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3%次氯酸鈉法替代手工拆解法測(cè)定棉/氨綸織物纖維含量

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2015-11-09 23:55

  摘要:

  棉/氨綸(萊卡)混合物纖維含量定量分析手工拆解法工作效率低、網(wǎng)狀氨綸手工拆解相當(dāng)困難,本文使用有效氯為3%次氯酸鈉溶液80℃化學(xué)腐蝕棉纖維,烘干后再物理去除棉纖維剩下氨綸替代手工拆解法。

  關(guān)鍵詞:有效氯;次氯酸鈉;物理化學(xué)法;氨綸手工拆解法;定量分析

  棉/氨綸混合物纖維含量定量分析目前的標(biāo)準(zhǔn)有FZ/T 01101—2008手工拆解法、FZ/T01095—2002手工拆解法和二甲基甲酰胺溶解法,GB/T 2910.12二甲基甲酰胺溶解法和GB/T 2910.20二甲基乙酰胺溶解法。手工拆解法工作效率低,尤其是對(duì)于網(wǎng)狀氨綸,手工拆解相當(dāng)困難。氨綸在混合物中的含量比較低,二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺溶解氨綸剩下棉纖維受非纖維物質(zhì)的影響,GB/T 2910.1附錄A提出彈性纖維不適合石油醚索氏萃取,棉/氨綸混合物如果不進(jìn)行預(yù)處理,化學(xué)溶解氨綸時(shí)溶于水、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的非纖維物質(zhì)包含在氨綸中,氨綸的含量隨非纖維物質(zhì)含量的變化而變化。FZ/T 01053規(guī)定當(dāng)標(biāo)簽上的某種纖維含量≤15%時(shí),纖維含量允許偏差為標(biāo)稱(chēng)值的15%。標(biāo)稱(chēng)值為5%的氨綸允許偏差只有±1.5%。如果采用溶解氨綸剩下棉纖維某些合格產(chǎn)品因?yàn)榉抢w維物質(zhì)等因素導(dǎo)致的試驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確誤判為不合格產(chǎn)品。為了準(zhǔn)確檢測(cè)氨綸纖維含量,提高棉/氨綸混合物定量分析工作效率,本文提出一種新的可以代替手工拆解法的棉/氨綸二組分混合物定量分析試驗(yàn)方法——有效氯3%次氯酸鈉物理化學(xué)法?,F(xiàn)介紹如下。

  1有效氯3%次氯酸鈉物理化學(xué)法

  1.1測(cè)試原理

  用次氯酸鈉溶液在高溫條件下對(duì)棉纖維化學(xué)腐蝕,烘干后物理去除棉纖維留下氨綸,計(jì)算氨綸含量。

  1.2試劑

  所用試劑為分析純。

  1.2.1 3%次氯酸鈉溶液

  1.2.1.1濃次氯酸鈉溶液的標(biāo)定

  按照GB 19106—2003標(biāo)定次氯酸鈉濃度。

  1.2.1.2有效氯3%次氯酸鈉溶液配制

  量取已經(jīng)標(biāo)定的濃次氯酸鈉溶液A毫升用三級(jí)水稀釋到500mL備用。

  1.2試驗(yàn)儀器與器具

  除GB/T 2910.4所用儀器設(shè)備外,還有不銹鋼漏勺,120目分樣篩。

  1.3試驗(yàn)步驟

  1.3.1備樣

  稱(chēng)取兩份織物試樣,每份樣重至少1 g,放入已知重量的稱(chēng)量瓶?jī)?nèi),連同瓶蓋放入溫度為(105±3)℃的烘箱內(nèi)烘到恒重,稱(chēng)量。目前檢測(cè)機(jī)構(gòu)手工拆解法都不進(jìn)行非纖維物質(zhì)去除(非纖維物質(zhì)對(duì)手工拆解法氨綸纖維含量結(jié)果影響極小)。本試驗(yàn)為替代手工拆解法,也不進(jìn)行非纖維物質(zhì)去除。

  1.3.2化學(xué)處理

  將稱(chēng)量好的試樣放入250 mL的錐形燒瓶中,每g試樣加入100 mL新配制的3%的次氯酸鈉溶液,在78℃~82℃的恒溫水浴中靜置20 min。注意試樣要全部浸沒(méi)在次氯酸鈉溶液中,將試樣倒入砂芯坩堝過(guò)濾,不能用任何液體沖洗試樣,將抽濾干含氯酸鈉的試樣用鑷子轉(zhuǎn)入100 mL的燒杯中(如果試樣過(guò)濾時(shí)有輕微破損就連同坩堝一起轉(zhuǎn)入燒杯中),放入(105±3)℃的通風(fēng)式烘箱內(nèi)烘30 min,讓含次氯酸鈉的試樣干燥易脆,如果試樣30 min還未干繼續(xù)烘10 min。也可以用其他干燥設(shè)備,只要保證帶次氯酸鈉的樣品干燥易脆,時(shí)間不要超過(guò)25 min,樣品局部溫度不能高于105℃。

  1.3.3物理分離

  將干燥的試樣放入不銹鋼漏勺中,漏勺下部放置120目分樣篩防止氨綸纖維流失。用流動(dòng)的水將試樣浸濕,戴上合手的橡膠手套用手指輕揉試樣,讓被次氯酸鈉腐蝕的纖維素纖維從氨綸中分離。用鑷子夾出不銹鋼漏勺和分樣篩中的氨綸纖維放入1000 mL大燒杯中漂洗干凈,燒杯中的水要倒入分樣篩中。將漂洗干凈的氨綸纖維轉(zhuǎn)移到砂芯坩堝中用稀醋酸(5mL冰醋酸加水稀釋到1000mL)中和,然后用水沖洗到用pH試紙檢查呈中性為止。最后按1.3.1步驟烘干、冷卻、稱(chēng)重。

  1.4計(jì)算

  1.4.1凈干含量百分率計(jì)算

  式中:

  C——氨綸結(jié)合公定回潮率的含量,%;

  D——纖維素纖維結(jié)合公定回潮率的含量,%;

  a——氨綸公定回潮率,%;

  b——纖維素纖維公定回潮率,%。

  2拆解法和物理化學(xué)法比對(duì)試驗(yàn)

  2.1拆解法

  取試樣不少于1 g,對(duì)于比較細(xì)小的紗線取最小長(zhǎng)度不少于30 m,把氨綸從其他纖維中分離出來(lái),烘干到恒重,稱(chēng)量,計(jì)算結(jié)合公定回潮率含量。

  2.2拆解法和物理化學(xué)法比對(duì)試驗(yàn)方案

  選擇有代表性的15個(gè)氨綸和纖維素纖維混紡產(chǎn)品進(jìn)行同一樣品手工拆解法和3%次氯酸鈉物理化學(xué)法比對(duì)試驗(yàn),手工拆解法作為真實(shí)值,計(jì)算有效氯3%次氯酸鈉物理化學(xué)法和手工拆解法的絕對(duì)誤差。

  2.3比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果

  棉/氨綸混合物手工拆解法和物理化學(xué)法比對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

  3有效氯3%次氯酸鈉重復(fù)性穩(wěn)定性試驗(yàn)

  選擇3個(gè)不同棉/氨綸混合物,每個(gè)樣品重復(fù)進(jìn)行10次試驗(yàn),數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

  4分析與討論

  從表1可以看出棉/氨綸混合物纖維含量手工拆解法和物理化學(xué)法的絕對(duì)誤差最大為±0.25%,最小為0.02%,小于±1.0%。FZ/T 01095和FZ/T 01101的允許偏差為±1.0%,有效氯3%次氯酸鈉物理化學(xué)法偏差滿(mǎn)足FZ/T 01095和FZ/T 0110棉和氨綸混合物手工拆解法要求。

  從表2可以看出3個(gè)樣品有效氯3%次氯酸鈉物理化學(xué)法重復(fù)10次試驗(yàn),機(jī)織物的極差為0.14%,針織物極差為0.19%,遠(yuǎn)小于FZ/T 01095和FZ/T 0110標(biāo)準(zhǔn)允許的偏差±1.0%。次氯酸鈉物理化學(xué)法多次試驗(yàn)數(shù)據(jù)重復(fù)性好,準(zhǔn)確度高,提高棉和氨綸合物定量分析的工作效率,滿(mǎn)足市場(chǎng)的需要,完全可以替代手工拆解法。

  5注意事項(xiàng)和適應(yīng)范圍

  次氯酸鈉物理化學(xué)法利用次氯酸鈉對(duì)纖維素纖維首先進(jìn)行化學(xué)腐蝕,再用物理法將腐蝕后的纖維素纖維從氨綸中分離開(kāi)來(lái),試驗(yàn)中次氯酸鈉的濃度嚴(yán)格按本文進(jìn)行標(biāo)定和配制?;瘜W(xué)腐蝕棉的溶液溫度不要高于80℃,烘干帶次氯酸鈉的樣品對(duì)烘箱和烘箱內(nèi)的其他樣品有腐蝕性,最好使用單獨(dú)的烘箱進(jìn)行試驗(yàn),不使用單獨(dú)的烘箱在烘干帶次氯酸鈉的樣品時(shí)烘箱內(nèi)不要同時(shí)放置其他待烘的試驗(yàn)樣品。

  本方法也適用于其他纖維素纖維和氨綸二組分混合物。

  次氯酸鈉物理化學(xué)法采取的是對(duì)纖維素纖維化學(xué)腐蝕而不是溶解,織物含有不能化學(xué)腐蝕也無(wú)法物理去除的涂層時(shí),涂層將會(huì)附著在氨綸上,本方法不適含有涂層的混合物。

  (作者單位:哈爾濱萬(wàn)達(dá)百貨)文/王淑玲

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來(lái)源:中國(guó)纖檢

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