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　　摘要：

　　為了滿足真絲棉混紡制品中真絲含量分析的要求，文中使用衰減全反射紅外光譜法(ATR)對(duì)真絲棉混紡制品進(jìn)行蠶絲含量的定量分析。結(jié)果表明：ATR法定量分析具有準(zhǔn)確、快速、無(wú)損的優(yōu)點(diǎn)，數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好?？椢锏暮蕦?duì)測(cè)量結(jié)果有較大影響，而色澤幾乎無(wú)影響。在織物含水率小于5%的情況下，測(cè)量值相對(duì)誤差小于5%。

　　關(guān)鍵詞：蠶絲；定量；ATR

　　隨著生活水平的提高，蠶絲制品越來(lái)越多地用于家紡和服裝行業(yè)。一般消費(fèi)者和質(zhì)量監(jiān)察人員識(shí)別蠶絲制品的方法為看價(jià)格，看標(biāo)簽，看靜電反應(yīng)，看燃燒反應(yīng)[1]，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)使用燃燒法、顯微鏡法、紅外吸收光譜法進(jìn)行定性分析[2]，使用溶解法[3-4]等進(jìn)行定量分析。以上方法需要破壞織物產(chǎn)品，或消耗大量試劑，既不適合大批量樣品的鑒定，又限制了成品的無(wú)損檢測(cè)。

　　衰減全反射紅外光譜法( ATR )利用特征吸收譜帶進(jìn)行定性[5]、定量分析[6]，可以得到特定纖維相對(duì)含量。文中嘗試采用該方法對(duì)真絲棉織物中蠶絲百分含量進(jìn)行測(cè)定，并分析了其他因素對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性的影響。該結(jié)果與溶解法[7]及標(biāo)牌蠶絲含量基本一致。由于利用ATR法定量測(cè)試真絲棉制品的相關(guān)報(bào)道較少，本試驗(yàn)的結(jié)果為蠶絲制品定量分析提供了新的參考依據(jù)。

　　1試驗(yàn)部分

　　1.1樣品、試劑及儀器

　　7種混紡面料的樣品名稱、標(biāo)牌型號(hào)、規(guī)格及供應(yīng)廠商見表1。

　　儀器：AL104電子天平(梅特勒-托利多公司)，DHG-9147A電熱恒溫干燥箱(上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)，NICOLET 380傅里葉變換紅外測(cè)定儀及Smart iTR采樣附件(美國(guó)熱電公司)。

　　1.2 ATR法對(duì)真絲棉制品的定性鑒別

　　使用Nicolet 380 FITR紅外分析儀及Smart iTR采樣附件，在4000cm-1～600cm-1波數(shù)下對(duì)1號(hào)樣品進(jìn)行掃描分析。

　　1.3 ATR法定量分析真絲棉制品的絲含量

　　對(duì)1號(hào)、2號(hào)和3號(hào)面料的紅外譜圖進(jìn)行分析，選擇蠶絲特征峰(酰胺I和酰胺II特征峰)與棉特征峰(伯醇基和仲醇基特征峰)，利用其特征峰面積進(jìn)行定量分析計(jì)算。蠶絲含量S%的計(jì)算公式(1)：

　　式(1)中：S%為蠶絲含量(%)；A1為蠶絲纖維中酰胺I特征峰面積；A2為蠶絲纖維中酰胺II特征峰面積；A3為纖維素的伯醇和仲醇特征峰面積。

　　1.4 ATR法的影響因素分析

　　使用Nicolet 380 FITR紅外分析儀及Smart iTR采樣附件，在4000cm-1～600cm-1波數(shù)下，分別對(duì)樣品在不同的色澤、含水率條件下進(jìn)行分析。

　　1.4.1色澤

　　取2號(hào)(白色)、4～7號(hào)真絲棉混紡面料(紅、藍(lán)、黃、黑色)進(jìn)行紅外掃描并進(jìn)行比較，觀察樣品的色澤對(duì)紅外特征峰的影響。

　　1.4.2含水率

　　取2號(hào)真絲棉混紡面料，通過(guò)噴霧并放在干燥器中平衡的方法，制造面料含水率為0～60%的條件，掃描并觀察其紅外譜圖的變化，對(duì)真絲含量進(jìn)行計(jì)算并對(duì)偏差進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。

　　1.5溶解法定量測(cè)試

　　使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)部分樣品進(jìn)行溶解定量分析(過(guò)程略)，測(cè)得蠶絲含量的數(shù)據(jù)見表2，用于比較ATR法測(cè)得的數(shù)據(jù)。

　　2結(jié)果與討論

　　2.1 ATR法對(duì)真絲棉的定性鑒別

　　圖1是蠶絲纖維、棉纖維和1號(hào)真絲棉混紡面料的紅外光譜圖。蠶絲蛋白的酰胺I(CO伸縮振動(dòng))、酰胺II(CN伸縮振動(dòng))以及酰胺III(NH面內(nèi)變形振動(dòng))[8]的吸收峰分別在1615.3cm-1、1512.2cm-1和1227.6cm-1處(圖1-A)。

　　棉纖維素大分子中，纖維分子鏈中R─O─R基團(tuán)的強(qiáng)吸收峰在1000cm-1～1100cm-1處，出現(xiàn)在1106.9cm-1處為仲醇基(=CHOH)的特征峰，1054.9cm-1處的是伯醇基(—CH2OH)的特征峰(圖1-B)。

　　從圖1-C可看出，1號(hào)真絲棉混紡面料(DT070031C，棉70%桑蠶絲30%)的紅外光譜圖是蠶絲纖維與棉纖維紅外吸收峰的疊加。所以，從紅外光譜上可以定性鑒別蠶絲纖維與蠶絲混紡纖維，并且也能夠進(jìn)一步定量分析。

　　2.2 ATR法定量分析真絲棉的絲含量

　　為了對(duì)真絲棉混紡面料進(jìn)行蠶絲含量的定量分析，本試驗(yàn)選擇圖1-C中1615.3 cm-1(酰胺I)和1512.2cm-1(酰胺II)處的峰面積之和作為蠶絲纖維的特征峰面積；選擇在1054.9cm-1(伯醇)和1106.9 cm-1(仲醇)處的總峰面積作為棉纖維的特征峰面積，進(jìn)行真絲棉混紡制品中蠶絲含量的定量分析，結(jié)果見表3。可以看出，表面不同位置處的蠶絲纖維的特征峰面積與棉纖維的特征峰面積數(shù)值有變化，但比值穩(wěn)定，1號(hào)、2號(hào)和3號(hào)樣品中蠶絲含量的計(jì)算結(jié)果均值見表3、表4和表5，分別為30.1%、20.2%和10.3%，測(cè)量結(jié)果與溶解法的計(jì)算結(jié)果以及標(biāo)牌型號(hào)規(guī)格(表2)基本一致。

　　2.3 ATR法的影響因素分析

　　2.3.1色澤

　　對(duì)2號(hào)(白色)、4～7號(hào)真絲棉混紡面料(紅、藍(lán)、黃、黑色)進(jìn)行紅外掃描，得到的紅外光譜圖基本重合(圖略)。對(duì)不同色澤樣品進(jìn)行的蠶絲百分含量計(jì)算，數(shù)據(jù)無(wú)明顯差別。由此可見：色澤對(duì)衰減全反射紅外光譜法(ATR)測(cè)定蠶絲含量幾乎無(wú)影響。

　　2.3.2含水率

　　對(duì)2號(hào)真絲棉混紡面料含水率在0～60%的20個(gè)樣品(使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法[9]進(jìn)行測(cè)定)并進(jìn)行紅外ATR掃描，見圖2。使用公式(1)對(duì)20條譜線進(jìn)行計(jì)算得不同含水率下的蠶絲含量結(jié)果見表6。

　　由表6可見，織物含水率在5%以下時(shí)，測(cè)量值相對(duì)誤差在5%左右，隨著織物含水率提高，結(jié)果的相對(duì)誤差迅速增加，含水率接近60%時(shí)，測(cè)量數(shù)據(jù)的相對(duì)誤差達(dá)26%。為了滿足工業(yè)分析的要求，使用紅外ATR法測(cè)定織物中蠶絲含量時(shí)，要求織物的含水率低于5%。

　　3結(jié)論

　　利用衰減全反射紅外光譜中物質(zhì)的特征峰峰面積，可無(wú)損定量分析蠶絲棉(麻)混紡制品中的蠶絲含量，分析結(jié)果與溶解法基本一致?？椢锏暮蕦?duì)測(cè)量值的影響較大，因此要求織物含水率不能超過(guò)5%。

　　參考文獻(xiàn)：

　　[1]南英.七法辨別真假蠶絲被[J].中國(guó)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督，2008,(12)：69.

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　　[3] FZ/T 01057.4—2007紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法第4部分：溶解法[S].

　　[4] GB/T 2910.4—2009紡織品定量化學(xué)分析第4部分：某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物(次氯酸鹽法)[S].

　　[5]陶麗珍，潘志娟，蔣耀興，等.衰減全反射傅里葉紅外光譜在纖維鑒別中的應(yīng)用[J].上海紡織科技，2009，37(9):16-19.

　　[6]沈德言.紅外光譜法在高分子研究中的應(yīng)用[M].北京：科學(xué)出版社，1982：117-124.

　　[7] GB/T 2910.4—2009紡織品定量化學(xué)分析第4部分：某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物(次氯酸鹽法)[S].

　　[8]錢國(guó)坻，姚予梁.紅外光譜在蠶絲纖維結(jié)構(gòu)研究中的應(yīng)用[J].蘇州絲綢工學(xué)院學(xué)報(bào)，1983(4)：26-31.

　　[9] GB/T 9995—1997紡織材料含水率和回潮率的測(cè)定烘箱干燥法[S].

　　(作者單位：仲玲玲，蘇州大學(xué)材料與化學(xué)化工學(xué)部，蘇州大學(xué)衛(wèi)生與環(huán)境技術(shù)研究所；孫東豪，蘇州大學(xué)材料與化學(xué)化工學(xué)部；陳桂鳳,蘇州大學(xué)衛(wèi)生與環(huán)境技術(shù)研究所；宗小平,邵陽(yáng)紡織機(jī)械有限責(zé)任公司染色機(jī)研究所)