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　　摘要：

　　本文通過FZ/T 01057—2007中紡織纖維鑒別試驗常用方法分別研究了PBO纖維的燃燒特征、外觀形態(tài)、溶解性能，根據(jù)纖維的各項特征確定了PBO纖維定性鑒別的方法。

　　關(guān)鍵詞：PBO；定性分析；燃燒特征；外觀形態(tài)；溶解性能

　　1引言

　　PBO纖維是繼Kevlar纖維(美國杜邦對位芳綸)之后出現(xiàn)的又一合成的高性能纖維，被譽(yù)為21世紀(jì)超級纖維[1-2]。PBO英文名Poly-p-phenylene benzobisoxazazole，是一種液晶芳香族雜環(huán)聚合物。PBO纖維的抗拉強(qiáng)度及彈性模量約為對位芳綸的2倍，其模量被認(rèn)為是直鏈高分子聚合物的極限模量；PBO纖維的熱分解溫度高達(dá)650℃，被認(rèn)為是目前熱穩(wěn)定性最高的有機(jī)纖維。PBO纖維制品工作溫度可高達(dá)300℃～500℃，在500℃下停留100小時，其強(qiáng)度仍能保持40%左右。PBO纖維的耐化學(xué)腐蝕性良好，不溶于常規(guī)有機(jī)溶劑。此外，PBO纖維的耐沖擊性、耐摩擦性和尺寸穩(wěn)定性均很優(yōu)異。PBO纖維質(zhì)輕而柔軟，是極為理想的紡織原料。由于PBO纖維具有諸多優(yōu)良的特性，其在航空航天、軍工國防以及民用領(lǐng)域具有重要應(yīng)用價值和廣闊前景，其應(yīng)用范圍涵蓋了高溫過濾、電子電氣、合成材料、安全防護(hù)、國防軍工、交通運輸、航空航天、橋梁工程、建筑建材等20多個工業(yè)領(lǐng)域[3-4]。

　　目前，國內(nèi)檢驗機(jī)構(gòu)尚沒有一套系統(tǒng)的方法用于定性PBO纖維。學(xué)術(shù)界對PBO的研究多集中于纖維的制備和纖維的應(yīng)用。隨著我國經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，PBO纖維的應(yīng)用也日益廣泛和深入，研究和開發(fā)PBO纖維與其他纖維的鑒別技術(shù)顯得日益迫切。本文將通過FZ/T 01057—2007《紡織纖維鑒別試驗方法》中紡織纖維鑒別試驗常用方法，研究PBO纖維的燃燒特征、外觀形態(tài)、溶解性能，根據(jù)纖維的各項特征確定了PBO纖維定性鑒別的方法。

　　2試驗

　　2.1試驗試劑

　　硫酸、鹽酸、次氯酸鈉、氫氧化鈉、硝酸、甲酸、氫氟酸、冰乙酸、氫氧化銅、硫氰酸鉀、氫氧化銨、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯、丙酮、四氫呋喃、苯酚、四氯化碳、砒碇、1，4-丁內(nèi)酯、二甲亞砜、環(huán)己酮、二氯甲烷、二氧六環(huán)、乙酸乙酯。以上試劑均為分析純。

　　2.2試驗儀器

　　CU-Ⅱ纖維細(xì)度分析儀等。

　　2.3試樣

　　PBO纖維長絲，規(guī)格：3.84tex。

　　2.4試驗結(jié)果及討論

　　2.4.1燃燒試驗

　　取少量PBO纖維試樣，觀察纖維靠近火焰、接觸火焰和離開火焰時的狀態(tài)及燃燒時產(chǎn)生的氣味和燃燒后的殘留物特征，并做記錄。PBO纖維通過燃燒試驗后，其發(fā)生的現(xiàn)象如表1所示。

　　由表1可以看出，PBO纖維由于其特殊的分子結(jié)構(gòu)，具有較高的耐熱性。PBO纖維在接觸常規(guī)火焰的狀態(tài)下，不發(fā)生熔融收縮、冒煙等現(xiàn)象，在火焰中呈現(xiàn)赤紅色，如細(xì)長鐵絲在火焰中的狀態(tài)相近，離開火焰后纖維不燃燒、不冒煙、不變形，并且無氣味，燃燒后的殘留物與原狀相比，顏色變深，呈灰黑色，這些特殊的現(xiàn)象可以為PBO纖維的定性提供參考。

　　2.4.2顯微鏡觀察試驗

　　在CU-Ⅱ纖維細(xì)度分析儀的顯微鏡載物臺上對纖維的外觀形態(tài)進(jìn)行觀察?？梢钥吹饺鐖D1所示的纖維外觀圖像。從圖1中可以看到，PBO纖維具有表面光滑，纖維的外觀結(jié)合了粘膠纖維和麻纖維的外觀特點，有長形條紋及竹狀橫節(jié)。PBO纖維的外觀是纖維在成型過程中發(fā)生的雙擴(kuò)散以及后期的纖維拉伸所造成的。

　　此外，按照FZ/T 01057.3—2007《紡織纖維鑒別試驗方法第3部分：顯微鏡法》中規(guī)定的步驟，對PBO纖維進(jìn)行切片，結(jié)果發(fā)現(xiàn)對PBO纖維異常堅硬，在哈氏切片器上不能夠切片。相關(guān)文獻(xiàn)顯示，PBO纖維具有280GPa的初始模量，其抵抗外力變形能力較強(qiáng)。高模量的性質(zhì)使得其橫截面切片困難，在纖維鑒定中也可以根據(jù)該項特征對纖維進(jìn)行定性。

　　2.4.3溶解試驗

　　根據(jù)FZ/T 01057.4—2007《紡織纖維鑒別試驗方法第4部分：溶解法》中規(guī)定試劑對PBO纖維進(jìn)行了溶解試驗。分別在室溫和沸煮條件下，觀察了PBO纖維在不同試劑中的溶解性能，具體結(jié)果見表2。

　　從表2中得知，除了95%～98%硫酸和65%～68%硝酸，PBO纖維在其他試劑中均不溶解。該纖維在沸騰的95%～98%硫酸中，室溫條件下，纖維部分溶解；在加熱的情況下，PBO纖維在濃硫酸中溶解迅速，溶解過程中纖維先變黃綠色，而后迅速溶解。由于PBO纖維成型過程中，使用的是濃硫酸作用溶劑，因此，濃硫酸是PBO纖維的良溶劑。

　　在常溫的65%～68%硝酸中，PBO纖維不發(fā)生溶解，而在加熱煮沸的情況下，纖維逐漸變成黃色并部分溶解，溶液為黃色。PBO纖維的溶解特征與目前我們所知的各種纖維都不同，是該纖維定性鑒別的重要依據(jù)。同時，表2的結(jié)果也可作為PBO纖維與其他纖維交織或混紡產(chǎn)品定量分析的重要參考依據(jù)。

　　3結(jié)論

　　通過對PBO纖維的燃燒性能、外觀形態(tài)以及溶解性能試驗，可以發(fā)現(xiàn)PBO纖維的特殊性能，從而得出其可行的定性鑒別方法。首先通過PBO纖維在靠近火焰、接觸火焰、離開火焰以及殘留物的特征，初步對纖維進(jìn)行鑒別和區(qū)分；PBO纖維的外觀形態(tài)具有一定的特殊性，但是在顯微鏡觀察條件下尚不能完全確定纖維；而根據(jù)PBO纖維在95%～98%硫酸條件下的溶解現(xiàn)象以及其在65%～68%硝酸煮沸條件下的溶解現(xiàn)象，可最終確認(rèn)該纖維的種類。此外，根據(jù)PBO纖維的特殊結(jié)構(gòu)，其熱學(xué)性能(熔點和分解溫度)可以作為輔助的鑒別方法，相關(guān)研究需要進(jìn)一步深入。

　　參考文獻(xiàn)：

　　[1]張承雙.氧氣等離子體改性對PBO纖維表面及PBO/PPESK復(fù)合材料界面的影響[D].大連:大連理工大學(xué),2009.

　　[2]陳明新.PBO纖維表面等離子體改性及PBO/BMI復(fù)合材料界面粘結(jié)性能的研究[D].大連:大連理工大學(xué)，2012.

　　[3]李瑞華,黃玉東,龍軍,等.PBO纖維表面空氣冷等離子體改性[J].復(fù)合材料學(xué)報,2003,(3):102-107.

　　[4]王斌,金志浩,丘哲明,等.電暈處理對高性能PBO纖維的表面性能及其界面粘接性能的影響[J].復(fù)合材料學(xué)報,2003,(4):101-106.

　　[作者單位：國家紡織服裝產(chǎn)品監(jiān)督檢驗中心(福建)，福建省纖維檢驗局]文/蔡濤