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茶葉中檢測重金屬的前處理方法

嘉峪檢測網(wǎng)        2015-11-18 23:38

  茶是我國傳統(tǒng)的保健飲品,全球的飲茶人數(shù)超過20億。隨著我國加入世界貿(mào)易組織,各茶葉進(jìn)口國對我國茶葉出口的“綠色壁壘”不斷增多,茶葉的衛(wèi)生質(zhì)量問題直接關(guān)系到我國茶葉產(chǎn)業(yè)的前景。當(dāng)前我國茶葉重金屬超標(biāo)問題已經(jīng)成為繼茶葉農(nóng)藥殘留之后又一必須認(rèn)真面對和研究的課題。茶葉中重金屬的有效檢測一直頗受人們關(guān)注。

  茶葉中重金屬元素檢測的前處理一般是除去茶葉中的有機(jī)成分,保留包括所需要檢測的重金屬元素在內(nèi)的無機(jī)成分。前處理是確保檢測結(jié)果準(zhǔn)確度的前提,讓我們來聊一聊茶葉中重金屬檢測的前處理方法有哪些?

  1.傳統(tǒng)方法

  傳統(tǒng)方法一般分為灰化法和消化法兩種?;一ú捎酶邷刈茻茐臉悠分械挠袡C(jī)物,最后用稀硝酸來溶解灰分中的重金屬。消化法則利用濃硝酸和濃硫酸或硝酸和高氯酸等強(qiáng)氧化劑,并加熱消煮使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化,呈氣態(tài)逸出,待測成分則轉(zhuǎn)化為無機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中供測試用。這兩種方法是國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的樣品處理方法,但在檢測過程中發(fā)現(xiàn)這兩種方法都有一些不利因素:灰化法時間太長,一般需要6~8 h,有時甚至需花費幾十小時,還可能造成揮發(fā)元素的損失或坩堝吸留降低測定值和回收率;消化法同樣消化周期長,步驟繁瑣,消化過程中易產(chǎn)生大量的有害氣體,且試劑用量多,易使空白值偏高。

  2.微波消解和高壓消解

  微波加熱方式是一種直接的“體加熱”方式,其能量可以透過包裝材料,直接進(jìn)入試液內(nèi)部。很多科學(xué)工作者都進(jìn)行過這方面的研究。傅明等采用微波消解法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定了茶葉中鉛、砷、銅、鎘、錳、鐵、鋅、硒等12種元素,RSD均小于9%,回收率為84.5%~115%。林捷等采用微波法消解樣品,測定了茶葉中的Cu、Pb元素,回收率93.1%~105.9%,該方法具有快速、高效、簡便、節(jié)約試劑、空白值低等優(yōu)點。

  高壓消解是將茶葉置于高壓消解罐中,利用罐體內(nèi)高溫高壓密閉的強(qiáng)酸或強(qiáng)堿的環(huán)境來達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的,可使消解過程大為縮短,且使被測組份的揮發(fā)損失降到最小限度,有利于控制測定的準(zhǔn)確度。目前已被廣泛應(yīng)用于各分析領(lǐng)域,并被認(rèn)定為標(biāo)準(zhǔn)方法,這一方法消解程度比較好,且成本也不高,但危險系數(shù)較其他方法相對要高。陸洋等建立密封消解原子熒光光譜法同時測定茶葉中硒和錫的方法,硒檢出限為0.32μg/L,測定相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%,樣品加標(biāo)回收率為96.4%~98.8%,錫檢出限為0.30μg/L,測定相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.5%,樣品回收率為92.7%~102.0%。彭玉魁用增壓溶樣和等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)同時測定了茶葉中Al、As、Ba、Cd、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Se和Zn等12種礦質(zhì)營養(yǎng)元素及重金屬元素。

  3.酸提取法

  酸提取法作為樣品快速測定的預(yù)處理技術(shù),也被國內(nèi)外學(xué)者廣泛研究。浸提法是用適當(dāng)?shù)慕⑵渲械谋粶y組分浸出,該法操作簡便、快速,但有時并非所有被測組分都能提取完全,必須注意檢查提取的程度。李大春用HCl浸提和原子吸收測定茶葉中鉛、銅,與用國家標(biāo)準(zhǔn)NHO3-H2SO4-HClO4法測定茶葉標(biāo)樣結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度基本一致。袁建[16]采用2 mol/L的鹽酸在70℃時浸泡60 min提取茶葉中重金屬元素,Cu的提取率為96.7%,Pb的提取率為93.2%。

  4.其它方法

  傳統(tǒng)的樣品預(yù)處理方法存在著操作繁瑣費時、回收率低、實驗空白值高、以及試劑對環(huán)境的污染等問題,尋找簡便有效的樣品預(yù)處理方法一直是分析工作者的研究課題。如汪江節(jié)等應(yīng)用懸浮液進(jìn)樣技術(shù)和火焰原子光譜法,測定了茶葉中的銅。翁棣等利用超聲攪拌懸浮液進(jìn)樣技術(shù)和火焰原子吸收光譜法,成功測定了茶葉中銅、鐵、鋅、鉛、鎘的含量。電熱蒸發(fā)(ETV)作為ICP-AES和ICP-MS聯(lián)用的一種進(jìn)樣技術(shù),具有進(jìn)樣效率高、樣品需求少、檢出限低以及可直接分析固體試樣等優(yōu)點。

  陳世忠以聚四氟乙烯(PTFE)懸浮體為化學(xué)改進(jìn)劑,采用懸浮體制樣ETV-ICP-AES法直接同時測定茶葉中的痕量元素La、Yb、Y、Cu、Cr的蒸發(fā)行為,并對主要影響因素進(jìn)行了研究。

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來源:AnyTesting

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