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　　摘要：

　　由于深色桑蠶絲/羊毛混紡產品的桑蠶絲在甲酸/氯化鋅溶液(水浴溫度40℃，溶解時間45min)中不能完全溶解，故提出先使用保險粉剝色，再進行定量化學分析的方法。經過試驗得出，保險粉對羊毛纖維基本沒有損傷，且定量分析結果與產品設計值一致，此方法是可行的。

　　關鍵詞：保險粉；甲酸/氯化鋅；深色；桑蠶絲；羊毛；混紡

　　試驗中發(fā)現(xiàn)，采用FZ/T 01112—2012蠶絲與羊毛或/和羊絨的混合物(甲酸/氯化鋅法)對桑蠶絲/羊毛混紡產品定量分析時，淺色試樣中的桑蠶絲能完全溶解，而深色試樣中的桑蠶絲不能完全溶解。一方面是染料分子與纖維分子結合，使染色后的纖維耐酸、耐水解穩(wěn)定性能增加；另一方面是桑蠶絲中的絲膠溶解后變成黏稠狀液體包覆染料，使染料聚集，不易過濾。因此對于深色試樣，去除染料顯得尤為重要，本文采用保險粉剝色，其剝色原理是還原破壞染料分子結構中的發(fā)色體。

　　1試驗

　　1.1原理

　　用保險粉將已知干燥質量的試樣剝色，用甲酸/氯化鋅溶液將桑蠶絲從剝色后的試樣中溶解去除，收集殘留物，清洗、烘干、稱量，用修正后的質量計算羊毛占試樣干燥質量的質量分數(shù)，由差值得出桑蠶絲的質量分數(shù)。

　　1.2試劑

　　保險粉(分析純)；石油醚，餾程為40℃~60℃；檸檬酸鹽緩沖溶液：0.06mol/L，pH值6.0，取12.526g檸檬酸和6.320g氫氧化鈉，溶于水中，定容至1000mL[1]；甲酸/氯化鋅溶液：20g無水氯化鋅(質量分數(shù)＞98%)和68g無水甲酸加水至100g；稀氨水溶液：取氨水20mL(密度為0.880g/mL)，用水稀釋至1L。

　　1.3主要儀器設備

　　索氏萃取器，pH計，反應器(具密閉塞，約60mL，由硬質玻璃制成管狀)，具塞三角燒瓶(容量250mL)，恒溫水浴振蕩器(0~100℃)、干燥烘箱[能保持溫度(105±3)℃]、分析天平(精度0.0001g)、玻璃砂芯坩堝、抽濾裝置、干燥器(裝有變色硅膠)

　　1.4樣品

　　標準羊毛貼襯織物[ 2 ]，深色絲毛產品(由企業(yè)提供，桑蠶絲/羊毛設計凈干混紡比分別為10.5%/89.5%、40.0%/60.0%、85.0%/15.0%)。

　　1.5樣品預處理

　　按照GB/T 2910.1的規(guī)定對樣品進行預處理，將樣品放在索氏萃取器內，用石油醚萃取1h，每小時至少循環(huán)6次，待樣品中的石油醚揮發(fā)后，把樣品浸入冷水中浸泡1h，再在(65±5)℃的水中浸泡1h，浴比均為1:100，不時攪拌溶液，擠干，抽濾，以除去樣品中多余水分，然后自然干燥樣品。

　　1.6試驗步驟

　　1.6.1保險粉剝色

　　取試樣約1g，置于反應器中，加入預熱到(70±2)℃的檸檬酸鹽緩沖溶液(浴比1:30)，將反應器密閉，用力振搖，使所有試樣浸于緩沖溶液中，置于(70±2)℃恒溫水浴內保持30min，使所有試樣充分潤濕后，加入保險粉(試樣與保險粉量比1:4)振蕩30min[3]。

　　1.6.2甲酸/氯化鋅溶液溶解

　　取試樣約1g，放入具塞三角燒瓶中，每克試樣加入100mL預熱到40℃的甲酸/氯化鋅溶液，充分振蕩使試樣浸透，此后每隔15min搖動一次，在40℃下保持45min，使蠶絲充分溶解。用甲酸/氯化鋅溶液把燒瓶中殘留物洗到玻璃砂芯坩堝中，用20mL、40℃的甲酸/氯化鋅溶液清洗，再用40℃的水清洗，然后用100mL稀氨水中和并使殘留物浸沒于溶液中10min，再用冷水沖洗至中性，每次清洗靠重力排液后，再用真空抽吸排液，最后烘干、冷卻、稱量和計算[4]。

　　2結果與分析

　　2.1計算公式

　　羊毛纖維修正系數(shù)d值計算見公式(1)。

　　2.2羊毛纖維d值

　　將羊毛纖維第一組10個試樣經過保險粉處理，第二組10個試樣經過甲酸/氯化鋅處理，d值計算按公式(1)，所得結果見表1。

　　經過剝色處理后，觀察剩余物，顏色明顯變淺，有的甚至只有本白色，雖然不同試樣剝色效果不同，但都有很明顯的變化。從表1可以得出，保險粉處理前后羊毛纖維干重數(shù)據(jù)沒有太大變化，d值約等于1.00，將溶解剩余物在顯微鏡下觀察，羊毛纖維基本沒有損傷，基本保持了原有的光澤，因此經過保險粉、甲酸/氯化鋅處理后羊毛纖維的修正系數(shù)d值可以以甲酸/氯化鋅處理后的d值0.9913計算。

　　2.3深色試樣試驗

　　將1.4所述比例為10.5%/89.5%的絲毛產品不剝色直接經過甲酸/氯化鋅處理，按公式(2)計算羊毛纖維的凈干含量，將溶解剩余物在顯微鏡下觀察桑蠶絲是否溶凈，測試結果見表2。

　　將不同比例絲毛產品按照本文方法先剝色后甲酸/氯化鋅處理各進行5組試驗，按公式(2)計算羊毛纖維的凈干含量，將溶解剩余物在顯微鏡下觀察桑蠶絲是否溶凈，測試結果見表3。

　　從表2可以看出不剝色直接進行甲酸/氯化鋅法試驗得到的羊毛含量明顯高于設計值，且各個值差異較大，可以推斷桑蠶絲沒有溶凈，將剩余物在顯微鏡下觀察發(fā)現(xiàn)桑蠶絲確實還有殘留，說明對于深色試樣直接進行甲酸/氯化鋅法試驗不可行。

　　本文采用了3種在實際工作中常見的比較有代表性的不同比例的桑蠶絲/羊毛混紡產品，從表3可以得到不同比例試樣的羊毛含量都接近設計值，并且各個值之間差異＜1%，經過顯微鏡下觀察桑蠶絲已溶凈，說明經過剝色后再進行甲酸/氯化鋅法試驗可行。

　　3結論

　　本文采取的剝色方法是將試樣加入預熱到(70±2)℃的檸檬酸鹽緩沖溶液(浴比1:30)，使所有試樣浸于緩沖溶液中，置于(70±2)℃恒溫水浴內保持30min，加入保險粉(試樣與保險粉量比1:4)振蕩30min，試驗表明，該方法能有效地剝色，同時對羊毛纖維基本沒有損傷，符合試驗要求。如果有其他方法能達到此要求，同樣可以采用。

　　深色的桑蠶絲/羊毛試樣不剝色和剝色后使用甲酸/氯化鋅溶液溶解，試驗結果明顯存在差異，未剝色試樣的桑蠶絲未溶凈，有殘留，而剝色試樣的桑蠶絲溶凈，且定量分析結果與設計值一致。因此對于深色試樣，先進行剝色處理顯得尤為重要。

　　參考文獻：

　　[1] GB/T 17592—2011紡織品禁用偶氮染料的測定[S].

　　[2] GB/T 7568.1—2002紡織品色牢度試驗毛標準貼襯織物規(guī)格[S].

　　[3]劉智力，曾蓉，蘭繁，等.深色羊絨纖維褪色方法研究[J].中國纖檢，2011，(9):61-63.

　　[4] FZ/T 01112—2012紡織品定量化學分析蠶絲與羊毛或/和羊絨的混合物(甲酸/氯化鋅法) [S].

　　[作者單位：國家紡織產品質量監(jiān)督檢驗中心(江陰) ]文/錢蕾