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核磁共振波譜法（Nuclear Magnetic Resonance，簡寫為NMR）是材料表征中最有用的一種儀器測試方法，它與紫外吸收光譜、紅外吸收光譜、質(zhì)譜被人們稱為“四譜”，廣泛應(yīng)用于物理學(xué)、化學(xué)、生物、藥學(xué)、醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè)、環(huán)境、礦業(yè)、材料學(xué)等學(xué)科，是對各種有機和無機物的成分、結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性分析的最強有力的工具之一，亦可進(jìn)行定量分析。目前核磁共振與紅外、質(zhì)譜儀等其他儀器配合，已鑒定了十幾萬種化合物。

	NMR	紅外	紫外
本質(zhì)（相同）	分子吸收光譜
波長范圍	1-1000μm	0.75-1000μm	200-800nm
信號來源	原子核能級間的躍遷	分子振動能級之間的躍遷	分子的電子能級的躍遷

600MHz 固體核磁共振譜儀 型號：Agilent VNMRS-600

 

 

 

核磁共振譜儀工作原理

核磁共振譜來源于原子核能級間的躍遷。只有置于強磁場中的某些原子核才會發(fā)生能級分裂，當(dāng)吸收的輻射能量與核能級差相等時，就發(fā)生能級躍遷而產(chǎn)生核磁共振信號。

用一定頻率的電磁波對樣品進(jìn)行照射，可使特定化學(xué)結(jié)構(gòu)環(huán)境中的原子核實現(xiàn)共振躍遷，在照射掃描中記錄發(fā)生共振時的信號位置和強度，就得到核磁共振譜。核磁共振譜上的共振信號位置反映樣品分子的局部結(jié)構(gòu)（如官能團(tuán)，分子構(gòu)象等），信號強度則往往與有關(guān)原子核在樣品中存在的量有關(guān)。

 

 

核磁共振譜儀特點

核磁共振波普法具有精密、準(zhǔn)確、深入物質(zhì)內(nèi)部而不破壞被測樣品的特點。此外，核磁共振是目前唯一能夠確定生物分子溶液三維結(jié)構(gòu)的實驗手段。

核磁共振譜圖

 

核磁共振波譜儀按工作方式可分為兩種：

（1）連續(xù)波核磁共振譜儀(CW-NMR)射頻振蕩器產(chǎn)生的射頻波按頻率大小有順序地連續(xù)照射樣品，可得到頻率譜；

（2）脈沖傅立葉變換譜儀（PET-NMR）射頻振蕩器產(chǎn)生的射頻波以窄脈沖方式照射樣品，得到的時間譜經(jīng)過傅立葉變換得出頻率譜。

 

連續(xù)波核磁共振譜儀由磁場、探頭、射頻發(fā)射單元、射頻、磁場掃描單元、[k1] [WU2] 射頻檢測單元、數(shù)據(jù)處理儀器控制六個部分組成。

 

磁鐵用來產(chǎn)生磁場，主要有三種：

種類	永久磁鐵	電磁鐵	超導(dǎo)磁鐵
頻率	60MHz	100MHz	200MHz以上

 

頻率大的儀器，分辨率好、靈敏度高、圖譜簡單易于分析。

 

連續(xù)波核磁共振譜儀結(jié)構(gòu)圖

連續(xù)波核磁共振譜儀原理圖

脈沖傅立葉變換譜儀原理圖

核磁共振波譜儀優(yōu)缺點

連續(xù)波NMR儀	PFT-NMR譜儀
單頻發(fā)射，單頻接收	強脈沖照射 自由感應(yīng)衰減（FID）信號，計算機進(jìn)行傅里葉變換NMR譜圖
掃描時間長，單位時間內(nèi)的信息量少，信號弱	光譜背景噪聲小，測定速度高，可以較快地自動測定和分辨譜線及所對應(yīng)的弛豫時間。
累加的次數(shù)有限，靈敏度仍不高	靈敏度及分辨率高，分析速度快
譜線寬, 分辨不佳, 得到的信息不多	固體高分辨 NMR,采用魔角旋轉(zhuǎn)及其它技術(shù) ,直接得出分辨良好的窄譜線。
	用于動態(tài)過程、瞬時過程及反應(yīng)動力學(xué)方面的研究；測量13C、14N等弱共振信號

 

 

 

測定對象元素

 

 

NMR波譜按照測定對象分類可分為：1H-NMR譜（測定對象為氫原子核）、13C-NMR譜及氟譜、磷譜、氮譜等。

根據(jù)譜圖確定出化合物中不同元素的特征結(jié)構(gòu)。有機化合物、高分子材料都主要由碳?xì)浣M成，所以在材料結(jié)構(gòu)與性能研究中，以1H譜和13C譜應(yīng)用最為廣泛。

 

 

可測試的性能

 

除了運用在醫(yī)學(xué)成像檢查方面，在分析化學(xué)和有機分子的結(jié)構(gòu)研究及材料表征中運用最多。

 

有機化合物結(jié)構(gòu)鑒定

一般根據(jù)化學(xué)位移鑒定基團(tuán)；由耦合分裂峰數(shù)、偶合常數(shù)確定基團(tuán)聯(lián)結(jié)關(guān)系；根據(jù)各H峰積分面積定出各基團(tuán)質(zhì)子比。核磁共振譜可用于化學(xué)動力學(xué)方面的研究，如分子內(nèi)旋轉(zhuǎn)，化學(xué)交換等，因為它們都影響核外化學(xué)環(huán)境的狀況，從而譜圖上都應(yīng)有所反映。

 

高分子材料的NMR成像技術(shù) 

核磁共振成像技術(shù)已成功地用來探測材料內(nèi)部的缺陷或損傷，研究擠塑或發(fā)泡材料，粘合劑作用，孔狀材料中孔徑分布等?？梢员挥脕砀倪M(jìn)加工條件，提高制品的質(zhì)量。

 

多組分材料分析

材料的組分比較多時，每種組分的 NMR 參數(shù)獨立存在，研究聚合物之間的相容性，兩個聚合物之間的相同性良好時，共混物的馳豫時間應(yīng)為相同的，但相容性比較差時，則不同，利用固體 NMR 技術(shù)測定聚合物共混物的馳豫時間，判定其相容性，了解材料的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性及性能優(yōu)異性。

 

此外，在研究聚合物還用于研究聚合反應(yīng)機理、高聚物序列結(jié)構(gòu)、未知高分子的定性鑒別、機械及物理性能分析等等。

 

 

核磁共振波譜儀設(shè)備廠家

 

 

世界第一臺核磁共振波譜儀誕生于1953年，由美國Varian公司商用儀器研發(fā)，并于同年做出了第一臺高分辨NMR儀。至今經(jīng)歷了天然磁體、電磁體、超導(dǎo)磁體三個階段。

Bruker AVANCE III 800 超導(dǎo)高分辨核磁共振譜儀

 

主要的核磁共振譜儀生產(chǎn)商有：

德國Bruker  http://www.instrument.com.cn/netshow/SH103191/

美國Agilent  www.agilent.com.cn/

日本電子株式會社  www.jeol.co.jp/cn/

中國上海紐邁電子科技有限公司http://www.niumag.com/

 

傅里葉變換核磁共振波譜儀

 

型號：JNM-AL series 制造：JOEL Ltd （日本電子株式會社）

 

紐邁低場核磁共振成像分析儀NMI20

 

核磁共振譜儀疑難解答

 

1.元素周期表中所有元素都可以測出核磁共振譜嗎？

不是。首先，被測的原子核的自旋量子數(shù)要不為零；其次，自旋量子數(shù)最好為1/2（自旋量子數(shù)大于1的原子核有電四極矩，峰很復(fù)雜）；第三，被測的元素（或其同位素）的自然豐度比較高（自然豐度低，靈敏度太低，測不出信號）。

 

2.配制樣品為什么要用氘代試劑？怎樣選擇氘代試劑？
因為測試時溶劑中的氫也會出峰，溶劑的量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于樣品的量，溶劑峰會掩蓋樣品峰，所以用氘取代溶劑中的氫，氘的共振峰頻率和氫差別很大，氫譜中不會出現(xiàn)氘的峰，減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現(xiàn)的溶劑峰是氘的取代不完全的殘留氫的峰。另外，在測試時需要用氘峰進(jìn)行鎖場。由于氘代溶劑的品種不是很多，要根據(jù)樣品的極性選擇極性相似的溶劑，氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學(xué)位移，最好不要遮擋樣品峰。

 

3.解析合成化合物的譜、植物中提取化合物的譜和未知化合物的譜，思路有什么不同？
合成化合物的結(jié)果是已知的，只要用譜和結(jié)構(gòu)對照就可以知道化合物和預(yù)定的結(jié)構(gòu)是否一致。對于植物中提取化合物的譜，首先應(yīng)看是哪一類化合物，然后用已知的文獻(xiàn)數(shù)據(jù)對照，看是否為已知物，如果文獻(xiàn)中沒有這個數(shù)據(jù)則繼續(xù)測DEPT譜和二維譜，推出結(jié)構(gòu)。對于一個全未知的化合物，除測核磁共振外，還要結(jié)合質(zhì)譜、紅外、紫外和元素分析，一步步推測結(jié)構(gòu)。