗(yàn)材料與儀器

　　纖維：芳綸1313纖維：NOMEX™(美國杜邦公司)；芳綸1414纖維：KEVLAR™(美國杜邦公司)；芳砜綸纖維：TANLON™(上海特安綸纖維有限公司)。

　　試劑：硫酸；鹽酸；硝酸；氯化鋅；氫氧化鈉；次氯酸鈉；硫氰酸鉀；環(huán)己酮；二甲基甲酰胺(縮寫DMF)；二甲基乙酰胺(縮寫DMAC)；二甲基亞砜(縮寫DMSO)；甲酸；冰乙酸；丙酮；乙腈；苯胺；苯酚；苯酚四氯乙烷；二氯甲烷；吡啶；四氫呋喃；四氯化碳；二氧六環(huán)；乙酸乙酯；氫氟酸；二 烷；氯苯；甲苯；二甲苯。上述藥品均為分析純(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。

　　儀器：LEICA DM 500光學(xué)顯微鏡(德國徠卡儀器公司)；Thermo Nicolet 380紅外光譜儀(美國熱電集團(tuán))；電熱恒溫振蕩水浴鍋(上海?，斣囼?yàn)設(shè)備有限公司)；Memmert烘箱(德國美墨爾特儀器公司)；BSA244S-CW電子天平(德國賽多利斯集團(tuán))。

　　1.2 芳香族聚酰胺纖維的表征與測試方法

　　1.2.1 表觀形態(tài)特征

　　將芳香族聚酰胺纖維置于載玻片上，滴加一滴甘油，蓋上蓋玻片，放置在LEICA DM 500光學(xué)顯微鏡的載物臺上，使用放大倍數(shù)為200倍的鏡頭觀察芳香族聚酰胺纖維的縱向形態(tài)；將纖維整理成束，制作芳香族聚酰胺纖維的橫截面切片，使用放大倍數(shù)為400倍的鏡頭觀察其橫截面形態(tài)[6]。

　　1.2.2 燃燒性狀測試

　　觀察芳香族聚酰胺纖維靠近酒精燈火焰、接觸火焰，在火焰中和離開火焰時(shí)的燃燒現(xiàn)象、燃燒氣味及燃燒后殘留物的形態(tài)特征[7]。

　　1.2.3 溶解性能測試

　　對芳香族聚酰胺纖維在不同試劑和不同溫度下的溶解性能進(jìn)行研究。

　　取少量的芳香族聚酰胺纖維放入三角燒瓶中，注入試劑(浴比1:100)，在常溫或加熱的情況下?lián)u動(dòng)60min并觀察纖維的溶解情況。

　　1.2.4 紅外光譜表征

　　將芳香族聚酰胺纖維整理成束，使用Thermo Nicolet 380紅外光譜儀獲得芳香族聚酰胺纖維的紅外吸收光譜。

　　2 結(jié)果與討論

　　2.1 表觀形態(tài)特征分析

　　芳香族聚酰胺纖維在顯微鏡下觀察結(jié)果如圖1至圖6所示。

　　芳香族聚酰胺纖維的縱向和橫截面形態(tài)特征見表1。

　　由縱向形態(tài)特征可見：芳香族聚酰胺纖維縱向形態(tài)均表面平滑，芳綸1313纖維沿纖維縱向有明顯溝槽，芳綸1414纖維有明顯的竹節(jié)形態(tài)，芳砜綸纖維沿纖維縱向略有溝槽。

　　由橫截面形態(tài)特征可見：芳香族聚酰胺纖維橫截面形態(tài)各有特點(diǎn)，芳綸1313纖維近似啞鈴形，芳綸1414纖維近似圓形，有的會出現(xiàn)似中腔形態(tài)；芳砜綸纖維近似心形。

　　通過顯微鏡下觀察纖維縱向形態(tài)和橫截面形態(tài)特征可以為芳香族聚酰胺纖維初步定性提供依據(jù)。

　　2.2 燃燒性狀試驗(yàn)分析

　　芳香族聚酰胺纖維的燃燒特征見表2。

　　由表2可見，芳香族聚酰胺纖維具有在接近火焰時(shí)微縮、接觸火焰時(shí)不熔、離開火焰時(shí)自滅、產(chǎn)生特殊芳香氣味獨(dú)特的特征，可以為芳香族聚酰胺纖維初步定性提供依據(jù)。

　　2.3 溶解性能試驗(yàn)分析

　　芳香族聚酰胺纖維在常用試劑中及不同溫度下溶解性能見表3。

　　另外，經(jīng)試驗(yàn)得出以上三種常見芳香族聚酰胺纖維在煮沸的甲酸、冰乙酸、丙酮、乙腈、苯胺、苯酚、苯酚四氯乙烷、二氯甲烷、吡啶、四氫呋喃、四氯化碳、二氧六環(huán)、乙酸乙酯、氫氟酸、二惡烷、氯苯、甲苯、二甲苯有機(jī)試劑中均不溶解，可見芳香族聚酰胺纖維在常用溶劑中化學(xué)性能相對穩(wěn)定。

　　由表3可見，芳香族聚酰胺纖維均在濃硫酸中溶解；芳綸1414纖維在煮沸堿性次氯酸鈉中完全溶解，可以作為區(qū)分芳綸1414纖維和其他兩種芳香族聚酰胺纖維的重要依據(jù)；芳砜綸纖維在煮沸的DMF、DMAC、DMSO中溶解迅速，可作為區(qū)分芳砜綸纖維和其他兩種芳香族聚酰胺纖維的重要依據(jù)。

　　2.4 紅外光譜分析

　　對芳香族聚酰胺纖維進(jìn)行紅外光譜分析試驗(yàn)，其紅外吸收光譜見圖7。

　　由圖7可見，這三種芳香族聚酰胺纖維紅外吸收特征峰主要差別在—C=O—基團(tuán)的伸縮振動(dòng)吸收峰(1580cm-1~1660cm-1)和—N—H—基團(tuán)的彎曲振動(dòng)吸收峰(1470cm-1~1530cm-1)兩處，與其結(jié)構(gòu)特征相吻合。芳綸1313纖維為間位結(jié)構(gòu)，其—C=O—基團(tuán)的伸縮振動(dòng)、—N—H—基團(tuán)的彎曲振動(dòng)分別產(chǎn)生兩個(gè)相對對稱的特征吸收峰；芳綸1414纖維為對位結(jié)構(gòu)，對稱性強(qiáng)，在這兩處均產(chǎn)生一個(gè)特征吸收峰；芳砜綸為25%間位結(jié)構(gòu)和75%對位結(jié)構(gòu)的共聚物，由于其25%間位結(jié)構(gòu)的存在及共聚物的特性，使這兩處分別產(chǎn)生兩個(gè)落差明顯的不對稱特征吸收峰?？梢愿鶕?jù)芳香族聚酰胺纖維在1580cm-1~1660cm-1和1470cm-1~1530cm-1兩處產(chǎn)生紅外吸收特征峰的差異鑒別區(qū)分三種芳香族聚酰胺纖維。

　　3 結(jié)論

　　1)芳香族聚酰胺纖維在顯微鏡下，芳綸1414纖維縱向形態(tài)特征有明顯竹節(jié)形態(tài)，芳綸1313纖維橫截面形態(tài)特征近似啞鈴形，芳砜綸纖維橫截面形態(tài)特征近似心形，可以為芳香族聚酰胺纖維初步定性提供依據(jù)。

　　2)芳香族聚酰胺纖維僅在火焰中有燃燒現(xiàn)象、離開火焰時(shí)自滅、產(chǎn)生特殊芳香氣味的獨(dú)特特征，可以為芳香族聚酰胺纖維初步定性提供依據(jù)。

　　3)芳香族聚酰胺纖維均在濃硫酸中溶解，芳綸1414纖維在煮沸堿性次氯酸鈉中溶解，芳砜綸在煮沸的DMF、DMAC、DMSO中迅速溶解，通過溶解性試驗(yàn)作為鑒別區(qū)分芳香族聚酰胺纖維的重要依據(jù)。

　　4)芳香族聚酰胺纖維紅外吸收特征峰主要差別為1580cm-1~1660cm-1和1470cm-1~1530cm-1兩處，是對芳香族聚酰胺纖維進(jìn)行定性鑒別分析的有效方法。

　　參考文獻(xiàn)：

　　[1]季萍,孫俊河,何琴,等.芳香族聚酰胺纖維的性能和應(yīng)用[J].中國纖檢, 2010(12):76-77.

　　[2]張野.芳香族聚酰胺纖維的制備及應(yīng)用[J].化工科技市場, 2010(7):35-37.

　　[3]李衛(wèi)東.耐高溫纖維的主要品種及其性能[J].中國纖檢, 2011(5):77-79.

　　[4]汪曉峰,張玉華.芳砜綸的性能及其應(yīng)用[J].紡織導(dǎo)報(bào), 2005(1):19-23.

　　[5]錢伯章.芳綸的國內(nèi)外發(fā)展現(xiàn)狀[J].新材料產(chǎn)業(yè), 2009(1):40-44.

　　[6] FZ/T 01057.2—2007紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法──燃燒法[S].

　　[7] FZ/T 01057.3—2007紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法──顯微鏡法[S].

　　(作者單位：上海市纖維檢驗(yàn)所)文/薛亮 周兆懿 劉申瑜 王棟立