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　　CIC-100型離子色譜儀應(yīng)用離子交換的原理,采用薄殼型離子色譜柱快速分離多種離子,由串聯(lián)在分離柱后的自再生抑制器除去淋洗液中的強(qiáng)電解質(zhì)以扣除其本底電導(dǎo),再用電導(dǎo)檢測(cè)器連續(xù)檢測(cè)流出液的電導(dǎo)值,得到各種離子的色譜峰,以達(dá)到分離、定性、定量分析一次完成的目的。

　　常見(jiàn)故障分析與排除

　　1.故障現(xiàn)象:電導(dǎo)值偏高有時(shí)儀器較長(zhǎng)時(shí)間停機(jī)未用,再啟動(dòng)時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)電導(dǎo)值很高,儀器長(zhǎng)時(shí)間不能平衡,主要原因有兩個(gè)。

　　原因分析一:淋洗液基體中有高電導(dǎo)物質(zhì)。如水處理不好或所用藥品不純,含有其他鹽類,經(jīng)過(guò)抑制器抑制后變?yōu)橄鄳?yīng)的高電導(dǎo)值的酸。如若其中含有Cl- ,被抑制成為相應(yīng)的HCl,使電導(dǎo)值居高不下。

　　排除方法:將水重新處理、藥品使用分析純以上的或更換淋洗液。

　　原因分析二:色譜柱中吸附了高電導(dǎo)物質(zhì)。

    排除方法:先用去離子水沖洗10～15 min,再用淋洗液沖洗10～15 min(不加抑制電流) ,再用去離子水沖洗;如此反復(fù)幾次,必要時(shí)可用0. 1～0. 2M Na2 CO3溶液沖洗,再用去離子水沖洗,然后用淋洗液平衡,這樣可將電導(dǎo)值降下來(lái)。

　　2.故障現(xiàn)象:壓力偏低或沒(méi)有流動(dòng)相流出,壓力指示為零。

　　原因分析一:恒流泵泵內(nèi)有大量的氣體。

    排除方法:打開泄壓閥,使泵在較大的流量( 5ml /min)下運(yùn)轉(zhuǎn),將氣泡排盡,也可用一個(gè)50 ml的注射器在泵出口處幫助抽出氣體。

　　原因分析二:系統(tǒng)漏液。接頭處松動(dòng)、過(guò)緊、磨損、被污染、不匹配都能引起泄漏。

　　排除辦法:通常可以通過(guò)擰緊接頭或更換管路來(lái)解決漏液的問(wèn)題。但值得注意的是過(guò)分?jǐn)Q緊接頭,會(huì)導(dǎo)致金屬接頭的漏液和塑料接頭的磨損。如果通過(guò)稍微擰緊接頭不能解決漏液的問(wèn)題,就必須將接頭取下,檢查是否損壞(例如:卡套損壞、密封表面有雜質(zhì),密封環(huán)磨損) ,損壞的接頭應(yīng)該及時(shí)更換。

　　3.故障現(xiàn)象:壓力指示過(guò)高。

　　原因分析一:色譜柱入口處濾膜堵塞。

    排除方法:將色譜柱反接沖洗色譜柱。

　　原因分析二:恒流泵的單向閥堵塞。如果淋洗液或水中有少量的固體雜質(zhì),有可能堵塞單向閥。

    排除方法:將單項(xiàng)閥取下放入乙醇或丙酮溶液中,在超聲波浴中超波30 min后用水沖干凈,重新按照原來(lái)的方向(注意不可裝反,否則流動(dòng)相不能通過(guò))裝上即可。

　　原因分析三:泵過(guò)濾頭堵塞。堵塞嚴(yán)重時(shí)過(guò)濾頭到平流泵的管路在負(fù)壓的情況下可能出現(xiàn)氣泡。

   排除方法:將過(guò)濾頭取下放入甲醇∶1 M鹽酸= 1∶1的混合溶液中,在超聲波水浴中超波30 min后,經(jīng)去離子水清洗后再重新安裝使用。

   4.故障現(xiàn)象:基線漂移過(guò)大。

   原因分析一:柱溫波動(dòng),即使是很小的溫度變化都會(huì)引起基線的波動(dòng)。

   排除方法:盡量使室內(nèi)溫度保持恒定,采用恒溫裝置,保持柱溫恒定。

   原因分析二:流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化所造成的。流動(dòng)相條件變化引起的基線漂移大于溫度變化引起的基線漂移。

   排除方法:要定期檢查流動(dòng)相組成及流速。

   5.故障現(xiàn)象:離子分離度不好。

　　原因分析一:淋洗液濃度選擇不當(dāng)。

    排除方法:改變淋洗液的濃度及Na2 CO3和NaHCO3的配比。例如: NO-3與SO2-4重疊,應(yīng)適當(dāng)降低淋洗液濃度。如NO-3與SO2-4相距太大,可以增加淋洗液的濃度。

　　原因分析二:樣品濃度過(guò)高。

    排除方法:對(duì)于未知樣品應(yīng)先行稀釋100倍后再進(jìn)樣分析。

　　6.故障現(xiàn)象:分析重現(xiàn)性差。

　　原因分析一:試劑、去離子水的質(zhì)量差。如:多數(shù)試劑中Cl-含量偏高,這樣會(huì)造成分析低含量Cl- ( 1 ppm)時(shí)的分析誤差增大。

    排除方法:最好選擇優(yōu)級(jí)純?cè)噭?必要時(shí)用二次去離子水。

    原因分析二:淋洗液流量發(fā)生變化,流動(dòng)系統(tǒng)可能有滲漏。

    排除方法:及時(shí)解決流動(dòng)系統(tǒng)的滲漏問(wèn)題。

    原因分析三:樣品濃度不在工作曲線范圍內(nèi)。

    排除方法:將試樣稀釋至適當(dāng),使被分析的離子濃度在工作曲線范圍內(nèi)。