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　　摘要:

　　對(duì)于測(cè)定烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)和烷基酚(AP)超聲波萃取是一個(gè)方便的前處理工藝。該方法可以節(jié)省溶劑消耗和提高效率。然而，超聲波萃取的條件并不明確。經(jīng)調(diào)查后，我們發(fā)現(xiàn)，使用甲醇為溶劑和在70℃下有利于各種纖維和皮革中萃取APEO。

　　關(guān)鍵詞:壬基酚聚氧乙烯醚；超聲波萃??；紡織品；皮革

　　APEO是烷基酚聚氧乙烯醚類化合物的簡(jiǎn)稱，它具有良好的潤(rùn)濕、乳化、分散、增溶和洗滌作用，廣泛用于洗滌劑、個(gè)人護(hù)理用品、紡織、造紙、石油等行業(yè)產(chǎn)品的加工制造，其中最主要的用途是洗滌產(chǎn)品和紡織助劑。烷基酚聚氧乙烯醚是一個(gè)大類產(chǎn)品的統(tǒng)稱，因烷基的長(zhǎng)短和環(huán)氧乙烷加成數(shù)的多寡，而形成表面活性不一的非離子表面活性劑家族。APEO中包括壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)占80% ~85%，辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)占15%以上，十二烷基酚聚氧乙烯醚(DPEO)和二壬基酚聚氧乙烯醚(DNPEO)各占1%。

　　APEO的生物降解性緩慢，進(jìn)入食物鏈后會(huì)累積放大。它們具有類似雌性激素作用，能擾亂人體正常的激素分泌，導(dǎo)致精子減少、生殖器官異常。NPEO的最終生物降解物為NP(壬基酚)，對(duì)于水生物NP比NPEO有更大的毒性。歐盟的2003/53/EC號(hào)指令限制了AP和APEO在紡織品中含量不得超過(guò)0.1% [1]。針對(duì)紡織品中殘留APEO的檢測(cè)方法中，超聲波萃取被廣泛應(yīng)用，因這方法所需時(shí)間短、有機(jī)溶液消耗量少，而且有研究表明它的效性與GB/T 23322—2009標(biāo)準(zhǔn)中使用的索氏提取法所得的結(jié)果差異性不大[2]。但是各檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室使用超聲波萃取法的條件不一，本文就此進(jìn)行探討。

　　1試驗(yàn)部分

　　1.1儀器設(shè)備

　　高效液相色譜儀-質(zhì)譜聯(lián)用儀: Waters高效液相色譜儀，Waters質(zhì)譜儀;自動(dòng)進(jìn)樣器;分析天平:感量0.0001g；weldsmt可控溫超聲波提取器：W-1036型；有機(jī)相針式過(guò)濾器：0.22μm聚四氟乙烯濾膜。

　　1.2試劑和溶液

　　甲醇：色譜純；水：實(shí)驗(yàn)室用水二級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)；四氫呋喃：色譜純；丙酮:色譜純；二氯甲烷：色譜純；壬基酚聚氧乙烯醚99.0%：Dr.Ehrenstorfer。

　　1.3分析條件

　　色譜柱長(zhǎng)度：50mm；內(nèi)徑為2.1mm的不銹鋼柱；型號(hào)：BEH C18 1.7μm；流動(dòng)相：甲醇和0.002mol/L的乙酸銨水溶液；流速：0.2mL/min。

　　1.4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制定

　　用色譜純甲醇分別配制濃度為200μg/L、400μg/L、800μg/L、1000μg/L、2000μg/L的NPEO標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，使用LC-MS對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列分析測(cè)定結(jié)果，見(jiàn)表1。

　　以溶液濃度為x坐標(biāo)，峰面積為y坐標(biāo)制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。NPEO在0~2000μg/L濃度范圍內(nèi)線性良好，線性方程為y = 904.41x，R2 = 0.9976。

　　1.5樣品處理

　　將待測(cè)樣品剪成約5mm×5mm大小，稱取1.0g(精確至0.0001g)樣品至100mL錐形瓶中，標(biāo)明樣品編號(hào)，再往錐形瓶中加入20mL溶液(以恰好浸沒(méi)樣品為佳)，之后放于超聲波萃取儀中進(jìn)行萃取1h。提取1h后，將提取液過(guò)濾至25mL容量瓶中，用溶液沖洗錐形瓶3次以上(少量多次的原則)，一并倒入容量瓶中，加甲醇定容至刻度并搖勻。使用裝有0.22μm濾頭的針筒式過(guò)濾器將提取液過(guò)濾至2mL的進(jìn)樣瓶，做好標(biāo)記后用LC/MS/MS進(jìn)行分析。

　　2結(jié)果與討論

　　2.1超聲波萃取溫度的選擇

　　為了比較不同溫度下超聲波萃取效果，分別在不加溫(在超聲波運(yùn)行下，溫度會(huì)穩(wěn)定于35℃)、50℃、60℃和70℃環(huán)境下以甲醇萃取，對(duì)棉、滌綸、氨綸、尼龍、皮革這4種常見(jiàn)物料進(jìn)行AP和APEO萃取(本試驗(yàn)主要測(cè)量NPEO)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

　　由表2可以看出，溫度增加對(duì)于在棉布和滌綸/氨綸混紡布中萃取NPEO的量沒(méi)有影響，而在尼龍和皮革中，溫度增加與NPEO萃取量呈同方向的線性增加，溫度越高，所萃取出的NPEO量越多。在NPEO超聲波萃取中，溫度對(duì)不同纖維的影響不一，從結(jié)果中，我們較傾向使用高溫度超聲波萃取(70℃)。由于甲醇的沸點(diǎn)為64.5℃~64.7℃，所以不考慮超過(guò)70℃的萃取溫度。

　　2.2萃取溶劑的選擇

　　比較不同溶劑的萃取效果，我們用了常規(guī)使用的溶劑(甲醇、四氫呋喃、二氯甲烷)進(jìn)行萃取，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

　　試驗(yàn)結(jié)果表明，除了滌綸/氨綸混紡布外，對(duì)于棉布、尼龍布和皮革，甲醇的提取效果均最好。在滌綸/氨綸混紡布的測(cè)試中，3種溶劑得出的結(jié)果相差也不多于10%。在萃取混合纖維時(shí)，使用甲醇作為溶劑效果最佳。

　　2.3回收率試驗(yàn)

　　采用添加法在不同溶劑和溫度的條件下添加800μg/L的NPEO，進(jìn)行回收率測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表4，其回收率為92.7% ~ 102.34%。

　　3結(jié)語(yǔ)

　　本文研究采用不同溫度溶劑超聲波萃取紡織品和皮革中殘留壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)。結(jié)果表明，甲醇是可廣泛用在各種紡織品和皮革中的最佳的溶劑，在70℃下進(jìn)行超聲波萃取效果最佳。

　　參考文獻(xiàn)：

　　[1]李世朋，曹貽儒.紡織品APEO問(wèn)題的由來(lái)及在毛精紡企業(yè)的解決方案[C].第30屆全國(guó)毛紡年會(huì)論文集,2010:240-244.

　　[2]呂愛(ài)麗，王晶磊，馮國(guó)輝，等.紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚檢測(cè)方法的研究[J].毛紡科技, 2013, (10): 53-55.

　　(作者單位：深圳市華測(cè)檢測(cè)技術(shù)股份有限公司)文/薛詠雅 熊笑軍 萬(wàn)鵬