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　　摘要

　　在羽絨產(chǎn)品耗氧量項目檢測中，高錳酸鉀標準溶液的使用影響著檢測結(jié)果的準確性。本文詳細地介紹了高錳酸鉀標準溶液配制與滴定，以及相關(guān)內(nèi)容。

　　關(guān)鍵詞：高錳酸鉀；標準溶液；配制；滴定

　　在我國，羽絨產(chǎn)品耗氧量檢測依據(jù)FZ/T 80001—2002《水洗羽毛羽絨試驗方法》和GB/T10288—2003《羽絨羽毛檢測方法》，后者基本與IDFB方法和歐洲方法接近，其原理都是通過酸性高錳酸鉀氧化過濾液中的有機物，使用高錳酸鉀標準溶液滴定分析的方法。

　　高錳酸鉀標準溶液作為容量分析的“標準物質(zhì)”，是給被測參數(shù)賦值的標尺，是分析檢測數(shù)據(jù)準確性的決定因素。在此，本文就準確制備高錳酸鉀標準溶液的一些常規(guī)知識與檢驗同仁進行分享。

　　1滴定分析法與標準溶液的概念

　　滴定分析法是將一種已知準確濃度的試劑溶液(標準溶液)由滴定管滴加到被測物質(zhì)的溶液中，直到兩者按照一定的化學方程式所表示的計量關(guān)系完全反應(yīng)為止，根據(jù)滴定反應(yīng)的化學數(shù)量關(guān)系與標定溶液的濃度和體積用量，計算出被測物質(zhì)的含量。標準溶液是已知準確濃度的試劑溶液，標準溶液的配制分為直接制備法和標定法兩種。標定法是當物質(zhì)不符合基準物的條件，一般是先將其配成近似所需濃度的溶液，再用基準物測定其準確濃度，獲得標準溶液的方法。本試驗中的高錳酸鉀標準溶液就是采用標定法配制而成。由于高錳酸鉀不易提純，不符合基準物的條件，故制備高錳酸鉀標準滴定溶液時采用的是標定法。而標定法又分為直接標定和間接標定兩種。這二者的區(qū)別就在于，直接標定是取一定量的基準物溶水后直接用待標定的溶液滴定。如高錳酸鉀溶液則是先配制成近似濃度，再用工作基準試劑草酸鈉標定。而間接標定是在沒有合適的用以標定的基礎(chǔ)試劑的條件下，只能用另一已知濃度的標準溶液來標定。這兩種標定法相比較而言，間接標定法的系統(tǒng)誤差要相對大一些。高錳酸鉀標準溶液常用工作基準試劑草酸鈉來進行標定，這是由于它容易提純、且穩(wěn)定，無結(jié)晶水，在105℃~110℃烘至質(zhì)量恒定即可使用。

　　標定的反應(yīng)式如下：

　　開始滴定的時候反應(yīng)速度較慢，而后由于反應(yīng)中產(chǎn)生的Mn2+具有催化作用，使得反應(yīng)速度變快，近終點時溶液加熱至65℃則是為了使反應(yīng)完全。

　　2標準溶液制備的一般規(guī)定

　　GB/T 601—2002《化學試劑標準滴定溶液的制備》，對標準溶液的配制、標定和使用有如下規(guī)定：

　　(1)所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上，試驗用水應(yīng)符合GB/T 6682—1992中三級水的規(guī)格。

　　(2)標準溶液配制濃度，均指溫度條件在20℃。在標準滴定溶液標定、直接制備和使用時若溫度有差異，應(yīng)進行補正。在標準滴定溶液標定、直接制備和使用時所用分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標線吸管等均須定期校正。

　　(3)在標定和使用標準溶液時，滴定速度一般應(yīng)保持在6mL/min～8mL/min。

　　(4)稱量工作基準試劑的質(zhì)量的數(shù)值小于等于0.5g時，按精確至0.01mg稱量；數(shù)值大于0.5g時，按精確至0.1mg稱量。

　　(5)制備標準溶液的濃度值應(yīng)在規(guī)定濃度值的±5%范圍以內(nèi)。

　　(6)標定標準溶液的濃度時，須兩人進行試驗，分別各做四平行，每人四平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于重復(fù)性臨界極差[CrR95(4)]的相對值0.15%，兩人共八平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于重復(fù)性臨界極差[CrR95(8)]的相對值0.18%。取兩人八平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果。在運算過程中保留5位有效數(shù)字，濃度值報出結(jié)果取4位有效數(shù)字。

　　(7)標準滴定溶液的濃度小于等于0.02mol/L時，應(yīng)于臨用前將濃度高的標準滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時重新標定。

　　(8)除另有規(guī)定外，標準滴定溶液在常溫(15℃～25℃)下保存時間一般不超過兩個月。當溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時，應(yīng)重新制備。

　　(9)貯存標準滴定溶液的容器，其材料不應(yīng)與溶液起理化作用，壁厚最薄處不小于0.5mm。

　　3影響高錳酸鉀標準溶液的配制與標定的因素

　　3.1試劑和試驗用水

　　試劑和試驗用水，決定著標準溶液的配制與標定的精密度，根據(jù)GB/T 601—2002規(guī)定，高錳酸鉀試劑(分析純)、硫酸(分析純)和草酸鈉(工作基準試劑)；試驗用水符合GB/T 6682—1992中規(guī)定三級水規(guī)格。

　　3.2草酸鈉的稱量

　　工作基準試劑草酸鈉在稱量時，稱量精確至0.01mg，即使用0.00001g天平進行稱量。

　　3.3環(huán)境溫度

　　制備標準溶液的濃度是指20℃時的濃度，而溶液在溫度變化時濃度本身也會發(fā)生一些變化，所以，在不同的環(huán)境溫度下制備溶液時，需按照相關(guān)要求進行補正。

　　3.4滴定速度

　　滴定速度需保持在6mL/min~ 8mL/min。

　　3.5儲存和保管

　　要進行定期標定，而它的有效期則要根據(jù)溶液性質(zhì)、存放條件以及使用的情況來定。高錳酸鉀標準溶液一般應(yīng)在15℃~20℃下存放，一般不得超過兩個月，儲存在棕色瓶中，其壁厚≥0.5 mm。標定后，要貼好標簽，寫清名稱、規(guī)格、濃度、標定日期和標定人等信息。

　　3.6精密度

　　制備標準滴定液的濃度應(yīng)在規(guī)定濃度值的±5%范圍內(nèi)，須兩人進行，分別各做4次平行試驗，每人四平行結(jié)果極差的相對值≤重復(fù)性臨界極差[CrR95(4)]的相對值0.15%，兩人八平行結(jié)果極差的相對值≤重復(fù)性臨界極差[CrR95(8)]的相對值0.18%，溶液配制手法穩(wěn)定，保證配制溶液的濃度準確可靠。

　　4結(jié)論

　　高錳酸鉀滴定溶液配制與標定，決定著高錳酸鉀消耗量試驗結(jié)果的準確性。因此，檢驗人員了解并掌握標準滴定溶液配制與標定，嚴格按照標準和規(guī)程規(guī)范操作，對于保證試驗結(jié)果的準確性和提高實驗室試驗水平是十分必要的。

　　(作者單位：天津市紡織纖維檢驗所)文/馮津鵬 韓秀蓉 于坤 王彥超