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　　摘要：PTT纖維的熔融吸熱峰處于PET纖維的無熱效應區(qū)域，并且在升溫過程中，兩種纖維沒有相互作用。試驗通過差示掃描量熱法(DSC)分別對不同比例的PTT和PET纖維的混合物進行測試，測量其熔融熱焓。通過Matlab最小二乘法擬合得到關于PTT纖維質(zhì)量分數(shù)與PTT纖維熔融熱焓分數(shù)關系的二次多項式函數(shù)模型，檢驗模型的優(yōu)化度與可靠性，確定了紡織面料中PTT和PET混紡產(chǎn)品的定量分析方法。

　　關鍵詞：PTT；PET；熔融熱焓；定量分析；函數(shù)模型

　　差示掃描量熱法(Differential Scanning Calorimerty，DSC)是在程序控制溫度下，測量輸給物質(zhì)與參比物的功率差與溫度關系的一種熱分析方法。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線，它以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流dH/dT(單位毫焦/秒)為縱坐標，以溫度T或時間t為橫坐標，可以測量多種熱力學參數(shù)和動力學參數(shù)，例如比熱容、轉(zhuǎn)變熱、反應速率等。差示掃描量熱法在研發(fā)和質(zhì)量控制方面都是比較常用的檢測手段，但在紡織標準中還未見其應用于PTT和PET的定性鑒別與定量分析中。作者已率先應用此方法對PTT和PET纖維的定性鑒別展開研究，發(fā)現(xiàn)PTT纖維的熔融吸熱峰處于PET纖維的無熱效應區(qū)域，并且在升溫過程中兩種纖維沒有相互作用。采用熱失重分析法對PTT和PET進行定量分析已有人做過專門的研究[1-3]。

　　1試驗部分

　　1.1試驗材料

　　PTT纖維，PET纖維。

　　1.2試驗儀器

　　Diamond DSC差示掃描量熱儀，美國Perkin Elmer。

　　1.3試驗條件及定量計算方法

　　1.3.1升溫條件

　　初始溫度為-30℃，以升溫速率10℃/min升至280℃，并于280℃保持10min后以10℃/min的速率降至25℃，再以10℃/min升溫至300℃。

　　1.3.2其他條件

　　樣品重量：5mg~10mg，氣體及流速：高純氮氣20.0 mL/min。

　　1.3.3定量計算方法

　　通過PTT和PET在共同溫度范圍下測量得到熔融熱焓，運用Matlab最小二乘法建立PTT/PET混合樣品中PTT熔融熱焓分數(shù)與質(zhì)量分數(shù)關系的函數(shù)模型。

　　2試驗方法與數(shù)據(jù)處理

　　2.1試驗樣品預處理方法

　　為了消除纖維油脂等附著物對試驗結(jié)果的影響，用萃取溶劑乙醚對樣品進行去油脂處理，樣品自然干燥，剪成粉末狀樣品，再放在干燥皿中平衡24h。

　　2.2試驗樣品設計

　　制作mPTT:mPET=1:9混合樣品：取PTT粉末10mg，PET樣品90mg，研磨使其充分混合，取5mg~10mg；按照此方法分別制作0/10、0.5/9.5、1.5/8.5、2/8、2.5/7.5、3/7、3.5/6.5、4/6、4.5/5.5、5/5、5.5/4.5、6/4、6.5/3.5、7/3、7.5/2.5、8/2、8.5/1.5、9/1、9.5/0.5、10/0混合樣品，分別取5mg~10mg；每種比例制作5個試驗樣品。

　　2.3試驗方法

　　用差示量熱掃描儀測量PTT、PET纖維的DSC曲線。試驗步驟：首先，在高純氮氣20.0 mL/min中，以10℃/min升溫至280℃得到第一次升溫曲線；在280℃保持10min，消除纖維熔體中殘留的晶核；再以相同的冷卻速率(10℃/min)冷卻至25℃，消除樣品的“熱機械歷史記憶”[4]，得到被測樣品的冷卻曲線；最后以相同的條件加熱掃描，得到第二次升溫曲線。

　　取每個比例5個樣品在相同測試條件下得到的測試結(jié)果的平均值作為最終試驗結(jié)果。

　　2.4數(shù)據(jù)處理

　　以混合樣品中PTT的質(zhì)量分數(shù)為橫坐標，PTT的熔融熱焓分數(shù)為縱坐標，計算得到21個坐標點。

　　運用Matlab軟件對0/10、1/9、2/8、3/7、4/6、5/5、6/4、7/3、8/2、9/1、10/0對應的坐標點進行一到五次多項式擬合，得出5個擬合函數(shù)以及相關系數(shù)R2。

　　將0.5/9.5、1.5/8.58、2.5/7.5、3.5/6.5、4.5/5.5、5.5/4.5、6.5/3.5、7.5/2.5、8.5/1.5、9.5/0.5對應的縱坐標代入5個擬合函數(shù)中，對比通過函數(shù)模型得到的計算值與實際測量值的相對偏差，檢驗函數(shù)模型的可靠性。結(jié)合相關系數(shù)和相對偏差選出最優(yōu)函數(shù)模型A。

　　在最優(yōu)函數(shù)模型A的基礎上，將上述10個比例對應的坐標點加入樣本容量，優(yōu)化最優(yōu)函數(shù)模型A得到最優(yōu)函數(shù)模型A+。

　　3試驗結(jié)果與討論

　　3.1最優(yōu)函數(shù)模型的建立通過Matlab最小二乘法擬合得到的二次多項式擬合曲線如圖1所示。

　　最優(yōu)函數(shù)模型A：y =0.0049x 2+0.4997x +0.3251，R 2=0.9986(其中x為混合樣品中PTT纖維的熔融熱焓分數(shù)，y為混合樣品中PTT纖維的質(zhì)量分數(shù))。

　　檢驗最優(yōu)函數(shù)模型A的可靠性，得到已知比例與實際測量值的相對偏差如表1所示。

　　3.2最優(yōu)函數(shù)模型的優(yōu)化

　　在3.1最優(yōu)函數(shù)模型A的基礎上，增加10個樣本容量，優(yōu)化得到最優(yōu)函數(shù)模型A+，擬合曲線如圖2所示。

　　最優(yōu)函數(shù)模型A+：y =0.005x 2+0.4838x +0.7711，R 2=0.9988(其中x為混合樣品中PTT纖維的熔融熱焓分數(shù)，y為混合樣品中PTT纖維的質(zhì)量分數(shù))。

　　3.3利用函數(shù)模型A+進行已知樣的測定

　　我們隨機制作了10個已知比例的樣品進行測試，通過函數(shù)模型A+測試計算，與已知比例對比情況見表2。

　　由表2的結(jié)果可知該試驗方法測試結(jié)果最大偏差為-2.388%，優(yōu)化后的函數(shù)模型A+與函數(shù)模型A比較，相關性和穩(wěn)定性均有所提高，并且相對偏差呈正態(tài)分布，滿足FZ/T 01053—2007標準的要求，因此本方法是準確、可行的。

　　4結(jié)論

　　采用差示掃描量熱法對PTT和PET混合樣品進行熔融熱焓與質(zhì)量關系的研究，得出混合樣品中PTT的質(zhì)量分數(shù)與熔融熱焓分數(shù)關系的函數(shù)模型A+，由此建立了一種快捷、簡單、準確、有效的PTT和PET混紡產(chǎn)品定量分析方法。其測試結(jié)果符合FZ/T 01053—2007《紡織品纖維含量的標識》標準的要求，可用于PTT和PET混紡產(chǎn)品的定量檢測。

　　參考文獻:

　　[1]施點望.兩種聚酯纖維(PET和PTT)的熱失重定量分析方法研究[J].中國纖檢,2013,11:62-64.

　　[2]那晶,陳潔,沈文佳.單組分紡織纖維的熱失重分析[J].中國纖檢，2012(9)：84-86.

　　[3]諸亦成,朱婕.紡織纖維熱失重定量分析方法初探[J].上海毛麻科技，2012(3)：31-34.

　　[4]王海琳,付樹人,費文昌,譚群,梁鋒.幾種PET纖維的熱分析[J].化學通訊,1985,02:42-50+57.

　　(作者單位：程英超,王祥榮,蘇州大學紡織與服裝工程學院；蔣耀興,蘇州大學現(xiàn)代絲綢國家工程實驗室；杭志偉,蘇州市纖維檢驗所)