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實(shí)驗(yàn)室如何檢測(cè)未知溶液里都有什么物質(zhì)?

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2015-11-18 23:39

可能既有無機(jī)物,又有有機(jī)物。如何經(jīng)過一系列的檢測(cè)手段,定量測(cè)定溶液中所含的物質(zhì)。就是一個(gè)設(shè)想,比如隨便一瓶地上撿的未知溶液,量很多,夠測(cè)試的。

 

一句話,對(duì)于一點(diǎn)信息都沒有的一瓶溶液,基本不可能用單一的分析方法測(cè)定。

那假如,你是21世紀(jì)的福爾摩斯,在罪案現(xiàn)場(chǎng)發(fā)現(xiàn)了一瓶沒有標(biāo)簽的(水)溶液。要怎樣去鑒定它的成份?其實(shí)我在實(shí)驗(yàn)室里做過很多這樣的工作,因?yàn)槲覀兊膶?shí)驗(yàn)習(xí)慣很差,經(jīng)常作死不貼標(biāo)簽。。。

我們假設(shè)它是水溶液,無色無味,沒有特別的粘稠。不和玻璃容器發(fā)生反應(yīng)。猛擼瓶子也不會(huì)出現(xiàn)肥皂水一樣的泡沫。簡(jiǎn)單的物理觀察就可以排查出很多信息,然后才開始做化學(xué)分析。做化學(xué)分析每一步都是燒錢殺時(shí)間,因此也要優(yōu)先選擇快速廉價(jià)的方法。還有更重要的一點(diǎn),是要盡量少消耗待測(cè)液,因?yàn)樗欠浅S邢薜馁Y源。所以無損的測(cè)試要優(yōu)先使用。

(說瓶子里裝硝化甘油的。。。腦洞大到女媧都補(bǔ)不上)

首先,當(dāng)然是測(cè)pH。
只要一滴水,和低成本的試紙,就可以看出它是哪種屬性。紅的是酸,藍(lán)的是堿,變白了是氧化劑。當(dāng)然,如果變黑那可能就是濃硫酸了。。。

然后測(cè)導(dǎo)電率和還原電勢(shì)。
這在初期也是很重要的,因?yàn)樗梢愿嬖V你有多少電解質(zhì)在里面,基本就等于告訴你有沒有無機(jī)溶質(zhì)。氧化還原勢(shì)可以幫你估計(jì)里面有沒有氧化物。這個(gè)測(cè)試非常簡(jiǎn)單也非??臁?br />
然后用UV-Visble 以及熒光譜。
UV光譜雖然不能用來進(jìn)行定性檢測(cè),但是它可以用來排除很多有機(jī)物。比如芳香類化合物和配位化合物會(huì)在特定的區(qū)段吸收。另外,如果幸運(yùn)的話還有熒光發(fā)射,就可以直接找出該化合物。
這兩種方法給出的信息量不大,但是我會(huì)選擇優(yōu)先使用,因?yàn)檫@兩種方法的成本低,而且是無損檢測(cè)。

TGA/DSC
這是走向本質(zhì)的一步了。就是把一滴溶液放在鉑托盤上,慢慢加熱,檢測(cè)失重曲線和熱量吸放曲線。這個(gè)測(cè)試可以告訴你溶液濃度,有沒有揮發(fā)性的溶質(zhì),以及有沒有會(huì)受熱分解的鹽。缺點(diǎn)是時(shí)間可能會(huì)很長(zhǎng)。
這一步的分解后的固體可以用SEM-EDX來測(cè)元素成份

ICP-OES
這個(gè)測(cè)試比較昂貴也很耗時(shí),但是基本可以檢測(cè)出周期表上大部分的元素了。在檢測(cè)出元素成份之后需要配制標(biāo)準(zhǔn)樣本才能做定量測(cè)定,會(huì)耗費(fèi)相當(dāng)多的時(shí)間。

GC-MS / HPLC / 毛細(xì)管電泳
走到這一步的時(shí)候,你應(yīng)該對(duì)溶液里的溶質(zhì)有個(gè)大概的了解了。這些方法的難點(diǎn)在于,實(shí)驗(yàn)的條件是由待測(cè)液的成份來決定的。不論GC還是LC,選用正確的Column,正確的流速都是非常重要的。如果不知道要分析的東西是什么,就很難選擇條件。條件不正確,不同物質(zhì)的峰可能就疊在一塊而無法分析。

另外還有一些方法也可以用作輔助的方法。比如COD 和 TOC 主要用于測(cè)定有機(jī)物含量的,但是無法得知是哪些化合物。ATR-IR 紅外光譜,可以用來檢測(cè)官能團(tuán),但同樣不能單獨(dú)作定性分析。循環(huán)伏安法,測(cè)定是否有氧化還原對(duì),以及加鐵離子,看有沒有顯色。

等等如此。
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來源:知乎/阮之復(fù)興

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