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　　摘要：

　　有機(jī)磁性纖維是一種功能纖維，其紡織產(chǎn)品具有一定的磁療作用。本文詳細(xì)描述了當(dāng)前有機(jī)磁性纖維的制備技術(shù)及其定性檢測(cè)方法。

　　關(guān)鍵詞：有機(jī)磁性纖維；定性方法；定量方法；磁保健

　　隨著人們生活水平的提高，人們對(duì)于自身的健康越來(lái)越重視，與此同時(shí)，紡織產(chǎn)品的醫(yī)療保健作用也引起人們的廣泛重視，各種有益于身體健康的醫(yī)療保健纖維應(yīng)運(yùn)而生，有機(jī)磁性纖維便是其中的一種功能纖維。

　　磁性材料及其應(yīng)用早在古代已被開(kāi)發(fā)，根據(jù)需要可將磁性材料加工成不同形狀，諸如塊狀、薄膜狀、顆粒狀、粉狀、纖維狀等。磁性纖維是一種纖維狀的磁性材料，可細(xì)分為磁性紡織纖維和非紡織纖維。紡織工業(yè)需要的是磁性紡織纖維，它是一種兼具紡織纖維特性和磁性的材料，它的出現(xiàn)，徹底改變了長(zhǎng)期應(yīng)用硬磁材料縫合到服裝中生產(chǎn)產(chǎn)品的歷史[1]。

　　用磁治病，在我國(guó)歷史悠久。人體細(xì)胞是具有一定磁性的微型體，人體自身也具有生物磁場(chǎng)。施加于人體的磁場(chǎng)如果始終保持在理想平衡狀態(tài)，酶的特性就可以有效地激活，促進(jìn)人體新陳代謝，提高人體免疫功能，達(dá)到醫(yī)療保健作用[2-3]。目前，市場(chǎng)上常見(jiàn)的磁保健織物的磁場(chǎng)強(qiáng)度雖然相對(duì)較弱，但是由于產(chǎn)品貼近人體，最大限度地減小了兩者間的距離，以至達(dá)到零距離接觸，所以可使磁保健作用得到最大的發(fā)揮。

　　1有機(jī)磁性纖維的制備技術(shù)

　　磁性紡織纖維根據(jù)基體纖維的材質(zhì)不同可分為金屬(或合金)磁性纖維、有機(jī)磁性纖維(基體為有機(jī)高分子)和無(wú)機(jī)磁性纖維(基體為無(wú)機(jī)材料)。有機(jī)磁性纖維是指以有機(jī)高分子為基體進(jìn)行物理、化學(xué)的改性而制的，在人們?nèi)粘Ｉ钪袘?yīng)用較多，其制備方法因其基體的不同而不同。目前，常用的制備方法有共混紡絲法、腔內(nèi)填充法、原位復(fù)合法、靜電紡絲法、表面涂層法等。

　　1.1共混紡絲法

　　共混紡絲法是制備有機(jī)磁性纖維的常用方法，它是將粒徑小于1微米的磁性物質(zhì)微?；蚣{米磁粉混入成纖聚合物的熔體或紡絲原液中，經(jīng)熔紡或溶液紡紡成磁性纖維。磁性纖維的性能主要取決于加入的磁性微粒的量和粒徑。

　　它最大的優(yōu)勢(shì)在于既可以混入硬磁粉粒也可以混入軟磁粉粒，熔融和溶液紡絲場(chǎng)合下都可應(yīng)用，且可制備磁性復(fù)合纖維或異形截面纖維，但缺點(diǎn)是混入磁粉的量通常較低，使其磁性能受到影響，而且纖維本身的物理機(jī)械性能也會(huì)受到影響。

　　共混法是開(kāi)發(fā)應(yīng)用較早的一種方法。1994年日本專(zhuān)利[4]公開(kāi)了一種在共混紡絲法的基礎(chǔ)上制備芯-鞘型(皮芯型)和三層并列型(三明治型)兩種磁性復(fù)合纖維的方法，前者芯層具有磁性，后者中間層具有磁性。日本專(zhuān)利[5]公開(kāi)報(bào)道用1%～5%粒徑小于1μm的天然或永磁性物質(zhì)組成分散體系的成纖聚合物熔體通過(guò)置于外磁場(chǎng)中的噴絲頭高速熔紡制成磁性纖維。陳明南等[6]通過(guò)納米磁粉的化學(xué)加工法和物理加工法，并采用共混紡絲法制備了磁性粘膠纖維，通過(guò)試驗(yàn)可知，磁粉加入量以4%～8%左右為宜，過(guò)多則不利于紡絲進(jìn)行，過(guò)少則達(dá)不到磁療的作用。

　　齊魯?shù)萚7-8]將一定量的聚合物、磁粉、抗菌劑和改性劑均勻混合后，在180℃～270℃溫度下經(jīng)雙螺桿擠出、造粒制得紡絲母料，經(jīng)紡絲制出卷繞絲；再將其于65℃～95℃溫度下拉伸2~4倍制得具有皮芯結(jié)構(gòu)的磁性聚丙烯纖維。測(cè)試結(jié)果表明，該種纖維的磁性能在1G～15G，微波反射衰減2dB～10dB等。它具有磁性保健功能、遠(yuǎn)紅外線(xiàn)發(fā)射性能，而且還具有一定的屏蔽微波和X射線(xiàn)的防護(hù)功能。

　　1.2腔內(nèi)填充法

　　該方法主要用于磁性天然纖維素纖維的制備。由于纖維中含有胞腔，因此可通過(guò)物理方式將磁性微粒填充到纖維內(nèi)部。具體過(guò)程是：將超細(xì)磁性微粒和纖維先后懸浮分散在水介質(zhì)中，通過(guò)劇烈攪拌使大部分磁性微粒填充至纖維胞腔，小部分吸附在纖維表面的磁性物質(zhì)可經(jīng)充分水洗去除，最后加入適量的助留劑協(xié)助磁性顆粒穩(wěn)定地滯留在纖維胞腔內(nèi)。該方法制得的磁性纖維其表面清潔，纖維強(qiáng)力損失少，可用于制備磁性紙。

　　S.Zakaria等[9]利用腔內(nèi)填充法成功制備出了磁性纖維素纖維，并以聚乙烯亞胺(PEI)為助留劑提高了細(xì)胞腔填充度，最大填充度達(dá)23.5%(相對(duì)于絕對(duì)干漿)，并分析了PEI的分子量、漿的干燥背景、滲透時(shí)間等對(duì)填充度的影響。于鋼等[10]采用腔內(nèi)填充法制備了以錳鋅鐵氧體為填充物的磁性紙用纖維，通過(guò)掃描電鏡-能譜儀和X射線(xiàn)衍射儀測(cè)試表明，此方法所得纖維的細(xì)胞壁和細(xì)胞腔中都含有填充物，而且細(xì)胞壁和細(xì)胞腔內(nèi)的填充物含量相近。

　　1.3原位復(fù)合法

　　利用某些纖維中可進(jìn)行陽(yáng)離子交換的基團(tuán)與亞鐵離子發(fā)生交換，再經(jīng)過(guò)一定處理使其轉(zhuǎn)化為具有磁性的三氧化二鐵或四氧化三鐵(統(tǒng)稱(chēng)鐵氧體)而沉積在纖維的無(wú)定形區(qū)中，所生成的磁性物質(zhì)(微粒)在纖維中所處位置因和進(jìn)行陽(yáng)離子交換基團(tuán)的位置一致，故稱(chēng)為原位復(fù)合法。由于磁性微粒是在空間很小的無(wú)定形區(qū)中形成，所以尺寸通常很小，故能表現(xiàn)出超順磁性[1]。

　　R.H.Marchessault等[11]研究了鐵氧體原位復(fù)合制成磁性纖維素纖維的方法，通過(guò)亞鐵離子與羧甲基纖維素鈉進(jìn)行離子交換，在堿性條件下形成氫氧化亞鐵，再進(jìn)行氧化，使纖維含有10 nm級(jí)的鐵氧體(Fe3O4)粒子。唐愛(ài)民[12]以纖維素纖維為模板，采用原位復(fù)合方法制備磁性納米復(fù)合纖維，并探討了Fe2+濃度、反應(yīng)溫度、熟化時(shí)間、復(fù)合次數(shù)對(duì)復(fù)合反應(yīng)的影響。黃次沛等[1]將粘膠輪胎簾子線(xiàn)經(jīng)羧乙基化和磺乙基化后以原位合成法引入鐵氧體，制成磁性粘膠絲。李海峰等[13]分別采用原位復(fù)合法和腔內(nèi)填充法將Fe3O4磁性粒子成功地引入木漿纖維內(nèi)腔中，制備出磁性纖維。X射線(xiàn)衍射儀和掃描電鏡測(cè)試表明，內(nèi)腔填充法紙張的磁性比原位復(fù)合法紙張高，原因可認(rèn)為是磁性納米粒子擁有超順磁性。

　　1.4靜電紡絲法

　　靜電紡絲制得的纖維膜具有孔隙率高、纖維精細(xì)程度高、比表面積大、均一性好等優(yōu)點(diǎn)，在與磁性納米纖維的復(fù)合上具有得天獨(dú)厚的優(yōu)勢(shì)。目前，通過(guò)靜電紡絲技術(shù)制備有機(jī)磁性納米纖維主要有：通過(guò)在聚合物溶液中加入磁性納米粉體，直接采用該溶液進(jìn)行靜電紡絲制備復(fù)合磁性納米纖維；通過(guò)溶膠-凝膠法與靜電紡絲技術(shù)相結(jié)合制得前驅(qū)體復(fù)合納米纖維，再煅燒制得有機(jī)磁性納米纖維；以靜電紡絲技術(shù)制備的有機(jī)纖維為模板，利用金屬鹽溶膠對(duì)其進(jìn)行涂覆，再煅燒制得磁性納米纖維；利用靜電紡絲與化學(xué)或者原子沉積等技術(shù)相結(jié)合，制備不同形貌和組成的磁性納米纖維等。

　　何婷婷等[14]采用化學(xué)共沉淀法制備納米四氧化三鐵粒子，選用曲拉通X-100為分散劑，利用靜電紡絲法制備PAN/Fe3O4磁性納米復(fù)合材料。X射線(xiàn)衍射儀(XRD)驗(yàn)證了Fe3O4在復(fù)合納米纖維中的存在。通過(guò)磁性試驗(yàn)分析了納米復(fù)合材料的磁性性能，結(jié)果表明，所制備PAN/Fe3O4磁性納米纖維成型良好，且PAN/Fe3O4磁性顆粒在纖維中分散均勻，其與PAN是物理復(fù)合，具有一定磁性，磁性大小可由磁性顆粒的加入量進(jìn)行控制。

　　郭遠(yuǎn)征等[15]以PVP的乙酸溶液為助溶劑，采用靜電紡絲法制備BaFe12O19/PVP復(fù)合纖維，并對(duì)其進(jìn)行了磁性方面的研究。范立佳[16]通過(guò)溶膠-凝膠法與靜電紡絲技術(shù)相結(jié)合，以聚乙烯吡咯烷酮和無(wú)機(jī)鹽為原料，制備了PVP/無(wú)機(jī)鹽復(fù)合纖維，經(jīng)高溫焙燒得到ZnFe2O4、NiFe2O4、BaFe12O9、BaFe12O19鐵氧體納米纖維，并研究了相關(guān)的一些性能與應(yīng)用。李響等[17]采用靜電紡絲法制備了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)/Fe3O4復(fù)合納米纖維，并探討了復(fù)合纖維的結(jié)構(gòu)及性能。

　　1.5表面涂層法

　　表面涂層法就是以適當(dāng)方法將磁性物質(zhì)涂布在各種纖維表面制成磁性纖維，操作相對(duì)比較簡(jiǎn)單，但由于只涂覆在表面，所以耐久性差，影響其使用壽命。這種方法用于無(wú)機(jī)磁性纖維制備的研究較多，但它同樣適用于有機(jī)磁性纖維的制備。黃小忠等[18]利用表面涂層技術(shù)把鐵氧體涂敷在碳纖維表面，制得具有連續(xù)磁性涂層的碳纖維。

　　2有機(jī)磁性纖維產(chǎn)品的測(cè)試方法

　　磁性纖維產(chǎn)品的磁性強(qiáng)度一般用磁通量或磁感應(yīng)強(qiáng)度來(lái)表示。雖然這些纖維制品的磁性屬于弱磁,但可用儀器進(jìn)行測(cè)試。目前，市場(chǎng)上已經(jīng)涌現(xiàn)出大量的磁保健制品，但是由于國(guó)家、行業(yè)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的制定往往滯后于產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)，所以對(duì)于磁性功能纖維的定性、定量檢測(cè)的方法尚無(wú)統(tǒng)一的規(guī)定，市場(chǎng)上功能紡織品的標(biāo)注也相當(dāng)混亂，長(zhǎng)此以往，勢(shì)必不利于產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展和市場(chǎng)的規(guī)范，更不能有效地保護(hù)消費(fèi)者的合法權(quán)益。

　　2.1電磁感應(yīng)法——磁通計(jì)法

　　磁感應(yīng)強(qiáng)度是表征環(huán)境中磁場(chǎng)強(qiáng)度大小的物理量。磁性織物的磁性很弱，多用于貼身衣物的制作，人體與織物緊密貼合，織物表面和人體表面相當(dāng)于兩個(gè)完全平行的曲面，因?yàn)閷?duì)人體產(chǎn)生磁保健功效的主要是垂直于織物的法向磁場(chǎng)分量，所以可以使用磁性織物表面磁感應(yīng)強(qiáng)度的法向分量作為磁性織物磁性測(cè)量的目標(biāo)量。因此，磁通計(jì)測(cè)量法可作為磁保健織物的定性測(cè)試。由于磁性織物的磁性很弱，故通常在測(cè)試之前需進(jìn)行必要的充磁處理，如NS式充磁法。這種方法較為方便，幾乎適用于全部的磁性纖維產(chǎn)品。

　　于高杰[19]采用CH-1600型高精度特斯拉計(jì)對(duì)市場(chǎng)上幾種有代表性的有機(jī)磁性織物進(jìn)行了測(cè)試研究。結(jié)果表明，磁性織物作為一種特殊的磁體，磁性強(qiáng)弱可用織物表面磁感應(yīng)強(qiáng)度值表示；磁性織物的表面磁感應(yīng)強(qiáng)度值很低，一般在0.03mT左右，測(cè)量?jī)x器的分辨力要在1×10-3mT以上；織物表面磁感應(yīng)強(qiáng)度分布不均勻，具有區(qū)域性，織物表面磁力線(xiàn)相互交織成網(wǎng)狀，當(dāng)運(yùn)動(dòng)時(shí)，便會(huì)對(duì)人體相應(yīng)組織及穴位產(chǎn)生復(fù)合交變式磁保健作用。目前，我國(guó)已制定了磁性織物測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01116—2012，但僅描述了織物的磁屬性問(wèn)題。

　　2.2電鏡-能譜聯(lián)合測(cè)試法

　　目前，市場(chǎng)常見(jiàn)的有機(jī)磁性功能纖維的制備采用比較多的方法是共混直接紡絲法，該方法制得的纖維內(nèi)部與表面分布有磁性微粒，故可以在掃描電鏡下觀察其表觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行初步的判別，然后再結(jié)合能譜測(cè)試儀進(jìn)行磁性纖維元素定性分析，從其是否含有磁性元素進(jìn)一步區(qū)分磁性纖維與非磁性纖維。能譜儀能夠測(cè)出除氫、氦之外的其他元素，故可用于磁性纖維磁性元素的檢測(cè)。目前，常見(jiàn)的磁性纖維所含有的磁性元素主要有鐵、鈷、鎳、硅、鉻等。

　　如圖1所示，它是一種磁性丙綸纖維，由于磁性微粒的加入，使得磁性纖維表面具有較多的粒狀物，這也使得它與普通丙綸纖維(圖2)有較大的區(qū)別。表1為兩種纖維的表面元素分析測(cè)試結(jié)果。

　　從表1可以得出，磁性纖維所含的磁性元素主要是Fe元素，而普通的丙綸纖維除氫外全部是C元素，沒(méi)有磁性元素。因此，可以運(yùn)用此方法進(jìn)行磁性纖維的檢測(cè)。

　　電鏡-能譜聯(lián)合測(cè)試法在運(yùn)用上有一定的局限性。通過(guò)大量的試驗(yàn)測(cè)試可知，天然纖維由于生長(zhǎng)環(huán)境的影響，其自身含有許多的雜質(zhì)，對(duì)能譜測(cè)試結(jié)果會(huì)造成一定的干擾；化學(xué)纖維由于其加工方式與天然纖維的不同，使其含雜率很低，故能譜儀測(cè)試法準(zhǔn)確率較高；含有這些磁性元素的纖維并不一定都具有磁性，故這種測(cè)試方法只適用于已知是磁性纖維的前提下，用來(lái)進(jìn)一步判斷其含有的磁性元素，或用于磁性混紡織物的磁性纖維含量測(cè)試分析。由于磁性纖維具有一定的磁性，對(duì)電鏡設(shè)備具有一定的干擾，在測(cè)試前需進(jìn)行消磁處理。

　　3結(jié)束語(yǔ)

　　雖然磁性功能纖維的研究與應(yīng)用技術(shù)日趨成熟，但當(dāng)前的磁性功能紡織品還存在許多不完善的地方和亟待解決的問(wèn)題，為促進(jìn)磁功能保健紡織品的快速發(fā)展，尚需在以下幾個(gè)方面尋求突破：(1)建立標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試方法和評(píng)價(jià)機(jī)制，使檢測(cè)規(guī)范化。(2)研究新型的磁性材料和添加技術(shù)，促進(jìn)磁療功能保健紡織品材料發(fā)展。(3)進(jìn)一步研究磁性混紡織物快捷、方便的定量分析方法。

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　　(作者單位：潘軍強(qiáng)、姚金波，天津工業(yè)大學(xué)；趙賀春、于坤，天津市紡織纖維檢驗(yàn)所)