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　　摘要：

　　分別以電感耦合等離子體質(zhì)譜法及GB/T 14190—2008《纖維級(jí)聚酯切片(PET)試驗(yàn)方法》中的分光光度法測(cè)定聚酯纖維中二氧化鈦含量，以F檢驗(yàn)與t檢驗(yàn)對(duì)兩種測(cè)試方法的精密度及結(jié)果一致性進(jìn)行分析。結(jié)果表明，ICP-MS法的精密度優(yōu)于分光光度法，且以兩種方法測(cè)得的結(jié)果有較好的一致性，可互相代替。

　　關(guān)鍵詞：二氧化鈦；分光光度法；電感耦合等離子體質(zhì)譜法；分析

　　二氧化鈦(TiO2)，俗稱鈦白，具有無(wú)毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，被認(rèn)為是目前世界上性能最好的一種白色顏料，廣泛應(yīng)用于涂料、塑料、造紙、印刷油墨、化纖、橡膠、化妝品等工業(yè)。納米TiO2是目前應(yīng)用最為廣泛的一種納米材料，其具有的透明性、紫外線吸收性以及熔點(diǎn)低、磁性強(qiáng)、熱導(dǎo)性能等特征，使其在化妝品、塑料、涂料、精細(xì)陶瓷及催化劑等眾多領(lǐng)域都有重要的應(yīng)用。[1]

　　二氧化鈦含量的測(cè)定方法主要有分光光度法和X射線衍射法，GB/T 14190—2008《纖維級(jí)聚酯切片(PET)試驗(yàn)方法》中采用了這兩個(gè)方法測(cè)定二氧化鈦含量。

　　自1980年由美國(guó)Iowa大學(xué)Ames實(shí)驗(yàn)室的Houk和Fassel以及英國(guó)Surrey大學(xué)的Gray等人聯(lián)名發(fā)表“里程碑”文章以來(lái)( R. S. Houk等, 1980)，電感耦合等離子體質(zhì)譜( ICP -MS)迅速發(fā)展成為一種應(yīng)用廣泛且受到高度評(píng)價(jià)的分析技術(shù)。它以獨(dú)特的接口技術(shù)將杰出的ICP離子源與質(zhì)譜儀所具有的靈敏、快速掃描以及干擾較少的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合，形成一種元素和同位素分析技術(shù)。該技術(shù)以其靈敏度高、檢出限低、可測(cè)定元素多、線性范圍寬、可進(jìn)行同位素分析、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)勢(shì)被公認(rèn)為最強(qiáng)有力的痕量超痕量無(wú)機(jī)元素分析技術(shù)。[2]

　　1分光光度法

　　1.1原理

　　試樣在加熱情況下，用濃硫酸和適量過(guò)氧化氫溶解，冷卻后再加入過(guò)氧化氫溶液使之形成黃色絡(luò)合物在分光光度計(jì)410nm處測(cè)定其吸光值。

　　1.2儀器

　　日立U-2900紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)。

　　1.3試劑

　　硫酸溶液，5mol/L；過(guò)氧化氫溶液，3%；鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mg/mL。

　　1.4試驗(yàn)步驟

　　1.4.1工作曲線的繪制

　　(1)用刻度移液管移取鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL分別注入100mL容量瓶；

　　(2)在上述容量瓶中，各加入50mL蒸餾水和20mL硫酸溶液，搖勻后用移液管各加入10mL過(guò)氧化氫溶液，最后用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻；

　　(3)在分光光度計(jì)410nm波長(zhǎng)處，測(cè)定1.4.1(2)中溶液的吸光度；

　　(4)根據(jù)鈦含量對(duì)應(yīng)的吸光度繪制工作曲線。

　　1.4.2試驗(yàn)步驟

　　(1)稱取250mg試樣，放入50mL的凱氏燒瓶中，加入10mL濃硫酸；

　　(2)將凱氏燒瓶置于加熱裝置上加熱到試樣完全溶解，溶液呈深褐色。稍冷后，立即逐滴加入過(guò)氧化氫，使溶液脫色至無(wú)色透明并冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，加入10mL 3%過(guò)氧化氫溶液，以蒸餾水稀釋至刻度，在410nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。

　　1.5試驗(yàn)結(jié)果

　　樣品測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。

　　2 ICP-MS法

　　2.1原理

　　稱取一定量的聚酯樣品放入高腳燒杯中，在加熱的條件下，加入一定量的濃硫酸使樣品碳化，再加入雙氧水使樣品中的二氧化鈦(TiO2)轉(zhuǎn)化成可溶性鈦鹽，經(jīng)稀釋定容后，用電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行測(cè)定，內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)的外標(biāo)法定量。

　　2.2儀器

　　Agilent 7500cx電感耦合等離子體-質(zhì)譜聯(lián)用儀(ICPMS)。

　　2.3試劑

　　鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000μg/mL；濃硫酸：98 %，分析純；濃硝酸：63 %，分析純；雙氧水：30 %H2O2，分析純。

　　2.4試驗(yàn)步驟

　　2.4.1樣品前處理

　　稱取0.25g樣品置于高腳燒杯中，向其中加入8 mL濃硫酸，置于電熱板上加熱，至樣品完全溶解碳化后；再向其中加入5 mL 30%雙氧水，至樣品溶液完全澄清后，取下高腳燒杯。待樣品溶液冷卻后，加入約30 mL超純水，冷卻至室溫(濃硫酸稀釋放熱)，將樣品溶液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，加入5 mL 63%濃硝酸，用超純水定容至刻度，待測(cè)試用。

　　2.4.2標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制

　　移取適量的鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL的容量瓶中，加入5 mL濃硝酸，根據(jù)需要用超純水稀釋、定容成系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，該溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用。

　　2.4.3電感耦合等離子體-質(zhì)譜聯(lián)用儀條件

　　工作模式：He模式；數(shù)據(jù)采集模式：spectrum模式；定量質(zhì)荷比：48；內(nèi)標(biāo)選用：Sc 45。

　　2.4.4標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣品測(cè)試

　　將配制好的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、樣品空白以及樣品溶液，按照上述電感耦合等離子體-質(zhì)譜條件進(jìn)行測(cè)試，并記錄樣品溶液中鈦的濃度值。

　　2.5試驗(yàn)結(jié)果

　　樣品測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。

　　3試驗(yàn)結(jié)果比較

　　3.1考察兩種方法測(cè)試結(jié)果的方差

　　比較結(jié)果顯示：

　　表明ICP-MS法精密度高于分光光度法。

　　3.2討論兩種方法的替代性

　　3.2.1進(jìn)行F檢驗(yàn)

　　給定a =0.05，查表得F 0.975(V1，V2)=4.03，(V1=n 1-1，V2=n 2-1，n 1=10，n 2=10)。

　　統(tǒng)計(jì)推斷：F =2.22< 4.03=F 0.975(9，9)，表明分光光度法和ICP-MS法總體方差沒(méi)有顯著差異，即可認(rèn)為兩個(gè)方法總體方差一致。

　　3.2.2進(jìn)行t檢驗(yàn)

　　(n 1=10，n 2=10)

　　給定a =0.10，查表得t 0.95(V3)=t 0.95(18)=1.734，

　　(V3=n 1+n 2-2)

　　統(tǒng)計(jì)推斷：t =1.48< t 0.95(18)，故表明兩種方法沒(méi)有顯著差異可互相替代。

　　4結(jié)論

　　通過(guò)試驗(yàn)并對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，可得出以下結(jié)論：

　　1)ICP-MS法結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差小于分光光度法結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差，即表明精密度上ICP-MS法優(yōu)于分光光度法；

　　2)對(duì)兩種方法的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，表明兩種方法可互相替代。

　　參考文獻(xiàn)：

　　[1]魏紹東，夏林勝.納米二氧化鈦的現(xiàn)狀與發(fā)展[J].化工科技市場(chǎng)，2005(2)：7-11.

　　[2]李冰楊，紅霞.電感耦合等離子體質(zhì)譜原理和應(yīng)用[M].北京：地質(zhì)出版社，2005.

　　(作者單位：廣州市纖維產(chǎn)品檢測(cè)院） 文/ 倫瑋峰