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　　摘要：

　　為提高檢測的準確率和樣品的回收率，文章采用紡織品禁用偶氮染料檢測的前處理方法，并通過空白加標回收率試驗研究了不同提取柱對回收率的影響。通過試驗證明,前處理方法采用迪馬提取柱進行萃取，可有效提高樣品的回收率和試驗的準確性。

　　關(guān)鍵詞：禁用偶氮染料；提取柱；回收率

　　1引言

　　偶氮染料(Azo Dyes，偶氮基兩端連接芳基的一類有機化合物)是紡織品服裝在印染工藝中應(yīng)用最廣泛的一類合成染料，用于多種天然和合成纖維的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡膠等的著色。在特殊條件下，它能分解產(chǎn)生20多種致癌芳香胺，經(jīng)過活化作用改變?nèi)梭w的DNA結(jié)構(gòu)引起病變和誘發(fā)癌癥。禁用偶氮染料的監(jiān)控已成為國際紡織品、服裝貿(mào)易中最重要的品質(zhì)控制項目之一，其含量的多少是生態(tài)紡織品最基本的質(zhì)量指標之一[1]。我國紡織品強制標準GB 18401—2010《國家紡織品基本安全技術(shù)規(guī)范》[2]明確規(guī)定：凡是在中國境內(nèi)銷售的紡織產(chǎn)品都必須符合該標準要求，不得檢出標準中列明的24種可分解芳香胺物質(zhì)，否則將追究法律責任。另外，我國出口歐美、日本等國的紡織品服裝，也幾乎都被要求提供相關(guān)的安全性能檢測報告。因此，24種可分解芳香胺物質(zhì)的含量檢測結(jié)果的準確性非常重要，而檢測過程中24種可分解芳香胺物質(zhì)回收率的高低對檢測結(jié)果準確性的影響非常大，這是由于GB/T 17592—2011《紡織品禁用偶氮染料的測定》中對24種可分解芳香胺物質(zhì)的含量有明確的測定低限，低于測定低限時，試驗結(jié)果為未檢出可分解芳香胺物質(zhì)。禁用可分解芳香胺的回收率高則更能真實反映樣品中禁用偶氮染料的量。因此，在不影響最終測試結(jié)果的前提下，探究一種回收率較高的提取柱很有必要。

　　2試驗部分

　　2.1試劑與材料

　　甲醇為色譜純；檸檬酸、連二亞硫酸鈉、氫氧化鈉、乙醚為分析純；試驗用水均為GB/T 6682—1992中的三級水。

　　一次性提取柱：迪馬(Dikma)提取柱、艾杰爾(Agela Technologies)提取柱和Chromabond提取柱。

　　配制檸檬酸鈉緩沖溶液(0.06mol/L，pH=6.0)：取12.526g檸檬酸和6.320g氫氧化鈉溶于水中，定容至1000mL。

　　配制連二亞硫酸鈉溶液：200mg/mL水溶液?，F(xiàn)用現(xiàn)配。

　　樣品：24種芳香胺標準工作溶液(20μg/mL)和混合內(nèi)標溶液(10μg/mL)。

　　2.2儀器

　　7890A-5975C型氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國Agilent公司)；恒溫水浴振蕩器；真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

　　2.3試驗方法

　　按GB/T 17592—2011《紡織品禁用偶氮染料的測定》[3]中的方法對三個平行樣品進行前處理，其中在萃取這一步，分別采用Dikma提取柱、Agela Technologies提取柱和Chromabond提取柱；采用內(nèi)標法對24種禁用可分解芳香胺定量分析，比較樣品的空白加標回收率。

　　空白加標回收率試驗是指在沒有被測物質(zhì)的空白樣品中加入1mL 20μg/mL的芳香胺標準工作溶液，按樣品的處理步驟分析，得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標回收率，以下簡稱回收率。

　　(1)樣品制備和處理：將3個反應(yīng)器編號，1#～3#，分別向3個反應(yīng)器中加入17mL預(yù)熱至(70±2)℃的檸檬酸鹽緩沖溶液，將反應(yīng)器密閉，置于70℃恒溫水浴振蕩器中，并在(70±2)℃條件下保溫30min。打開反應(yīng)器，向3個反應(yīng)器中分別加入1mL芳香胺標準工作溶液和3.0mL連二亞硫酸鈉溶液，并立即密閉振搖，將反應(yīng)器在(70±2)℃條件下保溫30min，取出，并在2min內(nèi)冷卻至室溫，得到3個平行樣品1#、2#、3#。

　　(2)萃取和濃縮：將1#、2#、3#反應(yīng)液倒入Dikma提取柱、Agela Technologies提取柱和Chromabond提取柱中，任其吸附15min，用80mL乙醚分4次洗滌反應(yīng)器中的樣品，然后將乙醚洗液倒入提取柱中，控制流速，收集乙醚提取液于圓底燒瓶中。將1#、2#、3#盛有乙醚提取液的圓底燒瓶分別置于真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上，于35℃低真空下濃縮至近1mL。再用緩氮氣流驅(qū)除乙醚溶液，濃縮至近干。

　　準確移取1mL混合內(nèi)標溶液至近干的圓底燒瓶中，混勻，靜置，溶液轉(zhuǎn)移到樣品瓶中等待上機、測定。

　　2.4氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀的測定條件

　　毛細管色譜柱：DB-5 MS(30m×0.25mm×0.25μm)。

　　進樣口溫度：250℃；

　　柱溫：60℃保持1 min后以12℃/min的速率升溫到210℃，再以15℃/min的速率升溫到230℃，再以3℃/min升溫到250℃，最后以25℃/min升溫到280℃。

　　質(zhì)譜接口溫度：270℃。

　　質(zhì)量掃描范圍：35 amu～350 amu。

　　進樣方式：不分流進樣。

　　載氣：氦氣(≥99.999%)，流量為1.0 mL/min。

　　進樣量：1.0μL。

　　離子化方式：EI。

　　轟擊電壓：70 eV。

　　根據(jù)GB/T 17592—2011中6.3.2先對樣液進行定性分析，再按上述條件操作，采用內(nèi)標法對禁用可分解芳香胺定量分析，進而計算24種禁用可分解芳香胺的回收率。

　　3結(jié)果與討論

　　在3個反應(yīng)器中分別加入1mL 20μg/mL的芳香胺標準工作溶液，置于真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮，進行樣品的空白加標回收率試驗。按2.3~2.4進行操作和進樣分析，計算24種禁用可分解芳香胺在不同提取柱中萃取后的回收率。試驗結(jié)果見圖1~圖4及表1(僅選取4種有代表性的芳香胺做圖，其他芳香胺回收率見表1)。

　　從圖1~圖4及表1中試驗數(shù)據(jù)可以看出，在禁用偶氮染料檢測中采用Dikma提取柱萃取所得到的24種禁用可分解芳香胺的回收率遠高于采用Agela Technologies提取柱和Chromabond提取柱的回收率。用Dikma提取柱萃取的回收率均超過60%，有的甚至高達99.74%；而采用AgelaTechnologies提取柱和Chromabond提取柱萃取的回收率則較低，且采用Chromabond提取柱萃取的回收率最低。這是由于Dikma提取柱填裝的硅藻土相對較密實，則反應(yīng)液的流速相對較慢，提取柱能夠更充分地吸附反應(yīng)液中的無機相物質(zhì)以及干擾雜質(zhì)，再使用乙醚溶劑選擇性洗脫禁用可分解芳香胺。還有可能是Dikma提取柱中填裝的吸附劑量相對較大，在吸附劑和洗脫劑選定的條件下，回收率隨吸附劑量增大而提高。

　　4結(jié)論

　　在日常紡織品中禁用可分解芳香胺染料的檢測中，在保證結(jié)果準確的前提下，采用迪馬提取柱萃取禁用可分解芳香胺，可有效提高樣品的回收率和試驗的準確性。

　　對于檢出禁用可分解芳香胺染料的樣品，建議采用標準物質(zhì)進行比對確認。

　　紡織品禁用偶氮染料的檢測是一個技術(shù)要求很高的項目，不但要求操作者對標準熟練掌握，更要求操作者具有一定化學(xué)專業(yè)知識和技能。因此，該項目在操作實施過程中應(yīng)引起更多的注意。

　　參考文獻：

　　[1]鄒易.生態(tài)紡織品的檢測現(xiàn)狀及對策探討[J].福建輕紡，2006,(10):27-31.

　　[2] GB 18401—2010國家紡織品基本安全技術(shù)規(guī)范[S].

　　[3] GB/T 17592—2011紡織品禁用偶氮染料的測定[S].

　　(作者單位：天津工業(yè)大學(xué)，天津市紡織纖維檢驗所)