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　　摘要：

　　本文介紹了目前現(xiàn)有的幾種檢測化學纖維中二氧化鈦含量的方法，并將各種方法的優(yōu)劣進行了比較，從而對化纖中二氧化鈦含量的檢測方法有個全面的認識，并對今后化纖中二氧化鈦含量的測定進行了展望。

　　關鍵詞：化學纖維；二氧化鈦；含量；檢測

　　1二氧化鈦在化學纖維中的應用

　　鈦白粉消光劑的添加不僅對化學纖維的消光起重要作用，而且對纖維聚合物性能、機器磨損程度、過濾組件使用周期、紡絲的斷頭率、纖維的物理機械性能產(chǎn)生影響。

　　因此，化學纖維中二氧化鈦消光劑的用量一般不會太高，如微消光聚酯切片中鈦白粉的加入量僅為0.07%；半消光切片為0.1%~0.3%，全消光切片加入量為0.5%~2.5%[1]。通常情況下，在實際應用中鈦白粉的加入量在0.2%~0.5%時就可達到很好的消光和增白效果，得到與天然纖維相仿的不透明度，而且對纖維強度、延伸度無明顯影響。

　　此外，二氧化鈦消光劑的適用范圍也很廣，在化學纖維生產(chǎn)中，錦綸、滌綸、腈綸、粘纖、丙綸等都可選用鈦白粉做消光劑，不同的是鈦白粉在纖維生產(chǎn)中加入的時間段。如在錦綸6生產(chǎn)中，鈦白粉是在己內(nèi)酰胺中分散后參加聚合反應，然后在紡絲時分散到每根單絲中去。在錦綸66生產(chǎn)中，鈦白粉是先于水中分散，然后在尼龍鹽聚合過程中加入。而在聚酯纖維生產(chǎn)中，鈦白粉是加入到乙二醇中且均勻分散后，再在聚合中加入。在腈綸生產(chǎn)中，鈦白粉是在硫氰酸鈉水溶液中分散后混入聚丙烯腈紡絲原液中，得到含有定量消光劑的均勻消光原液，從而紡得消光纖維。在粘纖的生產(chǎn)中，消光粘膠絲的生產(chǎn)工藝有兩種，一種是整體加入法，即將鈦白粉配成懸浮液，在粘膠生產(chǎn)過程的磺化或溶解工序加入，直接借助設備的攪拌，均勻分散于粘膠中。第二種是紡絲前注射法，借助于一套紡絲前注射裝置，把配成懸浮液鈦白粉在紡絲機前與粘膠均勻混合后注入紡絲機。對于消光丙綸的生產(chǎn)，鈦白粉主要是以色母粒的方式加入[2-3]。

　　2化學纖維中二氧化鈦含量的檢測方法

　　目前，化學纖維中二氧化鈦含量的測定還沒有建立相關的統(tǒng)一的方法標準，常見的檢測方法主要有紫外可見分光光度法、XRD法、ICP-AES法、ICP-MS法以及灰化法等。

　　2.1紫外可見分光光度法(UV法)

　　紫外可見分光光度法是目前檢測聚酯切片及腈綸中二氧化鈦含量的普遍方法[4-5]。它的測試原理是二氧化鈦在加熱的條件下可溶于強酸，溶解后的四價鈦離子能與過氧化氫形成黃色的絡合物，使用分光光度計在410nm處測定其吸光度，從而達到定量檢測的目的。該測試方法的難點在于要使化纖中的二氧化鈦完全均勻溶解在測試溶液中，要達到這種效果，一般采用焦硫酸鉀法和濃硫酸加硫酸銨法這兩種方法。羅敏[6]采用焦硫酸鉀法和濃硫酸加硫酸銨法兩種方法，測定聚酯纖維中的二氧化鈦含量。結果發(fā)現(xiàn)采用濃硫酸加硫酸銨法比較快捷方便，只要一次加熱就能把二氧化鈦轉(zhuǎn)變成可溶性物質(zhì)，而焦硫酸鉀法需要二次加熱，費時，而且需要添加高溫電爐等設備，在灰化過程中還有毒氣放出，具有一定危險性。綜合比較后認為，濃硫酸加硫酸銨法樣品處理方法簡便，在保證檢測精度的前提下更能實現(xiàn)快速、正確的檢測要求。

　　此外，針對紫外可見分光光度法靈敏度及準確性的不足之處，姚燕春[7]等改進了樣品量及溶液酸度的控制，將原有的靈敏度從0.01%提升至0.0001%，而劉加平[8]通過提高稱樣量并使用高氯酸替代過氧化氫褪色，提高了紫外分光光度法的準確率。

　　2.2 X射線衍射法(XRD法)

　　在GB/T 14190—2008《纖維級聚酯切片(PET)試驗方法》[4]中還提供一種二氧化鈦的定量檢測方法——X射線衍射法。該法的測試原理是鈦元素在X射線作用下能夠產(chǎn)生熒光。在試樣表面，熒光強度與鈦元素含量成正比。

　　通過測試試樣表面熒光強度，定量其中二氧化鈦含量。測試過程中要使用熱壓機將聚酯切片制作成測試樣板，并根據(jù)二氧化鈦標樣樣板制作的標準曲線確定樣品中二氧化鈦的具體含量。該方法僅適用于顆粒狀的聚酯切片，不適用于纖維狀的聚酯。

　　2.3 ICP-AES法

　　ICP-AES法，即采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定化纖中的二氧化鈦的含量。其原理是利用四價鈦離子與過氧化氫生成黃色絡合物的顯色反應，采用ICP-AES測定其吸光值，根據(jù)其吸光值對應標準曲線得到溶液中鈦的濃度，并計算出二氧化鈦含量。

　　華正江等[9]采用ICP-AES法測定聚酯切片中的二氧化鈦、灰分含量。結果發(fā)現(xiàn)，ICP-AES法測得二氧化鈦的加標回收率為98%~102%，相對標準偏差為0.62 (n =8)，其準確度、精密度和可靠性都較分光光度法優(yōu)秀，尤其是當化纖中二氧化鈦含量較低，低于0.5g/mL時，由于標準曲線中鈦含量的范圍為0~16mg/L，標準曲線中段的鈦含量和測試樣品溶液中的鈦含量有近一個數(shù)量級的差異，從而導致在測試極低鈦含量的樣品溶液時標準曲線的線性關系差，數(shù)據(jù)偏離大，而ICP-AES法檢測限較低，可以很好地滿足微消光化纖中二氧化鈦含量的檢測需求。

　　2.4 ICP-MS法

　　ICP-MS法，即采用電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀測定化纖中的二氧化鈦的含量?；ń瘕圼10]等采用濕法和微波法對聚酯纖維樣品進行消解，再利用電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀對樣品中TiO2含量進行了測定。測試結果顯示，濕法消解的檢出限比微波消解的低，濕法消解平均測定值大于微波消解，同時加標回收試驗結果也證明，濕法消解更有利TiO2的消解，可實現(xiàn)TiO2含量的準確測定。

　　2.5灰化法

　　灰化法是利用二氧化鈦耐高溫的特性(TiO2的熔點為1800℃，TiO2粉末冷卻時為白色，受熱則呈淺黃色)來進行二氧化鈦含量的檢測?；一ㄏ噍^于其他幾種方法，其最大的優(yōu)勢在于不需要任何化學試劑就能進行二氧化鈦的檢測，且步驟簡單，設備要求不高，比較適合日常檢驗。但其準確性并未得到充分驗證且相對差異率較高，故并未得到廣泛的使用。

　　陳士琢等[11]采用灼燒法將醋酯纖維絲束灰化，通過剩余的固體物(包括TiO2和純醋酯纖維絲束本身的灰分在內(nèi)的總灰分)，計算醋酯纖維絲束中的TiO2含量，結果顯示，不同醋酯纖維二氧化鈦含量的相對差異率均在20%以下，滿足測試的要求。

　　3結語

　　化學纖維中二氧化鈦的檢測方法各有不同，但是每種方法都有其自身的優(yōu)勢與不足，故在選擇方法時，必須首先考慮方法的準確性和適用性。在保證準確、適用的前提下，應選用最簡便、最快速和最安全的方法，同時也必須考慮設備條件等客觀因素。此外，也應該進一步建立一種統(tǒng)一的、適用于不同化學纖維的二氧化鈦檢測方法標準，以便進一步規(guī)范化學纖維產(chǎn)品質(zhì)量的控制，提高我國化學纖維的整體品質(zhì)。

　　參考文獻：

　　[1]胡偉禮.化學纖維的光澤與二氧化鈦含量、白度、光澤度關系的試驗探討[J].中國纖檢，1989, (1): 22-25.

　　[2]鄧婕，吳立峰.鈦白粉應用手冊[M].北京：化學工業(yè)出版社，2005: 210-216.

　　[3]韓賓鎖.合成纖維用鈦白粉的選擇[J].合成纖維工業(yè)，1986, (4): 15-16.

　　[4] GB/T 14190—2008纖維級聚酯切片(PET)試驗方法[S].

　　[5] GB/T 16602—2008腈綸短纖維及絲束[S].

　　[6]羅敏.紫外分光光度法測定聚酯纖維中二氧化鈦的含量

　　[J].應用化工，2006, 35(2): 144-146.

　　[7]姚燕春等.改進分光光度法測定聚合物中微量二氧化鈦的研究[J].廣東化纖技術通訊，1991, (4): 50-51.

　　[8]劉加平.聚酯切片中鈦含量測定的影響因素及改進方案

　　[J].合成技術及應用，1993, 9(4): 47-51.

　　[9]華正江，鄭琳，俞雄飛，等. ICP-AES法測定聚酯切片中的二氧化鈦、灰分含量[J].化學分析計量，2008,17(2):28-30.

　　[10]花金龍，姜遜，張玉蓮，等. ICP-MS法測定聚酯纖維中TiO2的含量[J].化學分析計量，2011, 20(2): 30-31.

　　[11]陳士琢，蔡劍鋒.進口醋酯纖維絲束中二氧化鈦(TiO2)含量測定方法的探討[J].纖維標準與檢驗，1992, (11): 13-14.

　　(作者單位：上海市纖維檢驗所)文/龔婕 周兆懿